密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程

1、CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡(jiǎn)單操作參考規(guī)程，雖然CEM機(jī)器有多重保護(hù)機(jī)制，但因在高溫高壓的反應(yīng)條件下存在相當(dāng)?shù)奈ｋU(xiǎn)性。保證安全實(shí)驗(yàn)是每個(gè)操作人員最基本的原則，所以操作者在使用前應(yīng)認(rèn)真閱讀以避免任何誤操作。一、注意事項(xiàng)：1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進(jìn)行微波功率發(fā)射的運(yùn)行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計(jì)了過載微波能量的保護(hù)轉(zhuǎn)換，但絕對(duì)的長(zhǎng)時(shí)間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰化和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測(cè)試溫壓傳感器的性能是錯(cuò)誤的，因?yàn)榭諝馐欠悄蹜B(tài)物質(zhì)，不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作

2、以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司和國(guó)際上發(fā)表的文獻(xiàn)材料）： ·炸藥（TNT，硝化纖維等） 推進(jìn)劑（肼，高氯酸胺等） 高氯酸鹽·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化學(xué)品·漆 醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烴（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機(jī)硝化物3、溫度傳感器為精密裝置，應(yīng)盡量避免折壓。二、操作步驟：1、開機(jī)后及每次運(yùn)行方法前，按“P/T”鍵檢查溫壓指示是否正常： 溫度T室溫。在運(yùn)行方法前按“1”鍵檢查方

3、法在“”下必須有 “CONTROL” 顯示。2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險(xiǎn)，因此在實(shí)驗(yàn)初期對(duì)不明樣品應(yīng)通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴(yán)格控制樣品量。按如下準(zhǔn)則：消解有機(jī)樣品應(yīng)限制到0.5克容器，無機(jī)樣品應(yīng)限制到1.0克容器；萃取樣品應(yīng)控制在5g左右。注意事項(xiàng)： 不熟悉的樣品稱樣量消解時(shí)應(yīng)嚴(yán)格的限制在：0.5克以內(nèi)，萃取時(shí)控制在3g以內(nèi)。 稱樣量應(yīng)盡量保持一致，其中樣品量較大者作為主控罐。 在同一批反應(yīng)中，不可同時(shí)混用不同型號(hào)的反應(yīng)罐或者將不同性質(zhì)的樣品混合消解。 加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上,如沾附請(qǐng)用溶劑或去離子水洗入溶液內(nèi)。3、加酸：消解時(shí)溶劑量

4、為5ml酸(5ml< 溶液總體積<30ml)，OMNI消解罐溶劑量至少為8ml,萃取時(shí)溶劑量為10-15ml。 注意事項(xiàng)： 同一批反應(yīng)中不可同時(shí)使用不同的試劑體系（同一批反應(yīng)必須使用相同的酸或溶劑）。 溶劑的選擇：消解時(shí)HNO3，HF，HCl的使用無限制，H2SO4，H3PO4會(huì)產(chǎn)生高溫，使用時(shí)應(yīng)該有嚴(yán)格的溫控， H3ClO4在密閉容器中使用有很大的危險(xiǎn)性，禁止使用；萃取時(shí)若萃取溶劑為極性溶劑則無特殊要求，若為非極性溶劑，則應(yīng)選擇一種與此溶劑混容的極性溶劑作為加熱源（比例一般為極性：非極性1：2）。4、容器安裝：必須嚴(yán)格保證主控罐的密閉 保證每個(gè)內(nèi)襯罐都已安裝好外殼保護(hù)套,同時(shí)保證

5、保護(hù)套為干燥狀態(tài)。 檢查防爆膜并保證每個(gè)排氣鏍帽內(nèi)只裝有一片與壓力罐相符的防爆膜，擰緊排氣鏍帽(OMNI消解罐及GREENCHEM萃取罐無需防爆膜)。 嚴(yán)格確認(rèn)壓力彈片安裝正確（凹槽向上）后，使用輔助工具鎖緊容器，以防泄露。安裝不正確可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。5、載入方法load method或 編輯/創(chuàng)建方法edit/creative method用戶目錄Digestion Directory選擇方法（或新方法）選擇使用的壓力容器型號(hào)(HP 500或OMNI/XP 1500)選擇控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）設(shè)定反應(yīng)方法按next方法命名填寫實(shí)驗(yàn)備忘（可省略）按next結(jié)束回到

6、初始界面（此時(shí)初始界面所顯示的CURRENT METHOD既新編方法）。注意：（1）在運(yùn)行方法前按“1”鍵檢查方法在“”下必須有 “CONTROL” 顯示。（2）CEM儀器可自動(dòng)調(diào)節(jié)功率輸出，但在設(shè)定方法時(shí)仍應(yīng)注意功率平臺(tái)與容器數(shù)目的匹配關(guān)系：1-2罐（300W），3-5罐（600W），6罐以上（1200W），并盡量采用功率最小化原則。6、擺放消解罐： 首先把RTP-300 plus溫度插入主控罐，然后將主控罐置于轉(zhuǎn)盤上標(biāo)有箭頭的位置。注意：安裝溫度探頭必須嚴(yán)格按培訓(xùn)要領(lǐng)和步驟操作，未經(jīng)培訓(xùn)的試驗(yàn)人員必須在經(jīng)正規(guī)培訓(xùn)并熟練操作的人員指導(dǎo)下安裝。溫度探頭必須全部插入才能得到容器的真實(shí)溫度反饋，不

