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1、1會(huì)計(jì)學(xué)食品中各種營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)分解食品中各種營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)分解食品名稱(chēng)標(biāo) 準(zhǔn)水分(%)餅干GB7100 6.5 %麥乳精GB7101 2.5%方便面GB 17400 油炸面: 8.0 %非油炸面: 12.0 % 熟肉制品 GB2726 肉干、肉松、其它熟肉干制品: 20.0% 肉脯、肉糜脯 : 16.0%油酥肉松、肉粉松: 4.0%干果 GB16325 桂園、荔枝: 25%柿餅: 35%葡萄干: 20% 食品中的固形物食品中的固形物指食品內(nèi)將水分排除后的指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物,包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無(wú)氮抽全部殘留物,包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無(wú)氮抽出物、灰分等。出物、灰分等。水分含
2、量與固形物含量的關(guān)系固形物固形物 (%) = 100 % (%) = 100 % 水份(水份(%) 無(wú)氮浸出物是非常復(fù)雜的一組物質(zhì),包括淀粉、可溶性單糖、雙糖,一部分果膠、木質(zhì)素、有機(jī)酸、單寧、色素等。思考題:水在食品中存在的狀態(tài)有哪幾類(lèi)? 不同狀態(tài)水揮發(fā)的難易程度如何?水在食品中存在的狀態(tài)水在食品中存在的狀態(tài)思考題:什么時(shí)候必須選擇減壓干燥法?思考題:什么時(shí)候必須選擇減壓干燥法?樣品性質(zhì)預(yù)處理方法固體切細(xì)或磨碎。谷類(lèi)約18目,其他食品3040目半固體或液體 準(zhǔn)備好潔凈、恒重、內(nèi)含適量海沙和一根小玻棒的蒸發(fā)皿;精密稱(chēng)量適量樣品于蒸發(fā)皿中,用不玻棒攪勻后置于沸水浴上,邊攪拌邊蒸發(fā),蒸干后擦去皿底
3、水滴,再置于干燥箱內(nèi)。1、糖漿、甜煉乳等濃稠液體,一般要加水稀釋?zhuān)瑢⒐绦挝锖靠刂圃?0 30%;2、面包類(lèi)水分含量大于16%的谷類(lèi)食品,可采用二步干燥法。樣 品稱(chēng)樣量(g)固態(tài)、濃稠態(tài)食品35果汁、牛乳等液態(tài)食品1520稱(chēng)量瓶玻璃耐酸堿,不受樣品性質(zhì)的限制,常用于常壓干燥法。鋁質(zhì)質(zhì)量輕,導(dǎo)熱性強(qiáng),但對(duì)酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法。規(guī)格玻璃底部直徑:45cm,6.5 9.0cm鋁質(zhì)直徑5cm,高度至少2cm直徑加大,高度至少3cm選擇稱(chēng)量皿的大小要合適,一般樣品選擇稱(chēng)量皿的大小要合適,一般樣品 1/3高度。高度。干燥溫度 根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。壓 力常壓、減壓干燥時(shí)間 a.干燥到恒重
4、b.規(guī)定一定的干燥時(shí)間避免手段避免手段:使用清潔干燥的海砂和樣品一起攪拌均勻,再將樣品加熱干燥直至恒重。作用作用:防止表面硬皮的形成;可以使樣品分散,減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。 用量用量:依樣品量而定,一般每3g樣品加2030g海砂就能使其充分分散。 其他其他:硅藻土、無(wú)水硫酸鈉 在干燥過(guò)程中,一些食品原料可能易形成硬皮或塊狀,結(jié)果成不穩(wěn)定或錯(cuò)誤。a . 采集,處理,保存過(guò)程中,要防止組分采集,處理,保存過(guò)程中,要防止組分發(fā)生變化,特別要防止水分的丟失或受潮。發(fā)生變化,特別要防止水分的丟失或受潮。b. 固體樣品要磨碎(粉碎),谷類(lèi)達(dá)固體樣品要磨碎(粉碎),谷類(lèi)達(dá)18目,其他目,其他3040目。目
