T∕CIESC 0032-2022 工業(yè)用丙二酸二乙酯

1、ICS 71.080.70CCS G 17C I ES C中 國(guó) 化 工 學(xué) 會(huì) 團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CIESC 00322022工業(yè)用丙二酸二乙酯Diethyl malonate（DEM）for industrial use2022-02-22 發(fā)布2022-04-01 實(shí)施中國(guó)化工學(xué)會(huì) 發(fā) 布庫(kù)七七網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)下載T/CIESC 0032-2022前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。 本文件由中國(guó)化工學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位： 河北誠(chéng)信集團(tuán)有限公司、內(nèi)蒙

2、古紫光化工有限責(zé)任公司、濰坊濱海石油化工有限公司、中國(guó)化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)、中質(zhì)標(biāo)研（北京）標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)中心。本文件主要起草人：袁志文、李成果、解美仙、俸忠明、劉雪梅、魯效剛、張建磊、劉宇、張長(zhǎng)安、 付登。IT/CIESC 0032-2022工業(yè)用丙二酸二乙酯警示本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC 符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本文件規(guī)定了工業(yè)用丙二酸二乙酯產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于氰乙酸（鈉）、乙醇等原料制得的工業(yè)用丙二酸二乙酯產(chǎn)品。主要用于香精、香料及農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)合成的中間體。分子式：CH2(CO

3、OC2H5)2結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：160.17（按 2018 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen 單位鉑-鈷色號(hào)）GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)

4、驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 技術(shù)要求工業(yè)用丙二酸二乙酯的技術(shù)要求見表 1。1庫(kù)七七網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)下載表 1工業(yè)用丙二酸二乙酯的技術(shù)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)優(yōu)等品一級(jí)品外觀無色或淺黃色透明液體丙二酸二乙酯，w/%99.599.0水分，w/%0.050.07酸度（以丙二酸計(jì)），w/%0.010.02色度（ 鉑-鈷）/號(hào)20305 試驗(yàn)方法警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1 一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純

5、試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 603 之規(guī)定制備。5.2 外觀的測(cè)定取適量樣品，目視檢查。5.3 丙二酸二乙酯含量的測(cè)定5.3.1 方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣汽化后通過色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離 子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，面積歸一化法計(jì)算有關(guān)組分的含量。5.3.2 試劑或材料5.3.2.1 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于 99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.3.2.2 氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于 99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.3.2.3 空氣：經(jīng)硅膠和

6、分子篩干燥、凈化。5.3.3 儀器和設(shè)備5.3.3.1 氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器，儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T 9722中的有關(guān)規(guī)定。5.3.3.2 色譜工作站。5.3.3.3 微量進(jìn)樣器：1 L。5.3.4 試驗(yàn)條件推薦的色譜柱及典型操作條件參見表 2，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見附錄 A 中的圖 A.1 和表A.1，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。2表 2色譜柱及典型操作條件項(xiàng) 目參 數(shù)色譜柱固定相100%二甲基聚硅氧烷柱長(zhǎng)柱內(nèi)徑液膜厚30 m0.25 mm0.25 m載氣（氮?dú)猓┝魉?(mL/min)2.0燃燒氣(氫氣)流速/(mL/min)30助燃?xì)?

7、空氣)流速/(mL/min)300色譜柱溫度/120汽化室溫度/220檢測(cè)器溫度/250進(jìn)樣量/L0.25.3.5 試驗(yàn)步驟開啟色譜儀，達(dá)到上述色譜操作條件并穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器取試樣溶液注入進(jìn)樣閥，用色譜工作 站記錄各組分的峰面積，采用面積歸一化法計(jì)算結(jié)果。5.3.6 結(jié)果計(jì)算工業(yè)用丙二酸二乙酯含量（w），以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式(1)計(jì)算:式中：A 丙二酸二乙酯的峰面積數(shù)值；Ai 各組分的峰面積數(shù)值的總和。w AAi 100(1)取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕 對(duì)差值不大于0.1%。5.4 水分的測(cè)定稱取工業(yè)用丙二酸二乙酯樣品約3

8、g（精確至0.0001 g），裝入待測(cè)試劑瓶中，按GB/T 6283的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)值以%表示。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位，兩次平行測(cè)定結(jié)果 的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.005%。5.5 酸度的測(cè)定5.5.1 方法提要以甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定。5.5.2 試劑和溶液5.5.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.02 mol/L。5.5.2.2 中性乙醇：以甲基紅為指示劑，用0.02 mol/L 氫氧化鈉溶液中和乙醇至微黃色近中性。5.5.2.3 甲基紅指示劑：1 g/L的乙醇溶液。35.5.3 分析步驟稱量5

