食用植物油脂摻偽鑒別檢驗(yàn)方式

1、食用植物油脂摻偽鑒別檢驗(yàn)方式第四章 食用植物油脂摻偽鑒別檢驗(yàn)2第一節(jié) 食用植物油脂的種類大豆油、花生油、芝麻油、菜子油、米糠油、棉籽油、葵花籽油、棕櫚油、玉米油、茶籽油、等。3第二節(jié) 食用植物油脂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)特征指標(biāo)質(zhì)量指標(biāo)衛(wèi)生指標(biāo)其它 4特征指標(biāo)：脂肪酸組成、碘值、皂化價(jià)、相對(duì)密度等。質(zhì)量指標(biāo)：色澤，氣味、滋味，透明度，水分及揮發(fā)物，不溶性雜質(zhì)，酸值，過(guò)氧化值，加熱試驗(yàn)，含皂量，煙點(diǎn)，冷凍試驗(yàn)和溶劑殘留量等。 5衛(wèi)生指標(biāo)： 執(zhí)行GB2716?食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?和GB 2760?食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?。 其它：注明不得混有其它食用油或非食用油外，也不得添加任何香精和香料。 6第三節(jié) 食用植物

2、油脂的感官檢驗(yàn)一、油脂的感官檢驗(yàn)要點(diǎn)1.色澤2.透明度3.氣味和滋味 氣味檢驗(yàn)常用三法：開口后立即聞氣味手掌揉搓法加熱法4.水分和雜質(zhì)7水分檢驗(yàn)常用方法：1取樣判定法：清晰透明，水分和雜質(zhì)含量在0.3%以下。出現(xiàn)渾濁，水分和雜質(zhì)含量在0.4%以上。明顯渾濁并有懸浮物，水分和雜質(zhì)含量在0.5%以上。2燒紙驗(yàn)水法：取底部樣品涂在紙上，點(diǎn)燃觀察。3鋼勺加熱法。8二、各種油脂的感官檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)1色澤鑒別2透明度鑒別3水分含量鑒別4雜質(zhì)和沉淀物鑒別5氣味鑒別6滋味鑒別9以花生油為例：1色澤：良質(zhì)花生油一般呈淡黃至棕黃色。次質(zhì)花生油呈棕黃色至棕色。劣質(zhì)花生油呈棕紅色至棕褐色，并且油色暗淡，在日光照射下有藍(lán)色瑩

3、光。2透明度鑒別良質(zhì)花生油清晰透明。次質(zhì)花生油稍混濁，有少量懸浮物。劣質(zhì)大豆油油液混濁。103水分含量鑒別良質(zhì)花生油水分含量在02以下。 次質(zhì)花生油水分含量在02以上。4雜質(zhì)和沉淀物鑒別良質(zhì)花生油有微量沉淀物，雜質(zhì)含量不超過(guò)02，加熱至280時(shí)，油色不變深，有沉淀析出。劣質(zhì)花生油有大量懸浮物及沉淀物，加熱至280時(shí)，油色變黑，并有大量沉淀物析出。115氣味鑒別良質(zhì)花生油具有花生油固有的香味未經(jīng)蒸炒直接榨取的油香味較淡，無(wú)任何異味。次質(zhì)花生油花生油固有的香味平淡，微有異味，如青豆味、青草味等。劣質(zhì)花生油有毒味、焦味、哈喇味等不良?xì)馕丁?滋味鑒別良質(zhì)花生油具有花生油固有的滋味，無(wú)任何異味。次質(zhì)花生

