第十九章 中藥及其制劑分析概論

1、1 1、了解中藥制劑的分類及中藥制、了解中藥制劑的分類及中藥制劑分析的特點(diǎn)劑分析的特點(diǎn)2 2、熟悉中藥制劑分析的一般程序、熟悉中藥制劑分析的一般程序3 3、掌握中藥制劑常用的定量分析、掌握中藥制劑常用的定量分析方法方法一、定義一、定義1 1、中藥制劑分析中藥制劑分析 以中醫(yī)藥理論為以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)指導(dǎo)，應(yīng)用現(xiàn)代分析理論和方法，研究，應(yīng)用現(xiàn)代分析理論和方法，研究中藥制劑質(zhì)量的一門應(yīng)用學(xué)科。中藥制劑質(zhì)量的一門應(yīng)用學(xué)科。第一節(jié)第一節(jié) 概述概述2 2、中藥制劑中藥制劑 以中醫(yī)藥理論為指以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)導(dǎo)，根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定，根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定的處方，將中藥的原料藥物加工制成的處

2、方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、治病的藥品。治病的藥品。二、二、中藥制劑分析的任務(wù)中藥制劑分析的任務(wù)（一）運(yùn)用現(xiàn)代分析手段和方法（物理（一）運(yùn)用現(xiàn)代分析手段和方法（物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和微生物學(xué)等），對(duì)學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和微生物學(xué)等），對(duì)中藥制劑的各個(gè)環(huán)節(jié)中藥制劑的各個(gè)環(huán)節(jié)（原料、半成品及（原料、半成品及成品）進(jìn)行質(zhì)量分析。成品）進(jìn)行質(zhì)量分析。 目的目的 全面保證中藥制劑質(zhì)量全面保證中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定、療效可靠和使用安全。穩(wěn)定、療效可靠和使用安全。（二）用現(xiàn)代科技手段，尋找測(cè)定（二）用現(xiàn)代科技手段，尋找測(cè)定復(fù)方復(fù)方制劑中的有效物質(zhì)制劑中的

3、有效物質(zhì)，研究符合中藥分析，研究符合中藥分析要求的定性、定量用對(duì)照品，采用更加要求的定性、定量用對(duì)照品，采用更加靈敏、準(zhǔn)確、專屬和快速的分析儀器和靈敏、準(zhǔn)確、專屬和快速的分析儀器和方法，制定科學(xué)、規(guī)范的原料藥材及中方法，制定科學(xué)、規(guī)范的原料藥材及中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。鞣質(zhì)鞣質(zhì) 地榆（止血）地榆（止血） 其他（無(wú)藥效）其他（無(wú)藥效）有效有效 無(wú)效無(wú)效1 1、同一成分在不同藥材中的藥理作用不同同一成分在不同藥材中的藥理作用不同（一）中藥制劑化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性（一）中藥制劑化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性 三、三、中藥制劑分析的特點(diǎn)中藥制劑分析的特點(diǎn)五倍子五倍子 鞣質(zhì)（鞣質(zhì)（70%70

4、%）槐米槐米 蘆?。ㄌJ丁（20%20%）長(zhǎng)春花長(zhǎng)春花 長(zhǎng)春新堿（百萬(wàn)分之一）長(zhǎng)春新堿（百萬(wàn)分之一）美登木美登木 美登木堿（千萬(wàn)分之一）美登木堿（千萬(wàn)分之一）2 2、 各種有效成分在中藥中含量相差懸殊各種有效成分在中藥中含量相差懸殊1 1、 中藥市場(chǎng)混亂中藥市場(chǎng)混亂同物異名同物異名 同名異物同名異物（3030多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、 紫萁科、烏毛蕨科）紫萁科、烏毛蕨科）貫眾貫眾（二）中藥制劑原料藥材質(zhì)量的差別（二）中藥制劑原料藥材質(zhì)量的差別 同名異物現(xiàn)象嚴(yán)重：同名異物現(xiàn)象嚴(yán)重： 重樓為百合重樓為百合科科Paris polyphyllaParis polyphylla

