AA-6880原子吸收操作規(guī)程

1、島津AA-6880原子吸收光譜參數(shù)設置操作規(guī)程1 .序言：本操作規(guī)程將就如何對島津原子吸收光譜參數(shù)設置提供技術指導，以便于操作者對儀器參數(shù)進行調試。該操作規(guī)程中所涉及的原子吸收光譜型號為島津AA-6880,軟件為WizAArd。通過閱讀該操作規(guī)程，使用者將可啟動原子吸收光譜、設置火焰法和石墨法的測量程序進行測量，以及參數(shù)方法文件的保存和調用。本操作規(guī)程將以設置、保存、調用進樣方法文件為例子，并在該例子中涉及到原子吸收分光光度各個部分的參數(shù)設置。本操作規(guī)程分別涵蓋以下幾個部分：火焰原子吸收和石墨爐原子吸收，若在參照該操作規(guī)程進行實際操作中遇到問題，請查看有關備注。若無法解決，請向同事咨詢。2 .

2、原理:原子吸收光譜（AtomicAbsorptionSpectroscopyAAS）,即原子吸收分光光度法,是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態(tài)原子對光輻射的吸收的方法。3 .儀器啟動（火焰法）：3.1開啟原子吸收光譜的主機電源開關，電源開關在儀器的右下方位置（見圖3.1.1）圖3.1.1AA-6880主機開關在開啟位于主機后方的空氣壓縮機（空壓機每隔幾天需把廢液排除，打開空壓機后面下方閥門排出廢液再關上即可）圖3.1.2空氣壓縮機圖3.1.3空氣壓縮機后方的閥門3.2打開原子吸收控制軟件（Wiz

3、AArd）點擊桌面上的3.2打開原子吸收控制軟件（WizAArd）點擊桌面上的,然后點擊*WJrd魚金,輸入登錄ID“admin”,無密碼，點擊確認進入操作界面ooonooooooROM檢查序列言檢查AS匚連接GFA連接狹縫原痘樽素2燈衰溫器原點坡長原投索燈架厚點搜索摩子化器C_t/T）原化器CWi/W執(zhí)行。通過先關閉操作界面自動彈出的向導選擇，點擊位于界面左上方的“儀器一連接今*無成篁-WizAArd（SystemA.dministrdtQr）文闡b編輯觸數(shù)（P儀器。en（w）第則用_RlW®瑪llL71I:等待初始化。AA：AA-&EROv,DIASri3E!=i4101

4、.8ASC;GFA:（_JC2H2網摩點.披索?；鹋诒O(jiān)拄器檢杳O檢測想燒頭識別傳感器O廢港傳感器檢測O檢測助燃氣壓力監(jiān)控器（4丁）O檢測助嬲r壓力監(jiān)控器（對20）o檢測燃氣壓力監(jiān)控器O漏氣檢查開始失敗O未艾施（未連接）圖3.2.1初始化界面直至彈出下方的“調節(jié)氣體”，交替點“清潔C2H2”，“清潔Air”各5次，關閉轉排氣語南開關.檢測火倍時，打開燃氣和助廉氣的王竭1 .苴吉克C2H2后，設定C煙供叁壓土為'0加”酒潔C卸（5支匕西多5次）2 .首:百前豈后、謗定貼r供應卡力為0.W5處方。如累酣常送呵佯品重計時，設定Qr流里/l）.CL/nin。清喑Air(10ec>工使用US

5、OCSJD火蛇時，各送棄做。息，通罡值供應莊力為。EM?。野百蟹1|02關閉,L匕三二工區(qū)jidlk.14-UJ、-4-士-Utt/+j,圖3.2.2調節(jié)氣體界面彈出檢測安全提示，點擊“是”WizAArd可以在匕樓髭以下的交生喔亙：燃燒頭識別傳播檢測.忘液傳頷落世助燃氣壓力監(jiān)控豁測），執(zhí)行頡？*與效期疾解假因為已過有丸期,方次的錯嶷保冒了卜采腳環(huán)防使用火百法口按照提示要求，把廢液傳感器放到液面之上/下WizAArd把欣液傳感器空腋面之上.,移動麻液漫感器到機之下.圖3.2.4圖3.2.5圖3.2.6廢液傳感器提到液面上方圖3.2.7廢液傳感器到液面之下1彈出下面提示框，點擊確認。WlzAArd