5、。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮,然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮,然后進(jìn)干燥箱,不然烘箱受不了。進(jìn)干燥箱,不然烘箱受不了。樣品的預(yù)處理(對(duì)分析結(jié)果影響較大)樣品的預(yù)處理(對(duì)分析結(jié)果影響較大)稱(chēng)取樣品1032干燥鋁皿恒重24小時(shí)干燥器內(nèi)冷卻兩次差不超過(guò)2mg為恒重0.5小時(shí)后稱(chēng)重再烘 l小時(shí)冷卻稱(chēng)重1003121mmmmXX樣品中的水分含量,g/100g;m1干燥前稱(chēng)量瓶和樣品的質(zhì)量,g;m2干燥后稱(chēng)量瓶和樣品的質(zhì)量,g;m3恒重稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,g。 34122351()100mmmmmmmXmm1新鮮樣品總質(zhì)量,g;m2風(fēng)干后樣品的質(zhì)量,g;m3干燥前樣品與稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,g;m4干燥后樣品與稱(chēng)量瓶
6、的質(zhì)量,g;m5稱(chēng)量瓶質(zhì)量,g。 二步干燥法 直接干燥法100)(41321mmmmmXm1干燥前樣品和稱(chēng)量瓶質(zhì)量,g;m2海砂(或無(wú)水硫酸鈉)質(zhì)量,g;m3干燥后樣品、海砂及稱(chēng)量瓶的總質(zhì)量,g;m4恒重稱(chēng)量瓶質(zhì)量,g。 加海沙或其他操作方法 儀器 稱(chēng)取樣品適量加入5075mL新蒸餾的甲苯(或二甲苯)使樣品浸沒(méi)連接冷凝管與水分接收管從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿(mǎn)水分接收管加熱蒸餾(2d/s) 至大部分蒸出加熱蒸餾(4d/s)沖洗讀數(shù) 100mVXX樣品中的水分含量,mL/100g; 或按水在20時(shí)密度0.9982g/mL計(jì)算質(zhì)量含量;V接收管內(nèi)水的體積,mL;m樣品的質(zhì)量,g。 通常碘、二氧化硫、
7、吡啶按通常碘、二氧化硫、吡啶按1 1:3 3:1010的比例溶解在甲醇的比例溶解在甲醇溶液中,該溶液被稱(chēng)為卡爾溶液中,該溶液被稱(chēng)為卡爾- -費(fèi)休法試劑,通常用純水作費(fèi)休法試劑,通常用純水作為基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定該試劑。為基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定該試劑。過(guò)量的碘指示終點(diǎn)(顏色、雙指示電極安培滴定法)過(guò)量的碘指示終點(diǎn)(顏色、雙指示電極安培滴定法)卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀 終點(diǎn):I2,有水時(shí)呈淡黃色,接近終點(diǎn)時(shí)呈琥珀色,剛出現(xiàn)微弱的黃綜色時(shí),為滴定終點(diǎn)。T卡爾-費(fèi)休試劑的水質(zhì)量(mg/mL)m水的質(zhì)量,g; V 滴定消耗卡爾-費(fèi)休試劑的體積,mL。 1 0 0 0mTV計(jì)算公式結(jié)果計(jì)算 10TVXmX樣品中的水分含量,mg
8、/100mg;T卡爾-費(fèi)休試劑的水質(zhì)量,mg/mL;V滴定所消耗卡爾費(fèi)休試劑,mL; m樣品的質(zhì)量,g。 根據(jù)平衡熱力學(xué)定律,水分活度可定義為:溶液中水的逸度(Fugacity)與純水逸度之比值 0ffAw Aw水分活度;f溶劑(水)的逸度(逸度是溶劑從溶液中逃脫的趨勢(shì))f0純?nèi)軇ㄋ┑囊荻取?也可近似地表示為溶液中水蒸汽分壓與純水蒸汽壓之比:0PP100ERH=Aw P溶液或食品中的水分蒸汽分壓,一般說(shuō)來(lái),P隨食品中易蒸發(fā)的自由水含量的增多而加大;P0為純水的蒸汽壓,可從有關(guān)手冊(cè)中查出;ERH平衡相對(duì)濕度(Equilibrium Relative Humidity),它是指食品中水分蒸發(fā)達(dá)
9、到平衡時(shí)(即單位時(shí)間內(nèi)脫離食品的水的摩爾數(shù)等于返回食品的水摩爾數(shù)的時(shí)候),食品上方恒定的水蒸汽分壓與在此溫度時(shí)水的飽和蒸汽壓的比值(乘以100用整數(shù)表示) 水分含量水分含量是指食品中水的總含量,即一定量食品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù); 水分活度水分活度值表示食品中水分存在的狀態(tài),即反映水分與食品成分的結(jié)合程度或游離程度。結(jié)合程度越高,則水分活度值越低;結(jié)合程度越低,則水分活度值越高。 相對(duì)濕度相對(duì)濕度指的卻是食品周?chē)目諝鉅顟B(tài)。 二、水分活度測(cè)定方法二、水分活度測(cè)定方法 在食品中工業(yè)中對(duì)于水分活度的測(cè)定方法很多,如蒸汽壓力法、電濕度計(jì)法、溶劑萃取法、近似計(jì)算法和水分活度測(cè)定儀等。測(cè)定儀。n校正溶液:氯化鋇
