高分子化學(xué)實驗 湖北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院【推薦-】

1、高分子化學(xué)實驗 湖北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院前 言通過高分子化學(xué)實驗，可以獲得許多感性認(rèn)識，加深對高分子化學(xué)根底知識和根本原理的理解；通過高分子化學(xué)實驗課程的學(xué)習(xí)，能夠熟練和標(biāo)準(zhǔn)地進(jìn)行高分子化學(xué)實驗的根本操作，掌握實驗技術(shù)和根本技能，了解高分子化學(xué)中采用的特殊實驗技術(shù)，在實驗的過程中訓(xùn)練科學(xué)研究的方法和思維，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實的科研精神，為以后的科研工作打下堅實的實驗根底。實驗1 甲基丙烯酸甲酯本體聚合 一 、實驗?zāi)康?1.了解本體聚合的特點(diǎn)，掌握本體聚合的實施方法。 2.熟悉有機(jī)玻璃的制備方法及工藝。二、實驗原理本體聚合是不加其它介質(zhì)，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進(jìn)行的聚合。本實驗是以甲

2、基丙烯酯甲酯MMA進(jìn)行本體聚合，生產(chǎn)有機(jī)玻璃棒。MMA在過氧化苯甲酰BPO引發(fā)劑存在下進(jìn)行如下聚合反響：用MMA 進(jìn)行本體聚合時，為了解決散熱、防止自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時由于比重不同而引起的體積收縮等問題，工業(yè)上或?qū)嶒炇夷壳岸嗖捎妙A(yù)聚澆鑄聚合的方法。 三、實驗儀器和試劑四口瓶，電動攪拌器，溫度計，球形冷凝管，恒溫水浴，試管等。 甲基丙烯酸甲酯(MMA)，過氧化二苯甲酰(BPO) 四、實驗步驟1.預(yù)聚合反響在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的250ml的四口瓶中參加溶有0.5g BPO的MMA 50ml，開動攪拌并升溫至升溫至7580，反響2030分鐘，觀察粘度變化。當(dāng)物

3、料呈蜜糖狀時，用冷水浴驟然降溫至40以下停止攪拌，將四口瓶中預(yù)聚物灌入已備好的試管中。2.聚合反響將上述試管放入水浴中，升溫至60，保溫12h,待試管中根本無氣泡產(chǎn)生，且聚合物根本變硬時，升溫至100，保溫1小時后，任其自然冷卻到40以下，去除玻璃試管，即可得到光滑無色透明的有機(jī)玻璃棒。實驗2 醋酸乙烯溶液聚合 一 、實驗?zāi)康耐ㄟ^醋酸乙烯溶液聚合，掌握溶液聚合的反響特點(diǎn)。 二、實驗原理溶液聚合是單體、引發(fā)劑在適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行的聚合反響。根據(jù)聚合物在溶劑中溶解與否，溶液聚合又分為均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。聚醋酸乙烯酯適于制造維尼綸纖維，分子量的控制是關(guān)鍵。根據(jù)反響條件的不同，如溫度、

4、引發(fā)劑用量、溶劑等的不同可得到分子量從2000到幾萬的聚醋酸乙烯酯。聚合時，溶劑回流帶走反響熱，溫度平穩(wěn)。但由于溶劑引入，大分子自由基和溶劑易發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反響使分子量降低。本實驗以甲醇為溶劑進(jìn)行醋酸乙烯酯的溶液聚合。 三、實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，溫度計，恒溫水浴醋酸乙烯酯，偶氮二異丁腈，甲醇四、實驗步驟1.在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的枯燥潔凈的250 mL四口瓶中依次參加新精制過的醋酸乙烯30 mL(VAc密度為0.9342)，0.05 g偶氮二異丁腈和10 mL甲醇(密度為0.7928)，在攪拌下水浴加熱，使其回流(水浴溫度控制在70 )，反響溫度控制在65 。2.