6、彈出是否檢查N2O,選擇“否一確定”WixAArd司以住此校ift以下的業(yè)主出三.MKF總范器杓部）*械E武I?*flfr空，S*國力已過行微耶.tffiflll次鋁1時定角曾了下平-不贈01用NIEO-七之火陣*amIcnd圖3.2.9彈出檢測燃氣壓力，選擇“檢測”，然后去接通乙快。（接通乙快時，先開主閥,再擰緊次閥，并保證主閥壓力不低于0.5MPa,否則需要換氣，然后擰緊主機后方的乙快閥門，使乙快壓力在0.10.11MPa之間）執(zhí)行燃氣壓力監(jiān)控器檢測如果不執(zhí)行檐則，就不能使用火爆。檢.不檢剜圖3.2.10圖3.2.11氣瓶室乙快開關圖3.2.12主機后乙快開關完成初始化，勾選全部注意事項，

7、點擊確認點火諭檢查方列頊目:F7CD檢查胭條的切氣粕的庭餐f加累七帆題帆的主駒壓力快于O.KP.璃皮噱更加卻軻出F尸粒體的口的壓力口燃出印殖的氣體壓力J鵬氣0.OBO,LHF*.即蟀氣OSBFhSEIFiJ“柱過寵烽從城口東噴鷹堂也鼻姿上古刊烽義用遮白P4卑內也坦世燒式插到匪定孔中Z%下精三雷化點才者由高廿志司行豐目他固寧在*上等二：瑤過府號i?機n初京J】丁處檢者廢簿背的豐就豐餐也在良酒碎富的漸面中»力安馥面而.Mf將安裝悒曲*“火力急停t役忙* 撿洌生福氣時* 標三JCJKUUI如母匕不喝火盹* 愛生回火時圖3.2.13注意事項界面等待儀器檢查漏氣（主界面右下顯示“不可點火”），

8、待彈出“未檢測到漏氣”點擊“確定”，完成儀器連接。翔wnaGBjihmman”由itn煙的aaf黑而，陡汨關荏航2虬PURGES.,號卦蛇啥113,5775Umin.通苫：.能信,心通，葉邠!的Wa.助器OR5M心*17赤姓IgUtfio,AAT圖3.2.14語定圖3.2.15邛Ft在主界面中，點擊圖中左下角圖標I進入該界面，點擊“元素選擇”圖4.1主界面進入元素選擇，點擊“選擇元素”。選擇要測定的元素，點“火焰連續(xù)法”一于豐困嗅醫(yī)三IF.=X檜-裝法廣廣焰蠅要機層三軍門二波長?坤鈿K?SKE6K：tl三沆qk充了中ET*-JW«TrHPtr0.7nmBGC-D2峰，豆:5356：鵑

9、些頭隹值;泰宜遮星：比畔：回到元素選擇界面，點擊下10mA。由mm0翔由0.AiC2H22BLmin15.0“m曲覆得瑁助圖4.3點擊“校正曲線設定”,根據(jù)需求修改行數(shù)然后點擊“更新”，輸入曲線點，修改曲線單位?！按_定”后點擊“下止“少“下止“少OHF£4E*SL*晶中修品共和諳方DA/口GIII3；其后IEj融.蟀二堂.上一，叨M*圖4.5進入光學參數(shù)界面，點擊“譜線搜索”。iff曲忤(&000nm)的-inmj:BSC02|2燈慢設老.其第用上工垃找電司手朝牌動E即耍燈，KTii>H燈；燈技而Cr-Ir燈曲ft；Law(蜂伯I:(0-40mAJ必木®注直正

10、于EMISEION殿口譯：InonE獴罵七.,，濯笳ss?.”等待譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個OK,如下圖。點擊“關閉”一一“完成”圖4.75 .曲線、樣品測試（火焰法）儀器的點火、樣品測試必須完成譜線搜索后才開始，若切換測定元素需重新進行譜線搜索。同時按住主機上的兩個點火鍵點火，如下圖，至火焰點著再松開。把進樣管口放入純水中，點擊“調零鍵”，使吸光值穩(wěn)定在0.000附近放入曲線對應點，等待吸光值穩(wěn)定，點擊“測量”，等待儀器測試（儀器測量時，吸光值變?yōu)樗{色器測量時，吸光值變?yōu)樗{色ZnI-0.001IBGC-D2待吸光值變回灰色，測量完畢）。再把進樣管口放入純水清洗，并等待吸光值回到原點，再放入下一個