5、Smith. Smith. 的根莖又名七葉一枝花、蚤休、的根莖又名七葉一枝花、蚤休、草河車草河車。 拳參為蓼科拳參為蓼科Polygonum bistraPolygonum bistra L. L.的的根莖又名根莖又名草河車草河車。2 2、中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性生長(zhǎng)環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異生長(zhǎng)環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異麻黃麻黃 東北東北西北（西北（- -）麻黃堿含量）麻黃堿含量 （+ +）麻黃堿含量）麻黃堿含量GAP GAP 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范益母草益母草 水蘇堿水蘇堿 營(yíng)養(yǎng)期含量最高營(yíng)養(yǎng)期含量最高 益母草堿益母草堿 營(yíng)養(yǎng)期含量最低營(yíng)養(yǎng)期含量最低薄荷腦薄

6、荷腦 秋季葉變黃時(shí)含量最高秋季葉變黃時(shí)含量最高丹參酮丹參酮 11 11、1212月份含量最高月份含量最高不同部位人參皂苷的含量不同部位人參皂苷的含量 重量比重量比(%) (%) 總皂苷含量總皂苷含量(%) (%) 周皮周皮 6.9 2.606.9 2.60韌皮韌皮 46.6 3.0446.6 3.04木質(zhì)部木質(zhì)部 46.5 0.3146.5 0.31（三）以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)原則，評(píng)價(jià)（三）以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)原則，評(píng)價(jià)中藥制劑質(zhì)量中藥制劑質(zhì)量 按照中醫(yī)理論的組方原則（君、臣、按照中醫(yī)理論的組方原則（君、臣、佐、使），選取起主要治療作用的藥物佐、使），選取起主要治療作用的藥物建立含量測(cè)定項(xiàng)目。同時(shí)

7、也應(yīng)考慮對(duì)貴建立含量測(cè)定項(xiàng)目。同時(shí)也應(yīng)考慮對(duì)貴重藥、毒性藥的質(zhì)量控制。重藥、毒性藥的質(zhì)量控制。 （四）中藥制劑工藝及輔料的特殊性（四）中藥制劑工藝及輔料的特殊性1 1、制劑工藝不同，有效成分的量也不同制劑工藝不同，有效成分的量也不同例例 三黃瀉心湯干浸膏三黃瀉心湯干浸膏有效成分與濃縮干燥方法的關(guān)系有效成分與濃縮干燥方法的關(guān)系(%)(%) 常壓常壓 減壓減壓 逆浸透逆浸透 成成 分分 濃縮濃縮 濃縮濃縮 噴霧噴霧大黃酸葡萄糖苷大黃酸葡萄糖苷 41.1 51.6 96.841.1 51.6 96.8小檗堿小檗堿 34.5 37.5 94.534.5 37.5 94.5黃連堿黃連堿 6.3 12.0

8、 93.76.3 12.0 93.7黃岑苷黃岑苷 77.4 77.6 98.577.4 77.6 98.5丸、散、片、錠、合、酒、酊、丸、散、片、錠、合、酒、酊、膏、露、茶、栓、顆粒、糖漿等膏、露、茶、栓、顆粒、糖漿等2 2、劑型繁多，輔料干擾大、劑型繁多，輔料干擾大蠟丸蠟丸 蜂蠟蜂蠟 蜜丸蜜丸 蜂蜜蜂蜜糊劑糊劑 糯米粉、黃米粉糯米粉、黃米粉 曲劑曲劑 發(fā)酵發(fā)酵膠劑膠劑 豆油、黃酒、冰糖豆油、黃酒、冰糖 雜質(zhì)來(lái)源雜質(zhì)來(lái)源包括：藥材中非藥用部位、包括：藥材中非藥用部位、泥砂、重金屬、殘留農(nóng)藥及霉變、蟲(chóng)蛀、泥砂、重金屬、殘留農(nóng)藥及霉變、蟲(chóng)蛀、走油等產(chǎn)生的雜質(zhì)。走油等產(chǎn)生的雜質(zhì)。（五）（五）中藥制劑

9、雜質(zhì)來(lái)源的多途徑性中藥制劑雜質(zhì)來(lái)源的多途徑性 成分復(fù)雜，而且大多數(shù)中藥的有效成分復(fù)雜，而且大多數(shù)中藥的有效成分尚不十分清楚。成分尚不十分清楚。中藥藥效的發(fā)揮是中藥藥效的發(fā)揮是多種成分協(xié)同作用的結(jié)果，因此應(yīng)從多種成分協(xié)同作用的結(jié)果，因此應(yīng)從整整體體上來(lái)控制中藥的質(zhì)量。上來(lái)控制中藥的質(zhì)量。（六）中藥制劑有效成分的非單一性（六）中藥制劑有效成分的非單一性 中藥及其制劑的分類中藥及其制劑的分類四、四、中國(guó)藥典（中國(guó)藥典（20002000年版）一部（二十六種）年版）一部（二十六種）丸劑丸劑 膠劑膠劑 膏藥膏藥 顆粒劑顆粒劑 滴眼劑滴眼劑散劑散劑 合劑合劑 露劑露劑 糖漿劑糖漿劑 軟膏劑軟膏劑片劑片劑 酒