5、當(dāng)反響物變?yōu)檎吵?，轉(zhuǎn)化率為50%左右時，參加20 mL甲醇，使反響瓶中反響物稀釋，然后將溶液慢慢傾入盛水的大搪瓷盤中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘結(jié)時，用水反復(fù)洗滌，涼干后，剪成碎片，放入烘箱內(nèi)進(jìn)行枯燥、計算產(chǎn)率。實驗3 水質(zhì)穩(wěn)定劑 低分子量聚丙 烯酸 (鈉)的合成 一 、實驗?zāi)康恼莆盏头肿恿烤郾┧徕c鹽的合成方法。用端基滴定法測定聚丙烯酸的分子量。二、實驗原理聚丙烯酸是水質(zhì)穩(wěn)定劑的主要原料之一。丙烯酸單體極易聚合，可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合規(guī)律。本實驗用控制引發(fā)劑用量和應(yīng)用調(diào)聚劑異丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法測定其分子量。

6、三、實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，恒溫水浴，溫度計，滴液漏斗，pH計丙烯酸，過硫酸銨，異丙醇，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 四、實驗步驟1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的250mL四頸瓶中，參加 100mL蒸餾水和1 g 過硫酸銨。待過硫酸銨溶解后，參加5g丙烯酸單體和8 g異丙醇。開動攪拌器，加熱使反響瓶內(nèi)溫度到達(dá) 6570。2. 將40g丙烯酸單體和2 g過硫酸銨在40 mL水中溶解，由滴液漏斗漸漸滴入瓶內(nèi)，由于聚合過程中放熱，瓶內(nèi)溫度有所升高，反響液逐漸回流。滴完丙烯酸和過硫酸銨溶液約0.5 h。3. 在94繼續(xù)回流1h，反響即可完成。聚丙烯酸相對分子質(zhì)量約在5004

7、000之間。4. 如要得到聚丙烯酸鈉鹽， 在已制成的聚丙烯酸水溶液中，參加濃氫氧化鈉溶液 (濃度為30%) 邊攪拌邊進(jìn)行中和，使溶液的 pH值到達(dá) 1012范圍內(nèi)即停止，即制得聚丙烯酸鈉鹽。實驗4 苯乙烯-順丁烯二酸酐樹脂的合成 一 、實驗?zāi)康耐ㄟ^聚苯-丁樹脂的合成，了解共聚合的原理及其特點(diǎn)。 二、實驗原理本實驗制備的聚苯-丁樹脂是采用苯乙烯與順丁烯二酸酐馬來酸酐，在甲苯(或乙苯)溶劑中以過氧化二苯甲酰為引發(fā)劑進(jìn)行溶液聚合，因為生成的苯-丁共聚物不溶于溶劑因而又稱為沉淀聚合。順丁烯二酸酐自身很難聚合，但與苯乙烯很容易進(jìn)行共聚，而且總是形成11的交替共聚物其反響如下： 三、實驗儀器和試劑四口瓶，

8、回流冷凝管，電動攪拌器，恒溫水浴，溫度計，滴液漏斗馬來酸酐，苯乙烯，過氧化二苯甲酰，二甲苯四、實驗步驟1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和滴液漏斗的250mL四口瓶中參加12g馬來酸酐和100 mL二甲苯，加熱至80 使其全部溶解。2. 將13 g苯乙烯，0.250.35g過氧化二苯甲酰和50 mL二甲苯混合搖勻后自滴液漏斗參加反響瓶中，溫度不超過90 ，約3040 min滴完。3. 從出現(xiàn)白色沉淀聚合物時算起，在100105 下，反響2 h左右，即可停止反響。4. 將產(chǎn)物冷至室溫，過濾(回收二甲苯)，用石油醚洗滌、枯燥，即得白色粉末狀聚苯-丁樹脂。實驗5 醋酸乙烯的乳液聚合 一 、實驗?zāi)?/p>