4、油花生油固有的滋味平淡，微有異味。劣質(zhì)花生油具有苦味、酸味、辛辣味及其他刺激性或不良滋味。12第四節(jié) 食用植物油脂的理化檢驗(yàn)一、相對(duì)密度的測(cè)定二、折射率的測(cè)定三、皂化價(jià)的測(cè)定四、水分和揮發(fā)物的測(cè)定五、雜質(zhì)的測(cè)定六、色澤的測(cè)定七、不皂化物的測(cè)定八、酸價(jià)九、碘價(jià)十、過(guò)氧化值十一、羰基價(jià)的測(cè)定13一、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T 55261985 密度瓶法主要試劑：乙醚 乙醇 蒸餾水主要儀器：密度瓶檢驗(yàn)方法： 密度瓶的洗滌注滿蒸餾水20稱重倒出蒸餾水，油樣潤(rùn)洗后注滿油樣20稱重 計(jì)算油樣的相對(duì)密度14一些植物油20時(shí)的相對(duì)密度：茶籽油：0.91200.9175花生油：0.91100.9175菜子油：0.9

5、0900.9145芝麻油：0.91700.9215棉籽油：0.91790.9245大豆油：0.91800.929515二、折射率的測(cè)定 阿貝折光儀法16三、皂化價(jià)的測(cè)定定義 中和1g油脂中所含全部游離脂肪酸和甘油酯中脂肪 酸所消耗的KOH質(zhì)量(mg).皂化價(jià)的物理意義 皂化價(jià)結(jié)合其它檢驗(yàn)指標(biāo)，可以對(duì)油脂的種類和純度等質(zhì)量進(jìn)行鑒定。組成甘油酯的脂肪酸分子量越大，那么皂化價(jià)越?。患僭O(shè)油脂內(nèi)含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，那么皂化價(jià)會(huì)降低，而含有游離脂肪酸那么皂化價(jià)升高。17測(cè)定方法樣品KOH乙醇溶液水浴加熱回流12h參加酚酞指示劑HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失計(jì)算耗酸量18四、水分和揮發(fā)物的測(cè)定G

6、B/T 55281995 1032烘箱內(nèi)烘至恒重，計(jì)算水分和揮發(fā)物含量。19五、雜質(zhì)測(cè)定不溶解于有機(jī)溶劑石油醚等的殘留物量，如混入油脂樣品中的沙石、泥土等。油脂樣品石油醚溶解過(guò)濾，收集不溶物枯燥不溶物稱重20八、酸價(jià)測(cè)定酸價(jià)產(chǎn)生：酶、氧化酸價(jià)定義： 指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)量mg酸價(jià)物理意義： 反映油脂酸敗的主要指標(biāo)，此指標(biāo)可以評(píng)定油脂品質(zhì)的好壞及貯藏方法是否恰當(dāng)。食用油脂都有規(guī)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 21測(cè)定方法：油樣35g油樣溶液油樣溶液3滴酚酞當(dāng)出現(xiàn)微紅色，且30s內(nèi)不消失，記錄KOH的消耗量，計(jì)算。參加中性乙醇和乙醚混合液50mlKOH滴定22九、碘價(jià)測(cè)定定義： 100g油脂所

7、吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質(zhì)量。物理意義： 碘價(jià)越高，油脂中的不飽和脂肪酸的含量越高，油脂越不穩(wěn)定，易氧化和分解。 測(cè)定碘價(jià)，可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常，有無(wú)摻假。23原理：不飽和雙鍵與碘發(fā)生加成反響。 CH3CH2=CH2-COOH + ICl - CHI-CHCl Excessive KI was added to act with residual ICl, KI + ICl =KCl +I2 I2 was titrated by Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3Na2S4O6 +2NaI油脂樣品0.25g加入20ml環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合液準(zhǔn)確加入25ml韋氏碘

8、液搖勻，置于黑暗處一定時(shí)間加入20mlKI、150mlH2O，用Na2S2O3滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定，至藍(lán)色消失，同時(shí)做空白對(duì)照，計(jì)算消耗的Na2S2O3，并算出碘量。24十、過(guò)氧化值測(cè)定過(guò)氧化值的產(chǎn)生 油脂水解，產(chǎn)生脂肪酸；油脂氧化產(chǎn)生脂肪酸、醛、酮等，具有特殊的臭味和發(fā)苦的滋味，以致影響油脂的性質(zhì)。過(guò)氧化值的定義 1g油脂所需某種規(guī)定濃度Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml表示，或用碘的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示，或每千克油脂中活性氧物質(zhì)的量mmol，或每克油脂中活性氧物質(zhì)的量mmol。過(guò)氧化值測(cè)定的意義 根據(jù)過(guò)氧化值的大小，可判斷油脂是否新鮮和酸敗的程度25測(cè)定方法原理： 油脂在氧化過(guò)程中