9、g10 g 樣品放入250 mL碘量瓶中，加入20 mL中性乙醇和12滴甲基紅指示液，用0.02 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由紅色變?yōu)槲ⅫS色為終點(diǎn)，記錄滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積。5.5.4 結(jié)果計(jì)算工業(yè)用丙二酸二乙酯酸度（以丙二酸計(jì)）w（%）按式（2）計(jì)算：V 1000ct/2式中：w n 100(2)c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V 滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M 丙二酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M =104.06)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的

10、算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位，兩次平行測(cè)定結(jié)果 的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.005%。5.6 色度的測(cè)定使用容量為50 mL的比色管，按GB/T 3143規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 本文件第 4 章規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。6.2 工業(yè)用丙二酸二乙酯產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督部門按本文件要求進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有 出廠的產(chǎn)品符合本文件的要求，每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：a）生產(chǎn)廠名稱； b）產(chǎn)品名稱；c）生產(chǎn)日期或者批號(hào)； d）產(chǎn)品等級(jí)；e）本文件編號(hào)。6.3 在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一個(gè)組批

11、，但若干個(gè)生產(chǎn)批構(gòu)成一個(gè)檢 驗(yàn)批的時(shí)間通常不超過一天。6.4 工業(yè)用丙二酸二乙酯的采樣單元數(shù)按 GB/T 6678 的規(guī)定確定。6.5 工業(yè)用丙二酸二乙酯采樣方法按 GB/T 6680 的規(guī)定進(jìn)行。所取樣品總量不得少于 200 mL，樣品混合均勻后分成兩份，分裝于清潔、干燥的試樣瓶中，貼上標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、?。簦尤掌凇??。簦尤诵彰爱a(chǎn)品規(guī)格。一份供檢驗(yàn)用，一份留樣備查。6.6 使用單位有權(quán)按照本文件規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)收到的工業(yè)用丙二酸二乙酯進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn) 收期限由供需雙方協(xié)商確定。6.7 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按 GB/T 8170 修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技

12、術(shù)要求時(shí)，則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果如有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則應(yīng)重新采雙倍量的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。 重新檢驗(yàn)結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定的，則整批產(chǎn)品應(yīng)為不合格。46.8 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，由雙方協(xié)商選定仲裁機(jī)構(gòu)，仲裁時(shí)應(yīng)按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方 法進(jìn)行檢驗(yàn)和判定。7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1 標(biāo)志工業(yè)用丙二酸二乙酯包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：a) 產(chǎn)品名稱；b) 生產(chǎn)廠名稱、廠址；c) 生產(chǎn)批號(hào)或?qū)彶槿掌?；d) 凈重；e) 本文件編號(hào)。7.2 包裝7.2.1 工業(yè)用丙二酸二乙酯應(yīng)用經(jīng)清潔、干燥、涂有耐腐蝕層的鋼桶或耐腐蝕防靜電的塑料桶包裝， 或用專用不銹鋼槽罐（車）

13、包裝。桶蓋及密封件應(yīng)符合密封、耐溶和清潔要求。7.2.2 工業(yè)用丙二酸二乙酯桶裝產(chǎn)品每桶凈重200 kg0.2 kg。7.2.3 工業(yè)用丙二酸二乙酯可裝于塑料集裝罐（Intermediate bulk-container）中，每罐工業(yè)用丙二酸二乙酯凈重1000 kg0.5 kg。7.2.4 工業(yè)用丙二酸二乙酯亦可裝于集裝罐（ISO-Tank）中，每罐凈重為：18000 kg20 kg、20000 kg20 kg、22000 kg20 kg或根據(jù)客戶要求執(zhí)行。7.3 運(yùn)輸工業(yè)用丙二酸二乙酯裝卸及運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)防止猛烈撞擊，避免日曬雨淋。應(yīng)保證包裝物的完整性。在 運(yùn)輸過程中，應(yīng)遵守運(yùn)輸部門的各項(xiàng)有關(guān)規(guī)定。7.4 貯存工業(yè)用丙二酸二乙酯應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、避免陽光直曬的防火倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，遠(yuǎn)離火源。5附錄A（資料性）丙二酸二乙酯典型色譜圖及各組分保留時(shí)間A.1 丙二酸二乙酯典型色譜圖標(biāo)引序號(hào)說明： 1未知物；2未知物；3丙二酸二乙酯；4未知物。圖 A.1丙二酸二乙酯典型色譜圖A.2 各組分保留時(shí)間各組分保