分析化學(xué)綜合實驗開放設(shè)計方案實驗ppt課件

1、分析化學(xué)分析化學(xué)綜合實驗綜合實驗開放性設(shè)計開放性設(shè)計實驗實驗實 驗 目 的l開放實驗教學(xué)，培育獨立任務(wù)才干；l針對實踐樣品寫出可行性設(shè)計實驗方案；l綜合運(yùn)用實驗技藝；l培育查閱資料才干，運(yùn)用知識的才干。開放式設(shè)計研討實驗標(biāo)題開放式設(shè)計研討實驗標(biāo)題大豆中鈣、鎂含量測定大豆中鈣、鎂含量測定奶粉中蛋白質(zhì)含量測定奶粉中蛋白質(zhì)含量測定油條等食物中鋁含量的測定油條等食物中鋁含量的測定1.食品分析方面參考書可在超星圖書館下載2.?食品科學(xué)?雜志以及其他中文期刊校園網(wǎng)-圖書館-中國期刊網(wǎng)3.相關(guān)的教材?分析化學(xué)實驗?、分析化學(xué)5.網(wǎng)上查閱相關(guān)資料搜索4.中華人民共和國國家規(guī)范1.實驗標(biāo)題2.作者姓名、學(xué)號3.

2、前言簡單表述4.設(shè)計原理：總體設(shè)計思想，可用框圖簡單表示；設(shè)計中的實際計算方案可行性，設(shè)計報告重點部分。要求做到思緒明晰，實際正確，計算準(zhǔn)確，步驟詳細(xì)，測定結(jié)果的公式表達(dá)量化根據(jù)要準(zhǔn)確、規(guī)范，固體試樣用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，水質(zhì)試樣用質(zhì)量濃度表示?？梢造`敏運(yùn)用表格5.主要儀器和試劑：試劑選擇要有根據(jù)，取量范圍要有計算依據(jù)，配制、標(biāo)定方法要有可行性操作規(guī)程。6.分析測試方法：自擬的操作規(guī)程要有真實的可操作性，越詳細(xì)越好。 設(shè)計實驗報告是在設(shè)計總體思想的指點下，詳細(xì)施行，獲得實驗成果后的詳細(xì)表達(dá)。詳細(xì)要求如下： 1-6 同設(shè)計報告， 7.原始記錄要求齊全。 8.實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處置：設(shè)計實驗報告的重點部分，

3、表達(dá)實驗成果的部分，要求列出三線格，表序、表頭、表注均表達(dá)清楚。 9.參考文獻(xiàn) 10.寫出設(shè)計總結(jié)心得領(lǐng)會、閱歷教訓(xùn)、誤差分析、教學(xué)建議等。奶粉中蛋白質(zhì)含量的測定奶粉中蛋白質(zhì)含量的測定奶粉中蛋白質(zhì)含量的測定 奶粉中蛋白質(zhì)含量10-20% 蛋白質(zhì)含量測定的意義 蛋白質(zhì)含量的測定方法：凱氏定氮法、雙縮脲法、folin酚試劑法、紫外吸收法、考馬斯亮藍(lán)法及氨基酸分析儀法實驗原理 雙縮脲法：雙縮脲雙縮脲法：雙縮脲NH3CONHCONH3是兩個分是兩個分子脲經(jīng)子脲經(jīng)180左右加熱，放出一個分子氨后得到的左右加熱，放出一個分子氨后得到的產(chǎn)物。在強(qiáng)堿性溶液中，雙縮脲與產(chǎn)物。在強(qiáng)堿性溶液中，雙縮脲與CuSO4構(gòu)

4、成紫色構(gòu)成紫色絡(luò)合物，稱為雙縮脲反響。凡具有兩個酰胺基或兩絡(luò)合物，稱為雙縮脲反響。凡具有兩個酰胺基或兩個直接銜接的肽鍵，或能過一個中間碳原子相連的個直接銜接的肽鍵，或能過一個中間碳原子相連的肽鍵，這類化合物都有雙縮脲反響。肽鍵，這類化合物都有雙縮脲反響。 紫色絡(luò)合物顏色的深淺與蛋白質(zhì)濃度成正比，而紫色絡(luò)合物顏色的深淺與蛋白質(zhì)濃度成正比，而與蛋白質(zhì)分子量及氨基酸成分無關(guān)，故可用來測定與蛋白質(zhì)分子量及氨基酸成分無關(guān)，故可用來測定蛋白質(zhì)含量。測定范圍為蛋白質(zhì)含量。測定范圍為1-10mg蛋白質(zhì)。干擾這一蛋白質(zhì)。干擾這一測定的物質(zhì)主要有：硫酸銨、測定的物質(zhì)主要有：硫酸銨、Tris緩沖液和某些氨緩沖液和某