9、產(chǎn)生的過(guò)氧化物不穩(wěn)定，能氧化KI成為游離I2，用NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)析出的I2量來(lái)計(jì)算過(guò)氧化值。過(guò)程：油樣品10mlCHCl3油的CHCl3溶液15ml乙酸、1ml的飽和KI密閉、振蕩均勻、避光靜止反響5min加水100mlNaS2O3滴定至淺黃色時(shí)，參加淀粉直至藍(lán)色消失。同時(shí)做空白樣。計(jì)算。26 十一、羰基價(jià)測(cè)定羰基化合物的產(chǎn)生 在油脂氧化過(guò)程中，過(guò)氧化物進(jìn)一步分解為含羰基化合物。 羰基價(jià)和油脂的酸敗劣變程度緊密相關(guān)。 可用羰基價(jià)來(lái)評(píng)價(jià)油脂中氧化產(chǎn)物的含量和酸敗劣變程度，此法具有較好的靈敏度和準(zhǔn)確性。27總羰基價(jià)的測(cè)定原理 羰基化合物2，4二硝基苯阱生成腙在堿性條件下，生成醌離子，

10、呈葡萄酒紅色，在440nm處具有最大的吸收，從而可計(jì)算出總羰基價(jià)。過(guò)程油樣品0.1g三苯膦溶液油樣溶解、室溫暗處放置3ml三氯乙酸、5ml2，4二硝基苯阱搖均勻、60加熱30min、然后冷卻參加10mlKOH乙醇溶液混合均勻、放置10min、OD值測(cè)定28第五節(jié) 常見摻偽油脂的摻偽檢驗(yàn)29常見食用植物油摻偽鑒別 濃硫酸反響法 取濃硫酸數(shù)滴于白瓷反響板上，參加待檢油樣2滴，反響后看外表顏色的變化?；ㄉ惋@棕紅色，芝麻油顯棕黑色，葵花籽油顯棕紅色，豆油、菜籽油、棉籽油顯棕褐色，棕櫚油顯橙黃色。 30冷凍試驗(yàn) 待檢油樣倒入試管至其高度的2/3處，于冰箱冷藏放置4小時(shí)，取出觀察，花生油凝固稍有流動(dòng)，棕

11、櫚油奶黃色凝固，其他植物油澄清。 31定性反響 精煉棉籽油 取油樣2mL，加戊醇與1%硫磺的二硫化碳溶液等容量的混合液2mL，沸水浴中加熱20分鐘即顯紅色。 32花生油 取油樣1mL于50mL具塞試管中，加1.5mol/L氫氧化鉀乙醇液5mL，在90-95水浴上加熱5min ,參加70%的乙醇50mL及鹽酸0.5mL，搖勻，溶解所有沉淀物必要時(shí)加熱。試管置于11-12水中冷卻20 min，應(yīng)發(fā)生大量混濁或沉淀。 33大豆油 取油樣5mL于50mL試管中，參加2mL三氯甲烷及3mL2%硝酸鉀溶液，劇烈振搖，是完全呈乳濁狀，乳濁呈檸檬黃色，及表示有豆油。 34芝麻油 取油樣2滴，加石油醚3 mL

12、，加蔗糖鹽酸液1g蔗糖溶解于100 mL 鹽酸中臨用新配3 mL ，緩緩搖動(dòng)15min ,參加蒸餾水2mL，搖勻，水層顯紅色。 35大豆色拉油摻入豬油 在25mL比色管中分別參加不同量的豬油，用大豆色拉油定容至刻度，在冰水中分別放置8min，60 min，5冰箱過(guò)夜，觀察凝聚現(xiàn)象大豆色拉油摻入豬油 36 表一大豆色拉油中摻入豬油冷凍試驗(yàn)結(jié)果豬油%（V/V）冰水*8min（2）冰水60min5冰箱過(guò)夜0澄清透明澄清透明澄清透明5澄清透明澄清透明少量白色絮狀物10澄清透明微量白色絮狀物混濁15澄清透明少量白色絮狀物流動(dòng)糊狀20白色絮狀物流動(dòng)糊狀凝固不流動(dòng)25大量混濁凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)30流動(dòng)糊狀

