飼料中總磷的測定

1、國標(biāo)GB/T64372002組員：謝輝，朱作順，方祀明測定原理測定原理 將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的（磷-釩-鉬酸復(fù)合體），在波長420nm下進(jìn)行比色測定。儀器設(shè)備儀器設(shè)備（1）722型分光光度計 可在420nm下進(jìn)行比色測定吸光度。（2）容量瓶 100ml 1000ml（3）刻度移液管 1.0ml 2.0ml 5.0ml 10.0ml 15.0ml（4）燒杯 250ml兩個 500ml（5）量筒 100ml（6）可調(diào)溫電爐（7）比色管 7支3、試劑及配制、試劑及配制（1）濃硝酸（2）釩鉬酸銨顯色劑 0.125g偏釩酸銨 + 25ml硝酸（不

2、可加熱，溶解） 2.5g鉬酸銨 + 40ml水（稍加熱，溶解） 溶解后將鉬酸銨溶液加入前者，置于100ml容量瓶定容加 入后呈黃色溶液。（3）磷標(biāo)液 0.0219g磷酸二氫鉀+500ml水+3ml硝酸（溶解后加于1000ml容量瓶中定容4、測定步驟、測定步驟制備樣液分解液將飼料干法灰化后加入鹽酸，溶解、過濾、定容于100ml容量瓶中將飼料磨碎將飼料磨碎稱取稱取2.5g2.5g研磨后研磨后的飼料，將其放的飼料，將其放入瓷坩堝內(nèi)，放入瓷坩堝內(nèi)，放在電爐上加熱直在電爐上加熱直至無黑煙產(chǎn)生。至無黑煙產(chǎn)生。將碳化后的飼料放入馬弗爐內(nèi)灼燒將碳化后的飼料放入馬弗爐內(nèi)灼燒3 3小時（溫度為小時（溫度為5505

3、50度）度）1、稱取0.125g偏釩酸銨2、稱取2.500g鉬酸銨3、稱量0.0219g磷酸二氫鉀2、制備釩鉬酸銨顯色劑0.1250g0.1250g偏釩酸銨偏釩酸銨+3ml+3ml硝酸（不可加熱，溶解）硝酸（不可加熱，溶解） 3ml 3ml硝酸硝酸 0.1250g 0.1250g偏偏釩酸銨釩酸銨2.5g2.5g鉬酸銨鉬酸銨+40ml+40ml水（稍加熱，溶解）水（稍加熱，溶解）加熱后溶解后將鉬酸銨溶液加入前者，再置于加熱后溶解后將鉬酸銨溶液加入前者，再置于100ml100ml容量容量瓶定容瓶定容磷標(biāo)液：0.0219g磷酸二氫鉀 + 500ml水 + 3ml硝酸溶解后，與1000毫升容量瓶中定容。移取磷標(biāo)液移取磷標(biāo)液1、準(zhǔn)確將磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10ml、15ml于50ml比色管中，再各加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，加水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min以上。2、再移取10.0ml分解液于第七根比色管中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，加水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min以上。先開啟分光光度計，波長調(diào)為420nm,將儀器調(diào)零，再用磷含量為0.0ml的溶液做參照，將各個管中的溶液依次加入到比色皿中，進(jìn)行測量。記下每組數(shù)據(jù)。做完后將儀器關(guān)閉。測定繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線