10、劑酒劑 茶劑茶劑 滴丸劑滴丸劑 注射劑注射劑錠劑錠劑 酊劑酊劑 搽劑搽劑 膠囊劑膠囊劑 滴鼻劑滴鼻劑栓劑栓劑 巴布膏劑巴布膏劑 橡膠膏劑橡膠膏劑 氣霧劑噴霧劑氣霧劑噴霧劑 煎膏劑（膏滋）煎膏劑（膏滋）流浸膏劑與浸膏劑流浸膏劑與浸膏劑（一）（一） 中藥材及其炮制品中藥材及其炮制品 中藥材及其炮制品（飲片或提取物中藥材及其炮制品（飲片或提取物等）是中藥制劑的生產(chǎn)原料，是中藥生等）是中藥制劑的生產(chǎn)原料，是中藥生產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)量保證的首要環(huán)節(jié)。其質(zhì)量產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)量保證的首要環(huán)節(jié)。其質(zhì)量控制應(yīng)嚴(yán)格按國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行?？刂茟?yīng)嚴(yán)格按國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。（二）（二）液體制劑液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑用藥材提取

11、物制備的液體制劑合劑、糖漿劑、酒劑、茶劑、酊劑合劑、糖漿劑、酒劑、茶劑、酊劑 滴鼻劑、滴眼劑、露劑、搽劑等滴鼻劑、滴眼劑、露劑、搽劑等（無(wú)植物組織與細(xì)胞，故無(wú)顯微鑒別）（無(wú)植物組織與細(xì)胞，故無(wú)顯微鑒別）1 1、合劑與口服液合劑與口服液 pH pH 裝量裝量相對(duì)密度相對(duì)密度微生物限度微生物限度一般檢查項(xiàng)目一般檢查項(xiàng)目 合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制劑（單劑量合劑也可稱為劑（單劑量合劑也可稱為“口服液口服液”） 。2 2、酒劑與酊劑酒劑與酊劑酒劑酒劑酊劑酊劑含乙醇量（含乙醇量（GCGC）甲醇量

12、檢查（甲醇量檢查（GCGC）總固體總固體裝量裝量微生物限度微生物限度一般檢查項(xiàng)目一般檢查項(xiàng)目藥材用蒸餾酒（白酒）提取制成藥材用蒸餾酒（白酒）提取制成的澄清液體制劑的澄清液體制劑藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑解而制成的澄清液體制劑3 3、 注射劑注射劑 pH pH 裝量裝量相對(duì)密度相對(duì)密度微生物限度微生物限度一般檢查項(xiàng)目一般檢查項(xiàng)目 合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制劑（單劑量合劑也可稱為劑（單劑量合劑也可稱為“口服液口服液”） 。（三）（三）半固

13、體制劑半固體制劑軟膏軟膏裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目常用基質(zhì)常用基質(zhì) 油脂性、水溶性油脂性、水溶性 乳劑型（乳膏劑）乳劑型（乳膏劑）藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與適量基質(zhì)混合制成的半固體外用適量基質(zhì)混合制成的半固體外用制劑。制劑。 藥材提取液的濃縮液藥材提取液的濃縮液（四）（四）半流體制劑半流體制劑煎膏劑煎膏劑( (膏滋膏滋) )流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）（無(wú)植物組織與細(xì)胞，故無(wú)顯微鑒別）（無(wú)植物組織與細(xì)胞，故無(wú)顯微鑒別） 藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉蜜或糖制成的半流體制劑蜜或糖制成

14、的半流體制劑1 1、 煎膏劑煎膏劑( (膏滋膏滋) ) 相對(duì)密度相對(duì)密度不溶物不溶物 裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目應(yīng)無(wú)焦臭、異味，無(wú)糖結(jié)晶析出應(yīng)無(wú)焦臭、異味，無(wú)糖結(jié)晶析出2 2、流浸膏劑與浸膏劑（半流浸膏劑與浸膏劑（半/ /固）固） 藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)分或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑。而制成的制劑。裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目1ml1ml流流 浸膏浸膏 1g 1g 原藥材原藥材1g 1g 浸膏浸膏 2 5g 2 5g 原藥材原藥材 生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇，生產(chǎn)提取溶劑大多為水或