9、的熟悉乳液聚合的特點(diǎn)，了解乳液聚合中各組分的作用。2掌握制備聚醋酸乙烯膠乳的方法。 二、實驗原理乳液聚合是指單體在乳化劑的作用下，分散在介質(zhì)中參加水溶性引發(fā)劑，在機(jī)械攪拌或振蕩情況下進(jìn)行非均相聚合的反響過程。乳液聚合體系主要包括單體、分散介質(zhì)(水)、乳化劑、引發(fā)劑。乳液聚合的機(jī)理不同于一般的自由基聚合，可以同時提高聚合速度和分子量。而在本體、溶液和懸浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。醋酸乙烯乳液聚合產(chǎn)物聚醋酸乙烯膠乳，可用于漆、涂料和膠粘劑。該膠乳做為漆具有水基漆的特點(diǎn):粘度小，不用有機(jī)溶劑；做為涂料，對于紙張、織物、地板及墻壁等均可涂用；做為膠粘劑，無論木材、紙張及織物，

10、但凡多孔性外表均可使用。醋酸乙烯酯VAc的乳液聚合采用水溶性的過硫酸鹽為引發(fā)劑，為使反響平穩(wěn)進(jìn)行，單體和引發(fā)劑均需分批參加。本實驗采用PVA和OP-10兩種乳化劑混合使用，乳化效果和穩(wěn)定性比單獨(dú)使用一種好。 三、實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，溫度計，恒溫水浴 醋酸乙烯酯，過硫酸銨，聚乙烯醇，OP-10，去離子水四、實驗步驟1. 在裝有攪拌器、球型冷凝管和溫度計的250 mL四口瓶中，參加聚乙烯醇水溶液10%wt60 mL，去離子水30mL、OP-10 1g，攪拌均勻后參加醋酸乙烯 10g，用水浴加熱至6570。2. 稱取0.3g過硫酸銨，用10mLH2O配成溶液，加5 mL于反

11、響瓶中，控溫6570，反響一段時間出現(xiàn)藍(lán)色熒光，溫度慢慢升至70后，在701下滴加50g 醋酸乙烯，約22.5h滴加完畢，滴加單體過程中補(bǔ)加剩余引發(fā)劑溶液。3.單體滴加完畢后，緩慢升溫至80以上，如在7072保溫10分鐘，緩慢升溫到75，保持10分鐘，再緩慢升溫至78，保持10分鐘，再緩慢升溫至80，保持10分鐘。4.撒掉水浴，自然冷卻到40，用NaHCO3水溶液調(diào)節(jié)pH=46，參加3 g鄰苯二甲酸二丁酯，充分混合后停止攪拌，出料，即得到白色粘稠的、均勻而無明顯粒子的聚醋酸乙烯膠乳(即市售的白乳膠)。5.測固含量：取2克乳液精確到0.002克置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于105烘箱中烘至恒重計

12、算含固量約4小時。 實驗6 苯乙烯丙烯酸正丁酯復(fù)合乳液的制備 一 、實驗?zāi)康牧私鈴?fù)合乳液聚合的特點(diǎn)； 掌握制備核/殼結(jié)構(gòu)復(fù)合聚合物乳液的方法 二、實驗原理合成復(fù)合聚合物乳液的方法實際上是種子乳液聚合(或稱多階段乳液聚合)，即首先通過一般乳液聚合制備第一單體的聚合物乳液做為種子乳液(核聚合)，然后在種子乳液存在下，參加第二單體(或幾種單體的混合物)繼續(xù)聚合(殼聚合)，這樣就形成了以第一單體的聚合物為核，第二單體的聚合物為殼的核/殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合聚合物乳液，復(fù)合乳液聚合與種子乳液聚合的差異在于前者是采用不同種單體，而后者采用同種單體。如果以苯乙烯(St) 為主單體，同時參加少量的丙烯酸 (AA) 單體