5、些氨基酸等?；岬?。 實驗原理 考馬斯亮藍(lán)法：考馬斯亮藍(lán)考馬斯亮藍(lán)法：考馬斯亮藍(lán)G-250Coomassie brilliant blue G-250測定蛋白質(zhì)含量屬于染料結(jié)合法的一種。測定蛋白質(zhì)含量屬于染料結(jié)合法的一種。在游離形狀下呈紅色，最大光吸收在在游離形狀下呈紅色，最大光吸收在488nm；當(dāng)它與蛋；當(dāng)它與蛋白質(zhì)結(jié)合后變?yōu)榍嗌?，蛋白質(zhì)白質(zhì)結(jié)合后變?yōu)榍嗌?，蛋白質(zhì)-色素結(jié)合物在色素結(jié)合物在595nm波波長下有最大光吸收。其光吸收值與蛋白質(zhì)含量成正比，長下有最大光吸收。其光吸收值與蛋白質(zhì)含量成正比，因此可用于蛋白質(zhì)的定量測定。蛋白質(zhì)與考馬斯亮藍(lán)因此可用于蛋白質(zhì)的定量測定。蛋白質(zhì)與考馬斯亮藍(lán)G-

6、250結(jié)合在結(jié)合在2min左右的時間內(nèi)到達(dá)平衡，完成反響非常左右的時間內(nèi)到達(dá)平衡，完成反響非常迅速；其結(jié)合物在室溫下迅速；其結(jié)合物在室溫下1h內(nèi)堅持穩(wěn)定。該法是內(nèi)堅持穩(wěn)定。該法是1976年年Bradford建立，試劑配制簡單，操作簡便快捷，反響建立，試劑配制簡單，操作簡便快捷，反響非常靈敏，靈敏度比非常靈敏，靈敏度比Lowry法還高法還高4倍，可測定微克級倍，可測定微克級蛋白質(zhì)含量，測定蛋白質(zhì)濃度范圍為蛋白質(zhì)含量，測定蛋白質(zhì)濃度范圍為01 000g/mL，最小可測最小可測2.5g/mL蛋白質(zhì)，是一種常用的微量蛋白質(zhì)快蛋白質(zhì)，是一種常用的微量蛋白質(zhì)快速測定方法。速測定方法。 實驗原理 紫外吸收法

7、：蛋白質(zhì)組成中長含有酪蛋白和色氨酸紫外吸收法：蛋白質(zhì)組成中長含有酪蛋白和色氨酸等芳香族氨基酸，在紫外光等芳香族氨基酸，在紫外光280nm波優(yōu)點有最大吸波優(yōu)點有最大吸收峰，一定濃度范圍內(nèi)其濃度與吸光度成正比，故收峰，一定濃度范圍內(nèi)其濃度與吸光度成正比，故可用紫外分光光度計經(jīng)過比色來測定蛋白質(zhì)的含量。可用紫外分光光度計經(jīng)過比色來測定蛋白質(zhì)的含量。 由于核酸在由于核酸在280nm波優(yōu)點也有光吸收，對蛋白質(zhì)波優(yōu)點也有光吸收，對蛋白質(zhì)測定有一定的干擾作用，但核酸的最大吸收峰在測定有一定的干擾作用，但核酸的最大吸收峰在260nm處。好像時測定處。好像時測定260nm的光吸收，經(jīng)過計算的光吸收，經(jīng)過計算可以

8、消除其對蛋白質(zhì)測定的影響。因此如溶中存在可以消除其對蛋白質(zhì)測定的影響。因此如溶中存在核酸時必需同時測定核酸時必需同時測定280nm及及260nm的吸光度，方的吸光度，方可經(jīng)過計算測得溶液中的蛋白質(zhì)濃度?？山?jīng)過計算測得溶液中的蛋白質(zhì)濃度。 提供以上三種測試方法供選擇； 設(shè)計實驗留意： A根據(jù)所選測試方法，估算樣品處置與稱量的量； B主要試劑及用量； C實驗步驟； D配制規(guī)范蛋白溶液大致的濃度范圍大豆中鈣、鎂含量測定大豆中鈣、鎂含量測定人體需求營養(yǎng)素，提供生長、發(fā)育、生命活動的需求。營養(yǎng)素：蛋白質(zhì)、糖、脂類、維生素、無機(jī)鹽、水六大物質(zhì)。無機(jī)鹽Ca、Mg、 Fe 、K、P等又稱礦物質(zhì)，人體內(nèi)無機(jī)鹽有