7、正確的虛插可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。 使用多罐消解時(shí)，轉(zhuǎn)盤上的壓力罐應(yīng)盡量保持均勻?qū)ΨQ。7、按star/pause鍵開始消解程序8、 消解過程中如發(fā)現(xiàn)有異?，F(xiàn)象按star/pause鍵即可暫停程序，再次按下star/pause鍵繼續(xù)；按stop鍵停止消解。9、消解程序完成后，儀器自動(dòng)進(jìn)入冷卻過程。10、容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80（如作As、Hg等元素需降至60），取出消解罐在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢旋開排氣螺帽釋放剩余壓力后，然后用輔助工具旋開頂部螺絲。11、最后進(jìn)行相關(guān)后續(xù)操作，包括趕酸、轉(zhuǎn)移、定容等。12、關(guān)機(jī)：待反應(yīng)結(jié)束15分鐘后再關(guān)機(jī)。 注意：開關(guān)機(jī)間隔至少一分鐘。附錄1 控制模式選擇：1、

8、Standard Control標(biāo)準(zhǔn)溫/壓控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)溫度和壓力值，機(jī)器以最快的速度激發(fā)反應(yīng)，達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)值。注意：此模式一般為CEM售后服務(wù)人員專用。2、Ramp to Temperature比例溫度/時(shí)間控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)溫度值，通過改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升溫達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)溫度值。注意：此模式可幫助化學(xué)實(shí)驗(yàn)人員清楚的了解化學(xué)反應(yīng)實(shí)時(shí)的反應(yīng)情況，找到反應(yīng)臨界點(diǎn)和最佳反應(yīng)條件。此模式應(yīng)用廣泛，更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度。 低糖/淀粉/碳水化合物：140， 蛋白質(zhì)類：145150， 多糖類：150， 類脂/脂肪類160-16

9、5， 重油類（石油/瀝青）180-1853、Ramp to Pressure比例壓力/時(shí)間控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)壓力值，通過改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升壓達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)壓力值。同時(shí)溫度傳感實(shí)時(shí)顯示對(duì)應(yīng)的升溫曲線。注意：此模式適宜熟悉的樣品的消解，同時(shí)必須擁有壓力傳感器的情況下才能選用。4、Power/Time比例功率/時(shí)間控制：因?yàn)榇四Ｊ讲豢筛淖児β手岛蜁r(shí)間，為最原始的控制方法，不適合密閉反應(yīng)。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測(cè)試，無溫壓控制的密閉反應(yīng)，可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。附錄2：方法內(nèi)容編輯的一般原則：消解一般推薦使用兩步消化：簡(jiǎn)單食品及水產(chǎn)品類樣品：取樣量控制在0.

10、5g（ml）以內(nèi)，溶劑為硝酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI°CHOLDMAX%CONTROL1300W10005:00035012003:002300W10006:000350170-180 *10:00 *肉類及食用油類樣品(含脂肪多的樣品)：稱樣量控制在0.3g以內(nèi)，溶劑為硝酸（OMNI消解罐可取到0.5g）ENTER METHOD PARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI°CHOLDMAX%CONTROL1300W10005:00035012005:002300W10010:000350180-190 *

11、15:00 *土壤及沉積物類樣品：稱樣量控制在1.0g以內(nèi)，溶劑為硝酸或硝酸/鹽酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI°CHOLDMAX%CONTROL1300W10005:00035012003:002300W10007:00035018515:00萃取一般一步即可：目標(biāo)溫度一般最高為萃取溶劑沸點(diǎn)加30°C（下面以水為例）ENTER METHOD PARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI°CHOLDMAX%CONTROL1300W10010:00035013010:001 功率的選擇是根據(jù)消解罐的個(gè)數(shù)來確

12、定（上述方法編制以1-2罐為例）。2 消解升溫時(shí)間由升溫速率來確定：第一步控制在20/min之內(nèi)，第二步10/min之內(nèi)。升溫時(shí)間應(yīng)>（目標(biāo)溫度-升溫前溫度）/升溫速率3壓力為默認(rèn)數(shù)值無須修改。注意：1樣品經(jīng)推薦程序消化（或萃取）后若發(fā)現(xiàn)沒能消化（或萃?。┩耆?，下次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)把把原程序適當(dāng)后調(diào)整（適當(dāng)增加最終保持時(shí)間或提高最終溫度）。2為延長(zhǎng)罐子的使用壽命，應(yīng)當(dāng)作到 能用低溫消化的樣品就不用高溫消化 升溫速率不可過高 高溫下保溫時(shí)間不宜過長(zhǎng)附錄3：上機(jī)分析時(shí)注意事項(xiàng)1. As/Hg（原子熒光法）:測(cè)Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲

13、/Vc聯(lián)合還原劑）。2. Pb，Cd，Cr等重金屬如果上石墨爐檢測(cè)，條件必須優(yōu)化：（1）消解液先趕酸，根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1mL（2）根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗(yàn)加基體改進(jìn)劑，如Pb建議基體改進(jìn)劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有時(shí)再加一點(diǎn)濃度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好（3）必須優(yōu)化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。附錄4：如對(duì)未知樣品、探索性試驗(yàn)及操作等安全性不能確定，或有任何疑問請(qǐng)聯(lián)系CEM服務(wù)人員：CEM SERVICE DEP. (CHINA)北京市朝陽區(qū)和平街11區(qū)甲34號(hào)辦公樓一層（100013）電話64278205， 傳真相蛋白水解操作規(guī)程1. 加HCl 5m