15、稀醇，檢檢測(cè)時(shí)一般需經(jīng)有機(jī)提取后分析：測(cè)時(shí)一般需經(jīng)有機(jī)提取后分析：（1 1）有效成分明確且有適當(dāng)方法）有效成分明確且有適當(dāng)方法 ，測(cè)定，測(cè)定 有效成分的含量有效成分的含量 （2 2）有效成分不明或無(wú)定量方法的，可）有效成分不明或無(wú)定量方法的，可 測(cè)一定溶劑的浸出物含量測(cè)一定溶劑的浸出物含量 （3 3）對(duì)于流浸膏，有的測(cè)總固體量以控）對(duì)于流浸膏，有的測(cè)總固體量以控 制其質(zhì)量制其質(zhì)量（四）（四）固體制劑固體制劑 藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、制備而成。制備而成。丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑膠囊劑、錠劑、

16、膠劑、茶劑、栓劑（有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別）（有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別）1 1、 丸劑丸劑 指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸、微丸等。濃縮丸、蠟丸、微丸等。檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目水分、重量差異水分、重量差異( (按丸或重量按丸或重量) )裝量差異裝量差異( (按一次劑量分裝的按一次劑量分裝的) )溶散時(shí)限、微生物限度溶散時(shí)限、微生物限度水分規(guī)定水分規(guī)定大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸 15.0%15

17、.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸水蜜丸、濃縮水蜜丸 12.0%12.0%水丸、糊丸、濃縮水丸水丸、糊丸、濃縮水丸 9.0%9.0%裝量差異裝量差異溶散時(shí)限溶散時(shí)限6 6丸，照崩解時(shí)限檢查法丸，照崩解時(shí)限檢查法高高低低瓶瓶 ( () )%限量限量標(biāo)示裝量標(biāo)示裝量裝量裝量每袋每袋 重量差異重量差異第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每 丸（丸（1.5g1.5g），），1010份份%W限量限量次次最高丸數(shù)最高丸數(shù)丸丸標(biāo)示重量標(biāo)示重量次次最高丸數(shù)最高丸數(shù) 高高低低%W限限量量標(biāo)標(biāo)示示重重量量每每丸丸 高高低低第二法（按重量服）每份第二法（按重量服）每份1010丸，丸，1010份份

18、%W限限量量平平均均重重量量或或標(biāo)標(biāo)示示重重量量丸丸 10 高高 低低2 2、 散劑散劑 一種或多種藥材混合制成的粉末一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑。狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑。 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目均勻度均勻度水分水分裝量差異裝量差異微生物限度微生物限度均勻度均勻度 取供試品適量置光滑紙上，平取供試品適量置光滑紙上，平鋪約鋪約5cm5cm2 2，將其表面壓平，在亮處，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無(wú)花紋、觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無(wú)花紋、色斑。色斑。水分水分9.0%9.0%3 3、顆粒劑顆粒劑 藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)粉藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)粉制成的顆粒

19、狀制劑，分為可溶性顆粒劑、制成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑?；鞈倚灶w粒劑、泡騰性顆粒劑。 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目粒度粒度 水分水分 溶化性溶化性裝量差異裝量差異 微生物限度微生物限度粒度粒度 1 1號(hào)篩號(hào)篩4 4號(hào)篩號(hào)篩8%(8%(左右輕輕往返左右輕輕往返3 3分鐘分鐘) )溶化性溶化性裝量差異裝量差異多劑量包裝多劑量包裝 最低裝量檢查法最低裝量檢查法( (附錄附錄 C) C) 平均裝量平均裝量標(biāo)示裝量標(biāo)示裝量 每個(gè)裝量每個(gè)裝量限量限量% % 溶化溶化攪拌攪拌倍熱水倍熱水 52010g單劑量包裝單劑量包裝 同丸劑同丸劑4 4、 片劑片劑 藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉藥

20、材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀或異與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀或異形片狀的制劑，分為浸膏片、半浸膏片形片狀的制劑，分為浸膏片、半浸膏片和全粉片。和全粉片。檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目重量差異重量差異崩解時(shí)限崩解時(shí)限微生物限度微生物限度原粉片原粉片3030浸膏片浸膏片1h1h薄膜衣片薄膜衣片1h1h5 5、 膠囊劑膠囊劑硬膠囊劑硬膠囊劑軟膠囊劑軟膠囊劑腸溶膠囊劑腸溶膠囊劑 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目水分水分裝量差異裝量差異崩解時(shí)限崩解時(shí)限微生物限度微生物限度第二節(jié)第二節(jié) 中藥及其制劑分析中藥及其制劑分析 的一般程序的一般程序取樣取樣鑒別鑒別含量測(cè)定含量測(cè)定檢查檢查提取提取純化純化記錄、報(bào)