13、進(jìn)行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)為單體，同時參加少量的丙烯酸 (AA) 單體進(jìn)行殼聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)為核、聚丙烯酸正丁酯(PBA) 為殼的核/殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合聚合物乳液。 三、實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，溫度計，電動攪拌器，移液管，恒溫水浴苯乙烯，碳酸氫鈉，丙烯酸正丁酯，鄰苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)，過硫酸鉀，十二烷基硫酸鈉(SDS)四、實驗步驟1. 單體預(yù)乳化在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的250 mL四口瓶中參加去離子水 45 mL，乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS) 0.2g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 1.0g。水浴加熱

14、至5060，攪拌，當(dāng)乳化劑完全溶解后參加核單體(20 mL苯乙烯和1 mL丙烯酸)，使單體乳化3040 min。傾倒出已預(yù)乳化的核單體備用。 在上述裝置中參加去離子水15 mL，乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS) 0.1 g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 0.2g。水浴加熱至5060，攪拌，當(dāng)乳化劑完全溶解后參加殼單體(6.5mL 丙烯酸正丁酯和 0.5mL 丙烯酸)，使單體乳化 3040 min。 傾倒出已預(yù)乳化的殼單體備用。2.種子乳液聚合(核聚合)在上述裝置中參加引發(fā)劑溶液 8 mL (稱取0.4g過硫酸鉀溶于20 mL去離子水中，配制成2.0%的引發(fā)劑溶液，供兩組使用)，將已乳化的核單

15、體倒入滴液漏斗中。將體系加熱至80，并保持此溫度，在攪拌下以半連續(xù)狀態(tài)滴加已乳化的核單體。當(dāng)體系中出現(xiàn)蘭色熒光時開始計時，1h 后即可停止反響， 此時得到的白色乳狀液即種子乳液。3.復(fù)合乳液聚合(殼聚合)在上述種子乳液中補(bǔ)加引發(fā)劑溶液2 mL，將已預(yù)乳化的殼單體倒入滴液漏斗中。以半連續(xù)狀態(tài)滴加已乳化的殼單體，并控制反響溫度80，當(dāng)殼單體滴加完后升溫至90，保溫，再反響 1h聚合完畢。參加10%的碳酸氫鈉溶液，調(diào)節(jié)體系的pH值為78，再參加2mL增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯，再攪拌15 min，降溫至40以下出料，即得以PS為核PBA為殼的核/殼結(jié)構(gòu)復(fù)合乳液。實驗7 苯乙烯珠狀聚合 一 、實驗?zāi)康牧私?/p>

16、懸浮聚合的反響原理及配方中各組分的作用了解珠狀聚合實驗操作及聚合工藝的特點(diǎn) 二、實驗原理懸浮聚合是指在較強(qiáng)的機(jī)械攪拌下，借懸浮劑的作用，將溶有引發(fā)劑的單體分散在另一與單體不溶的介質(zhì)中(一般為水)所進(jìn)行的聚合。懸浮聚合實質(zhì)上是單體小液滴內(nèi)的本體聚合，在每一個單體小液滴內(nèi)單體的聚合過程與本體聚合是相類似的，但由于單體在體系中被分散成細(xì)小的液滴，因此，懸浮聚合又具有它自己的特點(diǎn)。 苯乙烯St通過聚合反響生成如下聚合物。反響式如下：本實驗要求聚合物體具有一定的粒度。粒度的大小通過調(diào)節(jié)懸浮聚合的條件來實現(xiàn)。 三、實驗儀器和試劑250mL三口瓶，電動攪拌器，恒溫水浴，冷凝管，溫度計，吸管，抽濾裝置苯乙烯，

17、聚乙烯醇，過氧化二苯甲酰，甲醇四、實驗步驟1. 在250 mL三頸瓶上，裝上攪拌器和水冷凝管。量取100 mL去離子水，稱取0.5 g聚乙烯醇(PVA)參加到三頸瓶中，開動攪拌器并加熱水浴至95 左右，待聚乙烯醇完全溶解后(20 min左右)，將水溫降至80 左右。2. 稱取0. 5 g過氧化二苯甲酰(BPO)于一枯燥潔凈的50 mL量筒或燒杯中，并參加20 g單體苯乙烯(已精制)使之完全溶解。3. 將溶有引發(fā)劑的單體倒入到三頸瓶中，此時需小心調(diào)節(jié)攪拌速度，使液滴分散成適宜的顆粒度，繼續(xù)升高溫度，控制水浴溫度在8689 范圍內(nèi)，使之聚合。4. 在反響3 h后，可以用大吸管吸出一些反響物，檢查珠