9、60多種，含量很少，占人體重成人的4%。其中有11種是主要的:C、H、O、N、S、P、 Cl、 K、Ca、 Mg、Fe它是維持正常生理機(jī)能不可短少的物質(zhì)。1.鈣人體從食物中攝取鈣主要是氯化鈣、磷酸鈣、草酸鈣、脂肪酸鈣等等。其中只需氯化鈣溶于水，其他都較難溶于水，不易被人體吸收。Ca存在什么組織內(nèi)？人體中的鈣99%存在于骨骼和牙齒中。Ca在人體中的作用功能？能促進(jìn)骨、牙齒的正常生長。鈣是血液凝固的必需求素，是許多酶的致活劑。鈣能調(diào)理心臟和神經(jīng)功能，維持肌肉的緊張力。 缺鈣病癥我國膳食多以含鈣低的谷物和植物性食物為主，呵斥了全民缺鈣，缺鈣會導(dǎo)致骨質(zhì)疏松、增生、四肢麻木、抽筋、高血壓、糖尿病、兒童發(fā)

10、育緩慢、挑食、盜汗、青少年生長痛等疾病。 鈣的來源：鈣來源較豐富。動物性食物中奶類含量豐富，每100g里含有120mg鈣。蝦皮2000mg/100g、蟹、蛤蜊和蛋類含鈣也較多。植物性食物綠葉菜和豆類也是鈣的重要來源 鈣的吸收情況食物中的鈣雖然較多，但由于各種要素的影響，大部分不能吸收。其影響要素有： 1體內(nèi)缺乏維生素D 2草酸和植酸過多，與鈣生成難溶性正磷酸鈣，不利于鈣的吸收和利用。 人體中鈣與磷的比例：成人：11.5，兒童：11 人體日需鈣量：成人：600mg/日，兒童：600800mg/日，青少年：10001200mg/日。 每天的食物中能否能滿足呢？ 本人可估算一下。2.鎂 鎂是人體必需

11、的微量元素之一。對心臟血管具有重要的維護(hù)作用，有“心血管衛(wèi)士之稱。人體假設(shè)缺鎂，可導(dǎo)致心動過速、心律不齊及心肌壞死和鈣化。 把鎂稱為生命活動激活劑是當(dāng)之無愧的。 國外科學(xué)家研討指出，人到中年以后要“鎂食。即要多食含鎂豐富的食物。心血管疾病，如冠心病、高血壓、高血脂、心肌堵塞、糖尿病等多在人到中年之后發(fā)生，這與體內(nèi)鎂含量降低有關(guān)。 營養(yǎng)學(xué)家引薦的富鎂且其它營養(yǎng)素均較齊全的食物有： 谷類：蕎麥面、小米、玉米、高粱面等；豆類有黃豆、黑豆、蠶豆、豌豆、豇豆、豆腐等； 蔬菜、水果：雪里蕻、莧菜、芥菜、干蘑菇、冬菇、紫菜、楊桃、桂圓、花生、核桃仁、蝦米、芝麻醬等。 紫菜含鎂最高，每100克含460毫克，被

12、譽(yù)為“鎂元素的寶庫。 鎂是人體中僅次于鉀的細(xì)胞內(nèi)正離子，它參與體內(nèi)一系列新陳代謝過程，包括骨及細(xì)胞的構(gòu)成，與神經(jīng)肌肉和心臟功能有親密關(guān)系。假設(shè)缺鎂，可導(dǎo)致肌肉無力，耐久力降低。男性為350毫克，女性為300毫克。 專家以為，在正常攝入食物的情況下，普通不存 在缺鎂和補(bǔ)鎂的問題。 選擇大豆、芝麻、海帶、蝦皮等。菜類：小白菜、芹菜、大頭菜等，測定其中鈣、鎂含量。 經(jīng)過本人親身測試，大家會了解到每天吃的食物中含鈣、鎂量的情況，以此來指點 本人飲食安康，把本人所學(xué)的知識與生活 現(xiàn)實聯(lián)絡(luò)起來。大豆中鈣鎂含量的測定實驗?zāi)康模毫私獯蠖箻悠贩纸馓幹梅椒ǎ⒛苓\(yùn)用所學(xué)實際知識設(shè)計出測定其中鈣含量的方法。了解日常