11、曲線點或樣品測量。待所有樣品測量完畢，按“熄火鍵”熄火。若要測量多個元素則重復“4.儀器設置（火焰法）”和“5.曲線、樣品測試（火焰法）圖5.2.儀器關閉（火焰法）乙快的主閥關緊，點火把管道中的乙快燒完，火焰自動熄滅。再把乙快氣瓶上方的次閥和主機后方的乙快開關完全松開。再關閉主機電源和空壓機電源*火焰法測定完畢后必須把管道的乙快完全燒掉.儀器啟動（石墨法）：開啟原子吸收光譜的主機電源開關，打開石墨爐安全閘（圖7.1）,然后打開石墨爐主機（GFA）開關和自動進樣器（ASC）開關（圖7.2）圖7.1石墨爐安全閘打開制冷循環(huán)水機開關，按開始，使水機開始運轉圖7.3打開主機后方的氮氣開關（開關豎直為開

12、），氮氣壓力為0.4MPa。圖7.4根據(jù)3.2連接儀器，等待初始化。直至彈出“調節(jié)氣體”，彈出安全裝置檢查，點擊“否”WizAArd可以樹推泅以下的安全曲'*吧?E火識別傳端壁W.帝斯傳召器於閨L助燃氣壽性尼CAirK“布i友朗理景29天*因為型由效期,或前次的錯安卷分了下半0所UK限使用漫堆:去.圖7.6點擊“確定”WfzAArdX沒有執(zhí)行檢測.有效期內可使月火焰法.舉力"在存敢期內執(zhí)行檢.定圖7.7彈出N2O檢查，點擊“否”iVizAArd可以在匕倒11以下的安全裝蟄：!劉下曉韜哈國1N2O).因為已過有效期.或前次的錯誤保置了下落不能使用N2O0H2火圖7.8點擊“確定

13、”：儀器的初始化,沒有況行檜卬口有效期已過或前次的請誤保留T下來,即以不能逆用M2OY2盟火一Q確定；不使用口加-C鋁2火蛤，但可以維臻操作。重鈕檜則:使用M2OY2H2火焰，返回檢測，靛定重膏槍測3”彈出燃氣壓力檢測，點擊“不檢測”圖7.10點擊“確定”儀矗的初妞化愛百樵行檢測也不熊使用火焰法專詢定；雖然不使用火爆，但操作可以籍續(xù)。：使用火格，重新檢測”一一重新枝則(R)I圖7.10完成初始化，勾選全部注意事項，點擊確認，完成儀器連接3P睛盎肘同般百不現(xiàn)更目3J咬口(系的出，山/理.|如果現(xiàn)曲北的主閘巨力明于4P1劇由修里的料北中tli稽查與庫般的區(qū)小i蜿中龍愛的像丘力；熱,女蝌FliEu.

14、葡p<i)iaaKJ3*未演片垂也離且性皆想置殺的由機3周生區(qū)也把樹餒二獨到JK在孔中F偏性期客曲卷媼醛留車眥醍錨此打也腌里孔目對皿川/安度用證出耒塞在W用二器狗面的-，:力皆展鬧由指：3黃城耙曲.11上更得止注作，J日苴F：肺汗加1圖)也不II*葉-73-l-f持電就法”耦JC8,儀器設置（石墨法）點擊圖中左下角圖標進入該界面，點擊“元素選擇”0進入元素選擇，點擊“選擇元素”。圖8.1選擇要測定的元素，點“石墨爐法”，勾選“使用ASC”，然后點擊“確定”回到元素選擇界面，點擊下造薛；石生爐法r*匯泗PfKiOjjpEQ安遭：rSRKTrhpktQ安遭：rSRKTrhpkt幻智工Lwi(

15、u«i.s9hhANu時卻加靈愉生Q(»c!l(L/min)1603RAMPREGU#10.1021202GREGUffl0.101”口10KAMPFthCiO0.104SOO10RAMPR£tiU*11.00550010STEPRFU*11.006500mSTEPHIGH*I0.003M0jSTEPHIGHl#10.00til24g2.圻印KfcGUl.W流短：not日m：QTnm有IT方M:BGC-D2能言I跟總<steI圖圖8.3點擊“校正曲線設定”，根據(jù)需求修改行數(shù)然后點擊“更新”，并把第一行的“功能”改為“BLK”，再輸入曲線點，修改曲線單位?！按_

16、定”后點擊“下一步”一一“下一步”。下Ttg>.石墨爐原點位置設置及管口位置設置:進入光學參數(shù)界面，把點燈方式改為“EMISSION”發(fā)射模式，點擊“譜線搜索”燈IO就T；燈土七02233<.t-iPfBJ卞一SLW4落式圖9.1譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個OK,如下圖。點擊“關閉”一一“完成”回到主界面，點擊“儀器（I）”一一"維護（M）”一一“石墨爐原點位置調節(jié)i-aia-V/izAArd（SystemAdmmisTrator）F）磊弱位）#-5t（p）住能口SDCiAQffiStCH）gia包cdTlWnBDD-s11700-4-MEULI三"三H500-；一-