10、飽和溶液。一一 蛋白質(zhì)的測(cè)定蛋白質(zhì)的測(cè)定第二節(jié) 食品蛋白質(zhì)及氨基酸的檢驗(yàn)蛋白質(zhì)的測(cè)定方法分兩大類(lèi):蛋白質(zhì)的測(cè)定方法分兩大類(lèi): 一類(lèi)是利用蛋白質(zhì)的共性即含氮量、肽鍵和折一類(lèi)是利用蛋白質(zhì)的共性即含氮量、肽鍵和折射率等測(cè)定蛋白質(zhì)含量;射率等測(cè)定蛋白質(zhì)含量; 另一類(lèi)是利用蛋白質(zhì)中的氨基酸殘基、酸性和另一類(lèi)是利用蛋白質(zhì)中的氨基酸殘基、酸性和堿性基因以及芳香基團(tuán)等測(cè)定蛋白質(zhì)含量。堿性基因以及芳香基團(tuán)等測(cè)定蛋白質(zhì)含量。u凱氏常量定氮法u水楊酸比色法u雙縮脲比色法u福林酚試劑法u紫外光吸收法 加硫酸鉀加硫酸鉀 作為增溫劑,提高溶液沸點(diǎn),作為增溫劑,提高溶液沸點(diǎn),純硫酸沸點(diǎn)純硫酸沸點(diǎn) 340,加入硫酸鉀之后可以
11、提高,加入硫酸鉀之后可以提高至至400以上。也可加入硫酸鈉,氯化鉀等提以上。也可加入硫酸鈉,氯化鉀等提高沸點(diǎn),但效果不如硫酸鉀。高沸點(diǎn),但效果不如硫酸鉀。2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4 (NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O一定要用濃硫酸(一定要用濃硫酸(98%) 加氧化劑加氧化劑 如雙氧水、次氯酸鉀等加速如雙氧水、次氯酸鉀等加速有機(jī)有機(jī) 物氧化速度。物氧化速度。儀器:儀器:吸收吸收滴定滴定說(shuō)明:說(shuō)明: 所用試劑溶液應(yīng)用無(wú)氨蒸餾水配制。所用試劑溶液應(yīng)用無(wú)氨蒸餾水配制。 消化時(shí)不要用強(qiáng)火,應(yīng)保持和緩沸騰,以免粘貼在凱氏瓶?jī)?nèi)壁上的含氮化消化時(shí)不要用強(qiáng)火,應(yīng)保持和緩沸騰,
12、以免粘貼在凱氏瓶?jī)?nèi)壁上的含氮化合物在無(wú)硫酸存在的情況下消化不完全而造成氮損失。合物在無(wú)硫酸存在的情況下消化不完全而造成氮損失。 消化時(shí)應(yīng)注意不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶,以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體消化時(shí)應(yīng)注意不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶,以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體殘?jiān)聪?,并促進(jìn)其消化完全。殘?jiān)聪?,并促進(jìn)其消化完全。 般消化至呈透明后,繼續(xù)消化般消化至呈透明后,繼續(xù)消化30分分鐘即可,但對(duì)于含有特別難以氨化的氮鐘即可,但對(duì)于含有特別難以氨化的氮化合物的樣品如含賴(lài)氨酸、組氨酸、化合物的樣品如含賴(lài)氨酸、組氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等時(shí),需適當(dāng)色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等時(shí),需適當(dāng)延長(zhǎng)消化時(shí)間。有機(jī)物如分解
13、完全,消延長(zhǎng)消化時(shí)間。有機(jī)物如分解完全,消化液呈藍(lán)色或淺綠色,但含鐵量多時(shí),化液呈藍(lán)色或淺綠色,但含鐵量多時(shí),呈較深綠色。呈較深綠色。 蒸餾裝置不能漏氣。蒸餾裝置不能漏氣。 蒸餾完畢后,應(yīng)先將冷凝管下端提離液面清蒸餾完畢后,應(yīng)先將冷凝管下端提離液面清洗管口,再蒸洗管口,再蒸1分鐘后關(guān)掉熱源否則可能造成分鐘后關(guān)掉熱源否則可能造成吸收液倒吸。吸收液倒吸。雙縮脲能和硫酸銅的堿性溶液生成紫色絡(luò)和物,這種反應(yīng)叫雙縮脲反應(yīng)。雙縮脲能和硫酸銅的堿性溶液生成紫色絡(luò)和物,這種反應(yīng)叫雙縮脲反應(yīng)。(縮二脲反應(yīng))(縮二脲反應(yīng))蛋白質(zhì)分子中含有肽鍵蛋白質(zhì)分子中含有肽鍵 CONH 與雙縮脲結(jié)構(gòu)相似。在同樣條件下與雙縮脲結(jié)