21、告記錄、報(bào)告供試品的制備供試品的制備一、一、取樣取樣 多采用多采用估計(jì)取樣估計(jì)取樣：將整批中藥抽出一：將整批中藥抽出一部分具有代表性的供試樣品進(jìn)行分析、觀部分具有代表性的供試樣品進(jìn)行分析、觀察，得出規(guī)律性察，得出規(guī)律性“估計(jì)估計(jì)”的一種方法。的一種方法。 取樣取樣有科學(xué)性、真實(shí)性和代表性，符有科學(xué)性、真實(shí)性和代表性，符合均勻、合理的原則。合均勻、合理的原則。1 1、 中藥材取樣法中藥材取樣法 從同批藥材包件中抽取樣品，混從同批藥材包件中抽取樣品，混合均勻后采用合均勻后采用“四分法四分法”得到檢驗(yàn)樣品。得到檢驗(yàn)樣品。2 2、中藥制劑取樣法中藥制劑取樣法 各類中藥制劑取樣量至少夠各類中藥制劑取樣量

22、至少夠3 3次檢次檢測(cè)的用量，貴重藥酌情取樣。測(cè)的用量，貴重藥酌情取樣。（一）（一） 提取方法提取方法1 1、 萃取法萃取法 利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測(cè)定組分提轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測(cè)定組分提取出來(lái)的方法。取出來(lái)的方法。1 1、 萃取法萃取法供試品的制備供試品的制備二、二、正丁醇正丁醇 用于皂苷類用于皂苷類醋酸乙酯醋酸乙酯 用于黃酮類用于黃酮類氯仿氯仿 用于生物堿類用于生物堿類乙醚、石油醚乙醚、石油醚 用于揮發(fā)油用于揮發(fā)油（1 1）萃取溶劑的選擇）萃取溶劑的選擇（2 2）水相）

23、水相pHpH的選擇的選擇酸性成分酸性成分 比其比其pKapKa低低1212個(gè)個(gè)pHpH單位單位堿性成分堿性成分 比其比其pKapKa高高1212個(gè)個(gè)pHpH單位單位（3 3）儀器和提取次數(shù)）儀器和提取次數(shù)（4 4）酒劑和酊劑）酒劑和酊劑先揮去乙醇先揮去乙醇（5 5）防止和消除乳化）防止和消除乳化分液漏斗分液漏斗鑒別鑒別1 1次次含量測(cè)定含量測(cè)定 3 4 3 4次次2 2、 冷浸法冷浸法 樣品置溶劑里，室溫下浸泡一段時(shí)樣品置溶劑里，室溫下浸泡一段時(shí)間的提取方法間的提取方法適宜易溶出的組分適宜易溶出的組分適宜遇熱不穩(wěn)定的適宜遇熱不穩(wěn)定的藥物藥物 費(fèi)時(shí)費(fèi)時(shí)（8 248 24小時(shí)）小時(shí)）特點(diǎn)特點(diǎn)適用范

24、圍適用范圍適宜植物性粉末適宜植物性粉末不宜動(dòng)物性粉末不宜動(dòng)物性粉末親脂性親脂性 親水性親水性石油醚石油醚 苯苯 氯仿氯仿 乙醚乙醚 乙酸乙酯乙酸乙酯 丙酮丙酮 乙醇乙醇 甲醇甲醇 水水3 3、回流提取法回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱回流的提取樣品置有機(jī)溶劑中加熱回流的提取方法方法加快溶出速度，省時(shí)加快溶出速度，省時(shí)適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分適宜較難溶出的組分特點(diǎn)特點(diǎn)儀器儀器普通回流裝置普通回流裝置通過(guò)更換溶劑，使提取更完全通過(guò)更換溶劑，使提取更完全4 4、 連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱，蒸發(fā)的樣品置有機(jī)溶劑中加熱，蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的