13、食物中該的含量，留意飲食質(zhì)量，提高安康認(rèn)識。樣品分解殘渣Ca2+,Mg2+ 取一份另取一份 pH=12, NaOHCa2+, MgOH2pH=10,NH3H2OEDTA滴定 Ca2+,Mg2+合量EDTA滴定Ca2+含量實驗原理簡介 大豆中鈣含量的參考值是367mg/100g，屬于常量分析的范疇，可以思索用絡(luò)合滴定法進(jìn)展測定，其原理如下： 大豆經(jīng)粉碎處置后，在堿性溶液中以鈣指示劑指示終點，用EDTA規(guī)范溶液滴定，其反響是：Ca2+ + H2Y = CaY + 2H+根據(jù)耗費(fèi)VEDTA 計算樣品中 Ca2+ 的含量。相關(guān)實際計算1.EDTA滴定Ca2+適宜酸度范圍及最正確酸度： 最低酸度：金屬離

14、子水解的酸度: 最低酸度：最高酸度: 計算闡明： EDTA滴定 Ca2+適宜酸度范圍： 選用鈣指示劑，其log KCaIn=6.1；解離常數(shù) Ka1=10-12.4Ka2=10-8.1最正確酸度確定的相關(guān)實際計算見表1表1.采用鈣指示劑最正確酸度的選擇pHlogYH log KcaY pCasplog InH log KCaIn pCa TE%結(jié)論：計算數(shù)聽闡明，EDTA滴定 Ca2+ 在適宜的酸度范圍，選用鈣指示劑指示終點其最正確酸度應(yīng)為pH= 。2.估算大豆試樣稱樣量 滴定分析要求TE0.2% ,滴定效耗EDTA 的體積是：mLVEDTAmL. 根據(jù)大豆試樣參考值367 mg/100g，可

15、配制CEDTA= 0.005 molL-1，大豆稱樣量估算如下：3.估計基準(zhǔn)物的稱量范圍: EDTA采用基準(zhǔn)物CaCO3標(biāo)定，稱取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取25.00mL平行五份，為滿足滴定誤差的要求，滴定時耗費(fèi)EDTA的體積要在20-25mL之間，那么基準(zhǔn)物CaCO3稱樣量的稱量范圍是：主 要 試 劑實驗步驟大豆試樣的處置： 在市場上購置的大豆用家用粉碎機(jī)粉碎后，稱取12克置于蒸發(fā)皿中，在煤氣爐上灰化、炭化完全，置于高溫爐中650灼燒1小時。取出冷卻后，參與10mL 1：1HCl溶液浸泡20分鐘，并不斷攪拌，靜止沉降，過濾。用250mL容量瓶承接，用蒸餾水洗沉淀、蒸發(fā)

16、皿數(shù)次。定容、搖勻，待用。大豆試樣中鈣含量的測定 用移液管移取上述溶液25.00mL于錐形瓶中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL 20% NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)注溶液滴定溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點。平行3份，計算大豆試樣中鈣含量。結(jié)果與討論表 1EDTA溶液的標(biāo)定實驗工程1 12 23 34 45 5稱量瓶+CaCO3傾出前 / g13.796413.7964稱量瓶+CaCO3傾出后 / g13.694413.6944稱出CaCO3質(zhì)量/ g基準(zhǔn)Ca的濃度/molL-1VCa/ml0.10200.00407625.00VEDTA/mlCEDTA/ m

17、olL-119.600.00519919.500.00522619.680.00517819.520.00522119.500.005226C C平均平均/ molL-1/ molL-1Sc/ molL-1Sc/ molL-1Sc/CSc/C%0.0052100.0052100.000010.000010.20.2m試樣 表 2.大豆試樣中鈣含量的測定125.0019.400.004043337.6325.0019.600.004085341.1實驗工程V試樣 /mlVEDTA /mlCCa / molL-1Ca /mg/100gCa平均 /mg/100g相對平均偏向%225.0019.420

18、.004047337.9338.8注：1. Ca =CEDTA V EDTA M Ca25 . 00250.02. CEDTA = 0.005210 molL-13. MCa = 40.078 g/mol100mg/100g 討論：表中數(shù)聽闡明此次實驗結(jié)果為 mg/100g，與資料上給出的參考值367 mg/100g相比偏低。這能夠與地域、環(huán)境等要素有關(guān)。油條等食品中鋁含量的測定油條等食品中鋁含量的測定1.鋁油 炸 食品和膨化食品：含鋁膨松劑人體攝入鋁含量的規(guī)范？WTO和FAO規(guī)定鋁的暫定每周允許攝入量為7mg/kg；我國食品添加劑運(yùn)用衛(wèi)生規(guī)范GB2760一1996規(guī)定食品中鋁的殘留量不得超越100mg/kgAl對人體的危害？人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)、腦、肝、骨、腎、細(xì)胞、造血系統(tǒng)、人體免疫功能、胚胎等均有不良影響，還能夠干擾孕婦