18、子是否變硬，如果已經(jīng)變硬，即可將水浴溫度升高至9095 ，反響1 h后即可停止反響。5. 將反響物進(jìn)行過濾，并把所得到的透明小珠子放在25 mL甲醇中浸泡20 min(為什么?)，然后再過濾(甲醇回收)，將得到的產(chǎn)物用約50 的熱水洗滌幾次(為什么?)，用濾紙吸干后，置產(chǎn)物于5060 烘箱內(nèi)枯燥，計算產(chǎn)率，觀看顆粒度的分布情況。實驗8 甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯懸浮共聚合 一 、實驗?zāi)康牧私鈶腋」簿酆系姆错憴C(jī)理及配方中各組分的作用了解無機(jī)懸浮劑的制備及其作用了解懸浮共聚合實驗操作及聚合工藝上的特點(diǎn) 二、實驗原理以甲基丙烯酸甲酯為主單體與少量苯乙烯共聚合的無規(guī)共聚物即為有機(jī)玻璃模塑粉，其分子量要到達(dá)

19、13萬15萬才能加工成具有一定物理機(jī)械性能的產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)可表示為： 甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯均不溶于水，單體靠機(jī)械攪拌形成的分散體系是不穩(wěn)定的分散體系，為了使單體液滴在水中保持穩(wěn)定，防止粘結(jié)，需在反響體系中參加懸浮劑，通過實驗證明采用磷酸鈣乳濁液做懸浮劑效果較好，參加量為單體總質(zhì)量的0.7%左右為宜。 三、實驗儀器和試劑250mL三口瓶，四口瓶，電動攪拌器，恒溫水浴，冷凝管，溫度計，抽濾裝置等苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，過氧化二苯甲酰，硬脂酸，去離子水，氯化鈣，磷酸三鈉，氫氧化鈉四、實驗步驟懸浮劑的制備 CaCl2溶液的配制 按配方稱取6 g氯化鈣，放入500 mL三頸瓶中，參加去離子水165 mL

20、，攪拌，使之溶解，呈無色透明水溶液，備用， Na3PO4和NaOH溶液的配制 按配方稱取6 g磷酸三鈉，0.8 g氫氧化鈉放入400 mL燒杯中，參加去離子水165 mL，攪拌，使之溶解，得無色透明之溶液，備用， 將三頸瓶中氯化鈣溶液在水浴上加熱溶解至水浴沸騰，另將盛有磷酸三鈉、氫氧化鈉水溶液的燒杯放于熱水浴中，在攪拌下用滴管將此溶液連續(xù)滴加至三頸瓶中，約在2030 min內(nèi)加完，然后在沸騰的水浴中保溫半小時，停止反響，反響后的懸浮劑呈乳白色混濁液，用滴管取20滴(或1 mL)懸浮劑放入干凈之試管中，參加10 mL去離子水，搖勻，放置半小時，如無沉淀，即為合格，備用，制得的懸浮劑要在8 h內(nèi)使

21、用，如有沉淀，即不能再用，需另行制備。 甲基丙烯酸甲酯與苯乙烯共聚合反響 在250mL的四口瓶上，裝上密封攪拌器、真空系統(tǒng)，參加50mL去離子水，22 mL懸浮劑而后抽真空至86659.3 Pa(650 mmHg) 分別稱取4g 甲基丙烯酸甲酯和6g苯乙烯，混合均勻，參加0.7g硬脂酸和0.35g引發(fā)劑使其溶解，然后參加四口瓶中(加料時盡量防止空氣進(jìn)入)。 升溫，控制加熱速度，使體系的溫度快速升至75 ，然后以1 /min的升溫速度升至80 ，并保溫1 h，再以5 /min的升溫速度升至90 ，待真空度升至最高點(diǎn)而下降時，表示反響即將結(jié)束，為了使單體完全轉(zhuǎn)化為聚合物，應(yīng)繼續(xù)升溫至110115