25、提取方法溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的提取方法節(jié)省溶劑，提高提取效率節(jié)省溶劑，提高提取效率適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜受熱穩(wěn)定的藥物費(fèi)時(shí)費(fèi)時(shí)特點(diǎn)特點(diǎn)儀器儀器索氏提取器索氏提取器A A普通普通回流回流裝置裝置B B索氏索氏回流回流裝置裝置5 5、水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法 適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出的組分的測(cè)定的組分的測(cè)定麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油6 6、超聲提取法超聲提取法 超聲波振蕩器超聲波振蕩器（超聲波清洗器）（超聲波清洗器） 簡(jiǎn)便簡(jiǎn)便 省時(shí)省時(shí) 提取率高提取率高 利用超聲波的助溶作用進(jìn)行提取利用超聲波的助溶作用進(jìn)行提取原理：原理：超聲波

26、在液體中以疏密相間的形超聲波在液體中以疏密相間的形式向物體輻射，出現(xiàn)式向物體輻射，出現(xiàn)“空化空化”現(xiàn)象（氣現(xiàn)象（氣泡的形成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成超泡的形成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成超過(guò)過(guò)10001000個(gè)大氣壓的沖擊力。個(gè)大氣壓的沖擊力。7 7、 超臨界流體萃取超臨界流體萃?。⊿FESFE法）法）當(dāng)壓力和溫度超過(guò)氣體的臨當(dāng)壓力和溫度超過(guò)氣體的臨界點(diǎn)時(shí)所形成的單一相態(tài)界點(diǎn)時(shí)所形成的單一相態(tài)超臨界流體：超臨界流體：是一種處于超臨界點(diǎn)之上是一種處于超臨界點(diǎn)之上的流體，是介于氣體與液體之間的一種的流體，是介于氣體與液體之間的一種物相，兼有氣體與液體的一些特性。物相，兼有氣體與液體的一些特性。氣體氣體超

27、臨界流體超臨界流體氣體氣體T T 壓力壓力T T 壓力壓力 SFE SFE 工藝流程工藝流程 超臨界流體萃取與化學(xué)法萃取相比有以超臨界流體萃取與化學(xué)法萃取相比有以下突出的優(yōu)點(diǎn)：下突出的優(yōu)點(diǎn)：（1 1） 它具有與液體相似的密度，因而具它具有與液體相似的密度，因而具有與液體相似的較強(qiáng)的溶解能力；有與液體相似的較強(qiáng)的溶解能力；（2 2）溶質(zhì)在流體中的擴(kuò)散系數(shù)與氣體相）溶質(zhì)在流體中的擴(kuò)散系數(shù)與氣體相似，具有傳質(zhì)快，提取時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)；似，具有傳質(zhì)快，提取時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)； （5 5）COCO2 2是一種不活潑的氣體是一種不活潑的氣體, , 萃取過(guò)程萃取過(guò)程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng), ,且屬于不燃性氣體且

28、屬于不燃性氣體, ,無(wú)味、無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒，故安全性好；無(wú)臭、無(wú)毒，故安全性好；（6 6）COCO2 2價(jià)格便宜，純度高，易取得，且價(jià)格便宜，純度高，易取得，且在生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)使用，從而降低成本；在生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)使用，從而降低成本；（7 7）該技術(shù)易與其他儀器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化）該技術(shù)易與其他儀器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化（二）（二）純化方法純化方法1 1、 萃取法萃取法 利用藥物與雜質(zhì)溶解性能的不同進(jìn)利用藥物與雜質(zhì)溶解性能的不同進(jìn)行分離行分離例例棄棄去去水水層層含含生生物物堿堿樣樣品品 H生物堿鹽生物堿鹽 游游離離生生物物堿堿氯氯仿仿氨水氨水H2O2 2、柱色譜法柱色譜法（1 1）保留測(cè)定組分在柱上，洗去雜

29、質(zhì)，）保留測(cè)定組分在柱上，洗去雜質(zhì)，再用適當(dāng)溶劑洗下組分再用適當(dāng)溶劑洗下組分（2 2）保留雜質(zhì)于柱上）保留雜質(zhì)于柱上常用固定相常用固定相硅膠硅膠氧化鋁氧化鋁大孔吸附樹(shù)脂大孔吸附樹(shù)脂鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)三、三、黃連黃連 小檗堿（抗菌消炎）小檗堿（抗菌消炎） 麻黃麻黃 麻黃堿（支氣管哮喘）麻黃堿（支氣管哮喘）烏頭烏頭 烏頭堿（毒性）烏頭堿（毒性）洋地黃洋地黃 強(qiáng)心苷（強(qiáng)心）強(qiáng)心苷（強(qiáng)心）延胡索延胡索 延胡索乙素（鎮(zhèn)痛）延胡索乙素（鎮(zhèn)痛）鑒定有臨床療效的已知成分鑒定有臨床療效的已知成分（一）（一）顯微鑒別顯微鑒別 （含生藥粉制劑）（含生藥粉制劑）丸劑、片劑、膠囊劑、散劑丸劑、片劑、膠囊劑、散劑快速，簡(jiǎn)便

