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文檔簡介

1、實習四、蛋氨酸的感官鑒定與理化分析實習四、蛋氨酸的感官鑒定與理化分析 實習目的:實習目的:通過本次實習讓學生掌握蛋氨酸 的質量要求實習地點:實習地點:飼料分析實驗室實習內容:實習內容:蛋氨酸的感官鑒定,蛋氨酸化學分析實習時間:實習時間:四節(jié)實習分組:實習分組:分為6個組一、一、DL-蛋氨酸的結構與特性蛋氨酸的結構與特性1.種類與結構種類與結構(1)DL-蛋氨酸分子式:C5H11NO2S 結構式: CH3SCH2CH2CHCOOH NH2 分子量:149.2(按1995年國際原子量)性狀:白色薄片狀結晶或結晶性粉末。有特性狀:白色薄片狀結晶或結晶性粉末。有特殊氣味。味微甜。熔點殊氣味。味微甜。熔

2、點280281 (分(分解)。解)。10%水溶液的水溶液的PH值值5.66.1。有旋。有旋光性(有手性碳原子)。對熱及空氣穩(wěn)定。光性(有手性碳原子)。對熱及空氣穩(wěn)定。對強酸不穩(wěn)定,可導致脫甲基作用。溶于對強酸不穩(wěn)定,可導致脫甲基作用。溶于水(水(3.3g/100ml,25 )、稀酸和稀堿。)、稀酸和稀堿。極難溶于乙醇,幾乎不溶于乙醚。極難溶于乙醇,幾乎不溶于乙醚。(2)羥基蛋氨酸:深棕色粘稠液體,有含硫基團的特殊氣味,易溶于水。比重(120)為1.221.23),有腐蝕性。分子式:C5H10O3S結構式:CH3SCH2CH2CHCOOH OH 分子量:150(3)羥基蛋氨酸鈣是用液體的羥基蛋氨

3、酸與氫氧化鈣或氧化鈣中和,經干燥、粉碎和篩分后制得。分子式:(C5H9O3S)2Ca,分子量338.4 白色粉末狀。諾偉司公司生產。2.營養(yǎng)作用:它是構成蛋白質的基本單位之營養(yǎng)作用:它是構成蛋白質的基本單位之一,是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸,一,是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸,它參與體內甲基的轉移及磷的代謝和腎上它參與體內甲基的轉移及磷的代謝和腎上腺素、膽堿和肌酸的合成;是合成蛋白質腺素、膽堿和肌酸的合成;是合成蛋白質和胱氨酸的原料,是甲基供體。它有和胱氨酸的原料,是甲基供體。它有D型、型、L型和型和DL型三種。一般的氨基酸只有型三種。一般的氨基酸只有L型能型能被人體利用,但是被人體利用

4、,但是D型蛋氨酸卻能在體內型蛋氨酸卻能在體內轉化為轉化為L型為人體所用。型為人體所用。3.蛋氨酸的生產廠家蛋氨酸的生產廠家 目前主要靠進口,主要有德國迪高沙公司目前主要靠進口,主要有德國迪高沙公司(99%DL-蛋氨酸),諾偉司公司(液體蛋蛋氨酸),諾偉司公司(液體蛋氨酸、羥基蛋氨酸鈣氨酸、羥基蛋氨酸鈣艾麗美),安迪蘇艾麗美),安迪蘇公司(公司(99%DL-蛋氨酸、蛋氨酸、88%羥基蛋氨酸羥基蛋氨酸羅迪美)。羅迪美)。二、感官鑒定二、感官鑒定 DL蛋氨酸: 乳白色,顆粒小而均勻,大顆粒少,反光性強、晶亮。具有一股腐爛白菜味。手捻有滑膩感。鏡檢:均一的混晶狀態(tài),晶粒透明。無其它特殊雜質和雜色。 蛋

5、氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸的感官鑒定與理化分析二、理化分析二、理化分析1 1、水溶性:、水溶性: 取1g蛋氨酸產品于250mL三角瓶中,加入50mL水,并輕輕攪拌,純品幾乎完全溶解(33g.L-120水),且溶液澄清。如溶液混濁或有沉淀多為摻假產品。2 2、灼燒性、灼燒性: 取恒重的瓷坩堝,稱取DL蛋氨酸約1g。先在電爐上碳化至無煙,然后在550高溫爐中灼燒1小時,純品蛋氨酸灼燒殘渣0.5,否則摻入了非揮發(fā)性、分解性無機鹽。二、理化分析二、理化分析3 3、酸、堿試驗、酸、堿試驗: 分別取DL蛋氨酸各1g置于2個250mL三角瓶中,分別加入1:3(V:V)的鹽酸溶液和400g.L-1的氫氧化

6、鈉溶液各50mL。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液,下部有白色沉淀,上部溶液混濁,而真蛋氨酸應溶于上述溶液,且溶液澄清。4 4、飽和硫酸銅試驗、飽和硫酸銅試驗: 取30g蛋氨酸產品于50mL的小燒杯中,加入飽和硫酸銅溶液1mL,假冒蛋氨酸不變色,呈現(xiàn)飽和硫酸銅的淺藍色,而真蛋氨酸呈藍色。二、理化分析二、理化分析5 5、 茚三酮茚三酮試驗:試驗: 取蛋氨酸0.1g左右,溶于100mL水中。取此溶液5mL,加入1g.L-1茚三酮溶液1mL,加熱3min后,加入20mL水,靜置15min,溶液呈現(xiàn)紅紫色。 6 6、測定其含氮量計算:蛋氨酸的理論含氮、測定其含氮量計算:蛋氨酸的理論含氮量約為量約為9.

7、4%9.4%,蛋白質等價,蛋白質等價58.6%58.6%。三、純度測定三、純度測定:本標準適用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氫氧化鈉為主要原料生產的飼料級 DL-蛋氨酸添加劑中蛋氨酸含量的測定。1 原理原理 在中性介質中準確加入過量的碘溶液,將兩個碘原子加到蛋氨酸的硫原子上,過量的碘溶液用硫代硫酸鈉標準滴定溶液回滴。 蛋氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸的感官鑒定與理化分析三、純度測定三、純度測定:2 試劑和材料試劑和材料2.1 磷酸氫二鉀溶液:500g/L。2.2 磷酸二氫鉀溶液:200g/L。2.3 碘化鉀溶液:200g/L。2.4 碘溶液:c(1/2I2)約0.1mol/L。2.5 硫代硫酸

8、鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)約 0.1000mol/L。2.6 淀粉溶液:10g/L。蛋氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸的感官鑒定與理化分析三、純度測定三、純度測定: 3 分析步驟分析步驟 稱取試樣0.3g(精確至0.0002g)移入500mL碘量瓶中,加入100mL無離子水,然后分別加入下列試劑:10mL磷酸氫二鉀溶液、l0mL磷酸二氫鉀溶液、10mL碘化鉀溶液,待全部溶解后準確加入50.00mL碘溶液(2.4),蓋上瓶蓋,水封,充分搖勻,于暗處放置30min,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(2.5)滴定過量的碘,近終點時加入1mL淀粉指示劑,滴定至無色并保持30s為終點,同時做空白試驗。蛋氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸的感官鑒定與理化分析4 分析結果的表述分析結果的表述 以質量分數表示的蛋氨酸含量(X1)按式(1)計算: X1() 100 (1)式中:c硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L; V滴定試樣時消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL; V0滴定空白時消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL; m試樣的質量,g; mVVc0746. 0)(0蛋氨酸的感官鑒定與理化分析蛋氨酸

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