22、，并在110115 下保溫1 h，聚合反響完畢。 聚合物后處理 反響后所得物料為有機(jī)玻璃模塑粉懸浮液，需經(jīng)酸洗、水洗、過濾、枯燥等處理過程。 酸洗：反響所得物料為堿性，且含有懸浮劑磷酸鈣需除去，方法是參加2mL化學(xué)純鹽酸。 水洗、過濾：水洗的目的是除去產(chǎn)物中的Cl-離子，方法是先用自來水洗45次，再用去離子水洗兩次(每次用量50 mL左右)，用AgNO3溶液檢驗有無Cl-存在(如無白色沉淀即可)，采用抽濾過濾使粉料與水分開。 枯燥：將白色粉狀聚合物放入搪瓷盤中，置于100 的烘箱中烘干。實驗9 低分子量端羥基聚酯的制備 一 、實驗?zāi)康牧私馄胶獬?shù)K較小的聚酯類型縮聚反響的特點(diǎn) 制備分子量為20

23、003000的端羥基聚酯二、實驗原理縮聚反響大多數(shù)是官能團(tuán)之間的逐步可逆反響。影響聚酯反響程度和聚酯相對分子質(zhì)量的因素除與單體結(jié)構(gòu)有關(guān)外，還與反響條件，如:單體原料的配比、反響溫度、壓力、催化劑及反響時間有關(guān)。 本實驗用己二酸和乙二醇為原料合成低相對分子質(zhì)量(20003000)的端羥基聚酯。其化學(xué)反響方程式為 三、實驗儀器和試劑四口瓶，電動攪拌器，水油別離器，電熱套，真空系統(tǒng)己二酸，乙二醇，對甲苯磺酸，亞磷酸三苯酯四、實驗步驟1. 在裝有溫度計、攪拌器和油水別離器(其上裝有真空系統(tǒng))的250 mL四口燒瓶中，參加15.5 g(0.25 mol)乙二醇，29.5 g(0.20 mol)己二酸，0

24、.18 g的催化劑對甲苯磺酸和穩(wěn)定劑亞磷酸三苯酯0.02 g。用電熱套加熱。 2. 當(dāng)溫度上升到140 左右時，開動攪拌器。在大約15 min時間內(nèi)升溫到160 2，并保持此溫度。記下第一滴水析出的時間，每隔10 min記錄一次析出的水量。待析水量不再增加時繼續(xù)升溫。在大約10 min時間內(nèi)使體系的溫度升至1802，并同時開動真空泵，使體系真空度為4046.7 kPa (300350 mmHg)。每隔10 min記錄一次析出的水量，當(dāng)析水量不再增加時，繼續(xù)升溫，在大約10 min時間內(nèi)，使體系溫度升至2002，并保持此溫度，并同時使體系真空度為8086.7kPa(600650 mmHg)，每隔

25、10 min記錄一次析出水量，待析水量不再增加時，繼續(xù)反響30 min。 3. 停止加熱，當(dāng)溫度下降至120時停止攪拌并去掉真空系統(tǒng)，出料。物料經(jīng)真空過濾得透明微黃色粘稠液體，即為端羥基聚酯。 測定聚酯的相對分子質(zhì)量和羥值。實驗10 低分子量雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備 一 、實驗?zāi)康耐ㄟ^雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備，掌握一般縮聚反響的原理 熟悉低分子量環(huán)氧樹脂的制備方法，了解環(huán)氧樹脂的用途 熟悉環(huán)氧值的測定方法二、實驗原理 雙酚A型環(huán)氧樹脂是是由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下反響生成的。其反響式如下： 三、實驗儀器和試劑四口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，電動攪拌器，溫度計，減壓蒸餾裝置，恒溫水浴環(huán)氧氯丙烷