17、nHnnE*,存,-0.200-j-n1口口三一工一：0口口n_- d.1oo，i=-.-i-.61-.- Q.200yI-i；Id10法的華日曲m聞否，陽.“- T2uZ（Li.愚R岑硼u燈忒甄燈6忸口看產舊.，,mE初力:辦市EJ-;甲鉆宙g-親色戲嗎一機行:W4#倍，E）et石百"冏MQ座通岫Jttfffla（EL立唱加工崢Btfffi=t可加州|翻一|Cd:石"滬天二|I3揖型Cd_-0.001|Miss-as口口r2FilI2La*aa-.a-h-iua*es«ar?nTfim（D）.if（AL.B點rtTHiHTHkI石孫的修取的口dsrASCWi（為

18、>I僅出性修工程Mt4fMs護_L作iMj-Htlf<jat戶獨也mae.i叫ift|ir«m1XITSXTT1那黑IEItiffI"同體班|福中1IEM圖9.3調節(jié)原點上下前后位置使“測量數(shù)據(jù)”的值最大，點擊原點記憶，保存原點位置,點擊“關閉”回到主界面。石壁爐原點調節(jié)關閉©量數(shù)據(jù);X1ULQUU.0700A0L酊口三0.500A0400；4Eb0.3000in?rm-«測110.49841背景數(shù)據(jù)：-0,0195后：30JI高度;ULZUU»00,IIJU7nnrrn,1移動速度r慢（s）ULIULIUn1cn二11命中5）,U

19、.Iuu二1-a.200-快（L）前|后午|上（£7）|下（F8）|原點記憶（N9）自動調雪（F3）|譜線搜索CF4）|諾線投索時移動石墨爐到光束的下方（U）在主界面，點擊“儀器（I）”一一“石墨爐噴嘴位置（I）”，彈出以下對話框,點“確定”。WizAArdX（唱、蕾設定石墨爐伙箱霓量運用軀量的以，g就U從進群胃上取三樣品進樣噴嘴.言按涌走.A£C噴喏捋移向取樣位置肯定萌肖圖9.5進樣管移至自動進樣器轉盤，彈出以下對話框，點“確定”WizAArdX清安裝朽品吸入噴喈知謂三喳庭垂直位置.調節(jié)完畢后請按礪鍵工UASC進持筋到石新3.確定取消圖9.6圖9.8導軌螺絲進樣管移至石墨

20、管口上方，彈出以下對話框，把導軌螺絲擰松，點擊“確定”i，C擰松去笠衽石野止的厝翻a.松置擊錨身瓠但要走杯要太,V,就ssa幫就1.圖9.7粗調向下移動，使進樣管口接近石墨管口。移動至石墨管口上方時，調節(jié)ASC主機下方的兩個旋鈕，使進樣管口與石墨管口對準，改為“指定脈沖”，以5脈沖左右的速度向下移動使進樣管口進入石墨管2/3位置處（離石墨管底1/3）,點擊確定保存管口位置。圖9.9Wizard擰緊導軌螺絲，點擊“確定”調節(jié)。,完成石墨管口位置9 .樣品測定（石墨法）:“編輯參數(shù)（P）”，把點燈方式改回“BGC-D2”,在主界面上方，點擊”參數(shù)（P）重新譜線搜索。九字X至55噬|照毋豉映灘上銀甚

21、數(shù)|注較|A£C#d|天沮程序至重金正國三|r奸-£巧臣|弼1盤Cd|10 n»k：血&Jt甲學士打匕金用型E步才轉劃1受川越燈.Jt甲學士打匕金用型E步才轉劃1受川越燈.EMO理而MiAi：ff,lx向的考前謝于i_EMlSONi聞過；INOFCt|J?SJlP11燈融百至利4空®WI.盾MS速.曲革是律無圖10.1譜線搜索完成并出現(xiàn)兩個OK,如下圖。點擊“關閉”一一“完成”。5r島燈輸入要測曲線點或樣品的位置，輸入樣品體積20屋點擊“開始”(F5)(FC)開始樣品測定。11.數(shù)據(jù)保存、打開、譜圖導出11.1測量完畢后，點擊“文件（F）11.1測量完畢后，點擊“文件（F）“另存為”，文件名改為“當天日期+樣品形式+測定元素”，然后保存。點擊“文件（F）”一一“打開”，選擇要打開文件，即可打開之前文檔。審無K36-WizardCSjMefT)A4CHS*