13、凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)35凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)40凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)50凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)*在室溫25下，冰水混合溫度為1。 37 表二大豆色拉油中摻入棕櫚油冷凍試驗(yàn)結(jié)果棕櫚油8min60min混勻5冰箱過(guò)夜5片狀（沒(méi)混勻）混濁白色小顆粒多10片狀（沒(méi)混勻）片狀白色凝快混濁白色小顆粒多15片狀（沒(méi)混勻）混濁乳狀不流動(dòng)20混濁混濁糊狀凝固25混濁混濁糊狀乳白色凝固30乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固35乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固40乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固50乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固38表三 大豆色拉油中摻入雞油冷凍試驗(yàn)結(jié)果雞油8min60min混勻

14、5冰箱過(guò)夜5澄清透明少量絮狀明顯混濁10絮狀混濁明顯混濁15絮狀混濁粘稠流動(dòng)明顯混濁20混濁加重粘稠流動(dòng)差凝固不流動(dòng)25粘稠流動(dòng)混濁糊狀凝固不流動(dòng)30粘稠流動(dòng)凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)35粘稠流動(dòng)凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)40粘稠流動(dòng)凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)50粘稠流動(dòng)凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)39表三花生調(diào)和油、玉米油、豆油、葵花籽油摻入豬油冷凍試驗(yàn) 豬油%（V/V）花生調(diào)和油玉米油豆油葵花籽油0澄清透明澄清透明澄清透明澄清透明5輕微混濁輕微混濁輕微混濁輕微混濁10明顯混濁明顯混濁明顯混濁明顯混濁15流動(dòng)糊狀流動(dòng)糊狀流動(dòng)糊狀流動(dòng)糊狀20糊狀流動(dòng)性差糊狀流動(dòng)性差糊狀流動(dòng)性差糊狀流動(dòng)性差25凝固部分流動(dòng)凝固部分流動(dòng)凝

15、固部分流動(dòng)凝固部分流動(dòng)30凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)凝固不流動(dòng)40超市及市場(chǎng)購(gòu)置瓶裝油和散裝油冷凍試驗(yàn) 41 表4種類數(shù)量5冰箱過(guò)夜冰水1h冰水5.5h瓶裝純正花生油3粘稠流動(dòng)混濁混濁瓶裝大豆色拉油4澄清透明澄清透明澄清透明瓶裝色拉油2澄清透明澄清透明澄清透明瓶裝花生調(diào)和油3澄清透明澄清透明澄清透明瓶裝玉米油1澄清透明澄清透明澄清透明瓶裝葵花籽油1澄清透明澄清透明澄清透明散裝棕櫚油1乳白色凝塊乳白色凝塊乳白色凝塊散裝色拉油2乳白色凝固混濁乳白色凝塊散裝衛(wèi)生油1乳白色凝塊乳白色凝塊乳白色凝塊散裝豆油1澄清透明澄清透明澄清透明散裝葵花籽油1淺黃色凝塊混濁乳白色凝塊42.依據(jù)GB/T17756-1999色拉油通用技術(shù)條件，0冷藏5.5h應(yīng)為澄清、透明，只要混濁即為不合格。玉米油、葵花籽油、花生調(diào)和油雖經(jīng)冷凍試驗(yàn)可鑒別是否摻入動(dòng)物油，但無(wú)判定依據(jù)。 43豬油、雞油和棕櫚油分別與色拉油混配，從沉淀及凝固形式無(wú)法分辨色拉油中摻入何物，摻入雞油低濃度混濁非常明顯，棕櫚油加色拉油顏色發(fā)黃