26、，雙酚A，氫氧化鈉，苯，去離子水 四、實驗步驟 將22 g雙酚A0.1mol和28 g環(huán)氧氯丙烷(0.3mol)依次參加裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250 mL四頸瓶中。用水浴加熱，升溫至75，攪拌雙酚A使其完全溶解。70下滴加40 mL，20%的NaOH溶液，約0.5 h滴加完畢。在7580 繼續(xù)反響1.52 h，此時溶液呈乳黃色，停止加熱，降溫。參加苯60 mL，攪拌，使樹脂溶解后移入分液漏斗，靜置后分去水層，再用水洗數(shù)次，直到洗滌水相呈中性及無氯離子用pH紙及AgNO3溶液檢查，分出有機(jī)層。將上層苯溶液倒入減壓蒸餾裝置中，先在常壓下蒸去苯，然后在減壓下蒸餾以除去所有揮發(fā)物。趁熱將燒瓶中

27、的樹脂倒出，冷卻后得琥珀色透明的、粘稠的環(huán)氧樹脂，稱重并計算產(chǎn)率。實驗11 三聚氰胺甲醛樹脂的合成 一 、實驗?zāi)康牧私馊矍璋芳兹渲暮铣煞椒皩訅喊宓募庸すに?二、實驗原理三聚氰胺甲醛樹脂的縮合反響及其結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，它受到配料比、反響液的PH值以及反響溫度等各種因素的影響。根據(jù)要求可控制縮聚反響進(jìn)行的程度，在堿性介質(zhì)中，先生成可溶性的“預(yù)縮合物，這些縮合物以三聚氰胺的三羥甲基化合物，在PH值為89時特別穩(wěn)定。進(jìn)一步縮合(N羥甲基和NH基的失水)成為微溶并最后變成不溶的交聯(lián)產(chǎn)物。 三、實驗儀器和試劑 四口瓶，電動攪拌器，溫度計，恒溫水浴，油壓機(jī)三聚氰胺，烏洛托品六次甲基四胺，甲醛水溶液，三乙

28、醇胺四、實驗步驟1. 合成樹脂 取101.4g甲醛水溶液37%，0.25g烏洛托品用于調(diào)pH值于250mL四頸瓶中，攪拌，溶解，參加63g三聚氰胺，攪拌5min后加熱到80，在7580最好在75，一定要低于80反響約1h后，測定沉淀比，沉淀比為2:2時，參加0.3g三乙醇胺，攪拌均勻，呈無色透明狀液體，停止加熱。 沉淀比的測定：精確取2mL樣品，冷至20，在攪拌下滴加2mL的去離子水，當(dāng)樣品變微渾濁時，即達(dá)沉淀比2：2。2. 浸漬枯燥 將所得溶液傾于培養(yǎng)皿中，用濾紙浸漬1min，分張進(jìn)行并保證浸勻、浸透樹脂，用鑷子取出濾紙，使過剩樹脂滴掉后，用夾子固定在拉直繩子上枯燥至既不沾手也不脆折。約需浸

29、漬15張濾紙。 3. 層壓 將浸好枯燥的紙張疊整齊，置于預(yù)涂硅油的鋁合金板上，在油壓機(jī)上135、410MPa加熱加壓15min，翻開壓機(jī)，趁熱取出樣品，可制得透明層壓塑料板。實驗12 聚醚型聚氨酯彈性體的合成 一 、實驗?zāi)康牧私饩郯滨サ暮铣煞椒ǎM(jìn)一步了解逐步聚合反響特點(diǎn)；學(xué)習(xí)改變、調(diào)節(jié)嵌段共聚物的嵌段組合成有不同性能的嵌段共聚物 二、實驗原理合成聚氨酯的反響屬于逐步加成聚合反響。本實驗用分子量為900 的端羥基聚四氫呋喃(PTMG)與4,4-二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)反響，再用1,4-丁二醇擴(kuò)鏈，用DMF為溶劑合成聚氨酯彈性體，如下式： 三、實驗儀器和試劑四口瓶，冷凝管，滴液漏斗，油浴，枯