14、構(gòu)相似。在同樣條件下也有呈色反應(yīng),在一定條件下,其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比,可用分也有呈色反應(yīng),在一定條件下,其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比,可用分光光度計(jì)來(lái)測(cè)其吸光度,確定含量。光光度計(jì)來(lái)測(cè)其吸光度,確定含量。NH2CONHCONH2 + NH3NH2CONH2 + NH2CONH2產(chǎn)品名稱(chēng):產(chǎn)品名稱(chēng): 凱氏定氮儀凱氏定氮儀 樣液中氨基酸的羧基與其它酸性物質(zhì)的總和。二者之差可計(jì)算氨基酸含量油跡表明已抽提完全。脂肪自動(dòng)測(cè)定儀脂肪自動(dòng)測(cè)定儀本法不適于測(cè)定含本法不適于測(cè)定含磷脂磷脂高的食品、如:魚(yú)、貝、蛋品高的食品、如:魚(yú)、貝、蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí),磷脂幾乎完全分解為脂肪酸等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)
15、,磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿,當(dāng)只測(cè)定前者時(shí),使測(cè)定值偏低。和堿,當(dāng)只測(cè)定前者時(shí),使測(cè)定值偏低。本法也不適于測(cè)定含本法也不適于測(cè)定含糖糖高的食品,因糖類(lèi)遇強(qiáng)酸易炭高的食品,因糖類(lèi)遇強(qiáng)酸易炭化而影響測(cè)定?;绊憸y(cè)定。思考題思考題 總糖是麥乳精、糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料等總糖是麥乳精、糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質(zhì)量指標(biāo)。許多食品的重要質(zhì)量指標(biāo)。澄清劑澄清劑B 標(biāo)準(zhǔn)堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定 吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5ml,置于,置于150 ml 錐形瓶中,加水錐形瓶中,加水10ml,加玻璃珠,加玻璃珠2粒。從滴定管粒。從滴定管滴加約
16、滴加約9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱使其在葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱使其在2分鐘內(nèi)沸分鐘內(nèi)沸騰,趁沸以每騰,趁沸以每2秒秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作3次,取其平均值。次,取其平均值。m 1m2m2m 1淀粉的作用淀粉的作用酸解液化糖化酸解淀粉酶水解有選擇性產(chǎn)品名稱(chēng):產(chǎn)品名稱(chēng): 纖維素測(cè)定儀纖維素測(cè)定儀 意大利意大利 CSF6+GDE型型測(cè)定儀采用酶方法模擬人和動(dòng)物消化道天然化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)。主要用于測(cè)定儀采用酶方法模擬人和動(dòng)物消
17、化道天然化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)。主要用于檢測(cè)食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。美國(guó)官方分析化學(xué)協(xié)會(huì)檢測(cè)食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。美國(guó)官方分析化學(xué)協(xié)會(huì)(AOAC)指定檢測(cè)方法。)指定檢測(cè)方法。 膳食纖維素測(cè)定儀膳食纖維素測(cè)定儀13測(cè)汞儀法,又叫冷離子吸收光譜法測(cè)汞儀法,又叫冷離子吸收光譜法汞若灑在地上,應(yīng)馬上用吸塵器或用洗耳球吸除干凈,汞若灑在地上,應(yīng)馬上用吸塵器或用洗耳球吸除干凈,或用脫汞劑去除?;蛴妹摴瘎┤コ#?)硫磺粉)硫磺粉(2)20%FeCl2溶液溶液(3)礦物油)礦物油+含有粉末硫、碘的水含有粉末硫、碘的水乳濁液乳濁液(4)鹽酸酸化的)鹽酸酸化的10%KMnO4溶液。溶液。子化后,吸收228.8nm的共振線,其吸
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