30、，覆蓋面大快速，簡(jiǎn)便，覆蓋面大 選擇原則選擇原則1 1、應(yīng)選有專屬性的特征進(jìn)行鑒別、應(yīng)選有專屬性的特征進(jìn)行鑒別2 2、多來(lái)源的藥材應(yīng)選擇共有的特征進(jìn)、多來(lái)源的藥材應(yīng)選擇共有的特征進(jìn) 行鑒別行鑒別1 1、水牛角濃縮粉、水牛角濃縮粉2 2、麝香、麝香3 3、珍珠、珍珠4 4、朱砂、朱砂5 5、雄黃、雄黃6 6、黃連、黃連7 7、梔子、梔子8 8、郁金、郁金9 9、黃芩、黃芩安宮牛黃丸安宮牛黃丸（二）（二）化學(xué)鑒別化學(xué)鑒別抗干擾能力差抗干擾能力差顯色、顯色、熒光、熒光例例 二妙丸中蒼術(shù)的鑒別二妙丸中蒼術(shù)的鑒別蒼術(shù)酮蒼術(shù)酮蒼術(shù)炔蒼術(shù)炔 試劑試劑組分組分褪色褪色醚層醚層樣品樣品乙醚乙醚 4 4KMnOK

31、MnO（三）（三） 色譜鑒別色譜鑒別TLCTLC法法應(yīng)用最多應(yīng)用最多 （R Rf f、顏色、熒光）、顏色、熒光）GCGC法法 適用于含揮發(fā)性成分的適用于含揮發(fā)性成分的 藥物藥物 HPLCHPLC法法常與含量測(cè)定同時(shí)進(jìn)行常與含量測(cè)定同時(shí)進(jìn)行陰、陽(yáng)對(duì)照法陰、陽(yáng)對(duì)照法陽(yáng)性對(duì)照陽(yáng)性對(duì)照 將要鑒別的藥材按制劑工將要鑒別的藥材按制劑工 藝處理，再按鑒別方法提藝處理，再按鑒別方法提 取的溶液取的溶液陰性對(duì)照陰性對(duì)照 把制劑中要鑒別的藥材除把制劑中要鑒別的藥材除 去，用剩下的各味藥按制去，用剩下的各味藥按制 劑工藝處理，再按鑒別方劑工藝處理，再按鑒別方 法提取的溶液法提取的溶液 例例樣樣品品對(duì)照對(duì)照藥材藥材小

32、小檗檗堿堿O O OO O 例例3 3、指紋圖譜的應(yīng)用、指紋圖譜的應(yīng)用味蓮味蓮雅蓮雅蓮云蓮云蓮IIIIII訶訶 子子小訶子小訶子大訶子大訶子絨毛訶子絨毛訶子人參須根人參須根人參主根人參主根不同產(chǎn)地高良姜的氣不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜相指紋圖譜雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查四、四、主要項(xiàng)目主要項(xiàng)目水分水分總灰分和酸不溶性灰分總灰分和酸不溶性灰分重金屬重金屬砷鹽砷鹽殘留農(nóng)藥殘留農(nóng)藥雜質(zhì)來(lái)源及檢查意義雜質(zhì)來(lái)源及檢查意義水分水分 結(jié)塊、霉變或有效成分水解結(jié)塊、霉變或有效成分水解灰分灰分 控制藥物本身及泥土、沙石控制藥物本身及泥土、沙石 等無(wú)機(jī)雜質(zhì)等無(wú)機(jī)雜質(zhì)砷鹽砷鹽 劇毒，常由除草劑、殺蟲(chóng)劑劇毒，常由除草劑、殺蟲(chóng)劑