30、燥箱，密閉式攪拌器端羥基聚四氫呋喃，二苯基甲烷二異氰酸酯，1,4-丁二醇，純氮(99.99%)， N-二甲基甲酰胺(化學(xué)純)，抗氧劑2，6-二叔丁基對甲酚(BHT又稱抗氧劑264)四、實驗步驟 在250 mL四口瓶上，一口裝密閉式攪拌器，一口裝有枯燥管的回流冷凝管，另一口塞上磨口塞。儀器裝好后由攪拌器側(cè)管通入氮?dú)?，在通氮的情況下用電吹風(fēng)烘烤燒瓶10min以趕出燒瓶內(nèi)的水氣。待燒瓶溫度降至近室溫后參加16.7 g MDI，升溫至60 ，這時MDI熔化，滴入30 g PTMG。PTMG在室溫下為蠟狀，放入滴液漏斗后用電吹風(fēng)加熱使其熔化，滴完后用少量溶劑沖洗干凈。在60 下反響1 h，再參加溶有2.

31、4 g 1,4-丁二醇的45 mL DMF，升溫至80 反響3 h，到反響后期如果反響物很粘可根據(jù)具體情況補(bǔ)加一些DMF，結(jié)束反響時參加溶有0.5 g BHT的5 mL DMF。攪拌均勻后把反響物倒入一個事先做好的模具上。模具是一個長、寬分別為15和12 cm的玻璃板，周圍粘上較硬的紙條，溶液層厚度為45 mm趁熱將模具放入真空枯燥箱中，用真空泵抽空以排除溶液內(nèi)的氣泡。氣泡排凈后拿出來晾干。然后放入帶有鼓風(fēng)的烘箱內(nèi)于80 烘24 h。再放入真空枯燥箱于70 烘24 h。做拉力實驗，室溫下伸長率可達(dá)200%。實驗 13 聚乙烯醇縮丁醛的制備 一 、實驗?zāi)康?了解聚合物中官能團(tuán)反響的知識 二、實驗

32、原理聚乙烯醇縮丁醛樹脂就是粘接力大、制造透明平安玻璃的一種原料，是利用聚乙烯醇與正丁醛在鹽酸催化作用下而制得的，其反響如下： 三、實驗儀器和試劑四口瓶，攪拌器，溫度計，冷凝管，移液管，恒溫水浴聚乙烯醇，正丁醛，20%HCl，95%乙醇四、實驗步驟 在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計的250mL四口瓶中參加10%PVA水溶液100mL，測pH值，假設(shè)pH7，用20%HCl調(diào)節(jié)中性幾滴即可。移取5.8g7mL正丁醛于反響瓶中，攪拌，溶解15min，參加2.4mL 20%HCl。加酸后變白，開始很稠，慢慢黏度降低。反響溫度控制在810反響1h， 1015約1h，1520約0.5 h，后逐漸升溫至5055，

33、反響時間約3h，冷卻至室溫。用布氏漏斗抽濾，水洗至中性未反響的正丁醛難溶于冰水，除去困難，可改用3040溫水處理，或用低濃度的乙醇溶液洗滌，抽干，在真空烘箱中枯燥，溫度控制在40左右，產(chǎn)物為白色粉末，可溶于酯類和乙醇中，亦溶于苯和乙醇的混合液中，縮醛度約為40。試驗聚乙烯醇縮丁醛的溶解度，并同聚乙烯醇比較。KEyslf93)!UOICwpjd71*YSMGAunhb5+%WQKEyrlf93)#UOICwpjd71*YSMGAtnhb5+$WQKEyrlf93)#UOICvpjd71&YSMGAtnhb5+$WQKExrlf93(#UOICvpjd71&YSMGztnhb5-$WQKExrlf

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