33、 或化肥引入或化肥引入重金屬重金屬 環(huán)境污染和使用農(nóng)藥引入環(huán)境污染和使用農(nóng)藥引入 殘留農(nóng)藥殘留農(nóng)藥 有毒有毒雜質(zhì)限量計(jì)算方法雜質(zhì)限量計(jì)算方法雜質(zhì)限量雜質(zhì)限量 雜質(zhì)最大允許量雜質(zhì)最大允許量樣品量樣品量100100 V CS 100%L =V: V: 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積C: C: 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度S: S:樣品量樣品量烘干法烘干法（不含或少含揮發(fā)性成分）（不含或少含揮發(fā)性成分）甲苯法甲苯法 （含揮發(fā)性成分）（含揮發(fā)性成分）減壓干燥法減壓干燥法（含揮發(fā)性成分貴重藥）（含揮發(fā)性成分貴重藥） GCGC法法（一）（一）水分測(cè)定法水分測(cè)定法酸不溶性灰分的測(cè)定酸不溶性灰分的測(cè)定總灰分的測(cè)

34、定總灰分的測(cè)定（二）（二）總灰分和酸不溶性灰分的測(cè)定總灰分和酸不溶性灰分的測(cè)定 灰化灰化恒重恒重炭化炭化供試品供試品已恒重坩堝已恒重坩堝600600500500 炭化炭化灰化灰化過(guò)濾過(guò)濾總灰分總灰分已恒重坩堝已恒重坩堝HClHCld dWHOWHO規(guī)定植物藥規(guī)定植物藥鉛鉛10ppm10ppm鎘鎘0.3ppm0.3ppm干法破壞干法破壞濕法破壞濕法破壞硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法（三）（三） 重金屬的測(cè)定重金屬的測(cè)定干法破壞（干法破壞（ChPChP）濕法破壞（濕法破壞（USPUSP）( (調(diào)到中性調(diào)到中性) )灰化灰化炭化炭化供試品供試品低溫低溫 6006005005003HNO蒸干蒸干蒸干蒸干第一

35、法第一法 HClHClOOH H2 2 第一法第一法消化消化供試品供試品凱氏燒瓶凱氏燒瓶 OO堿融法破壞堿融法破壞濕法破壞濕法破壞堿融法堿融法（四）（四）砷鹽的測(cè)定砷鹽的測(cè)定法法古蔡氏法古蔡氏法供試品供試品有機(jī)破壞有機(jī)破壞DDCDDCAgAg- - H H+ +( () )灰化灰化炭化炭化供試品供試品 6006005005002 2OHOHCaCa 34AsO（五）（五） 殘留農(nóng)藥的測(cè)定殘留農(nóng)藥的測(cè)定1 1、總氯量的測(cè)定總氯量的測(cè)定2 2、總磷量的測(cè)定總磷量的測(cè)定3 3、 GC GC法法含量測(cè)定項(xiàng)目的選定含量測(cè)定項(xiàng)目的選定五、五、測(cè)定項(xiàng)目的選定原則測(cè)定項(xiàng)目的選定原則1 1 首選君藥及貴重藥、劇

36、毒藥建立首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立 含量測(cè)定方法含量測(cè)定方法2 2 其次考慮臣藥及其他味藥其次考慮臣藥及其他味藥3 3 有效成分明確的，可選有效成分有效成分明確的，可選有效成分4 4 成分類別清楚的，可測(cè)某一類總成分類別清楚的，可測(cè)某一類總 成分的含量成分的含量5 5 檢測(cè)成分應(yīng)歸屬某單一藥味檢測(cè)成分應(yīng)歸屬某單一藥味6 6 檢測(cè)成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主檢測(cè)成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主 治相近治相近7 7 確無(wú)法含量測(cè)定的，可測(cè)定浸出確無(wú)法含量測(cè)定的，可測(cè)定浸出 物含量物含量化學(xué)分析法化學(xué)分析法色譜法色譜法常用定量方法常用定量方法分光光度法分光光度法（一）（一）化學(xué)分析法化學(xué)分析法重量分析法重量分析法 容量分析法容量分析法特點(diǎn)特點(diǎn) A A、準(zhǔn)確度、精密度高、準(zhǔn)確度、精密度高 B B、抗干擾能力差、抗干擾能力差例例 過(guò)濾過(guò)濾HClHCl殘?jiān)鼩堅(jiān)鼮V液濾液樣品樣品乙醇乙醇D D OOH HNHNH2 23 3乙醚乙醚恒重恒重稱重稱重D D昆明山海棠片昆明山海棠片（二）（二）分光光度法分光光度法UVUV法法 比色法比色法特點(diǎn)特點(diǎn) A A、靈敏度高、靈敏度高 B B、簡(jiǎn)