化學制藥工藝學實驗

1、化學制藥工藝學實驗阿司匹林的合成及其制劑的 制備與檢驗 09級應用化工技術班本組實驗人員：胡倩、胡俊、李云彬 汪均明、陸海兵1一、阿司匹林的合成目的及要求學習用多聚磷酸作催化劑在氧原子上進行的?；磻?。學習多聚磷酸的制備方法。2一、阿司匹林的合成合成原理 阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸） 與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可 由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取 而得）水解制得。本實驗就是用鄰羥基苯 甲酸（水楊酸）與乙酸酐反應制備乙酰水 楊酸。 3反應式為：主反應式為：副反應式為：4實驗儀器及藥品一、實驗儀器：滴液漏斗、空氣冷凝管、二、實驗藥品：5實驗步驟(1)多聚磷酸(PPA)制備 主要原

2、料、試劑的規(guī)格和用量名稱規(guī)格用量五氧化二磷C.P.22.5g（0.16mol）磷酸C.P.,85%15mL6實驗步驟操作方法 在裝有滴液漏斗、附有氯化鈣干燥管的空氣冷凝管的l00mL二口瓶中，投入五氧化二磷22.5g，水浴冷卻，將體積分數(shù)為85%的磷酸15ml分4次加入，加畢，在甘油浴中于100左右加熱2. 53. 5h，不時搖動，直到五氧化二磷全部溶解，即得淺黃色稠狀的多聚磷酸1，備用。7實驗步驟（2）阿司匹林合成 主要原料、試劑的規(guī)格和用量名稱規(guī)格用量水楊酸C.P.10g（0.072mol）乙酸酐C.P.12.3mL(13.2g,0.129mol)多聚磷酸自制4g8 實驗步驟操作方法：在裝

3、有攪拌器、溫度計和冷凝器的l00ml三口瓶中，依次加入水楊酸l0g、多聚磷酸4g2及乙酸酐12. 3ml，開動攪拌，用甘油浴于6065加熱25min左右3反應畢，稍冷，將反應物倒人盛有碎冰的150ml燒杯中，攪拌，析出結晶，抽濾、壓干，得粗品。加適量體積分數(shù)為95%的乙醇，在甘油浴中加熱至全溶，立即取出，滴加50左右的蒸餾水至渾濁或有少量晶體析出。攪拌，使其充分析晶。抽濾，濾餅用1:4的乙醇和水混合液洗滌兩次，抽干、壓實，在100左右干燥，得阿司匹林（乙酰水楊酸）12.6g，收率96.7% m.p135.5l 36.5。9注釋：多聚磷酸(Polyphosphoric acid，PPA)于60能

4、自由流動。室溫時為黏稠液體，低溫時固化成透明、玻璃狀物質(zhì)。在水中溶解并放熱，被水解成磷酸。實驗證明，在上述條件下，催化劑PPA用量為4g時的效果最好。實驗數(shù)據(jù)表明，在水楊酸和乙酸酐的配料比為1: 1.8、反應溫度為6065條件下，反應25min最適宜。10二、阿司匹林片劑的制備【處方】 乙酰水楊酸 30g 淀粉 3g滑石粉 1.5g10淀粉漿適量11阿司匹林片劑的制備制法：加淀粉制成10淀粉漿100ml；取乙酰水楊酸細粉與淀粉混合均勻，加淀粉漿制成軟材，通過16目篩制粒，將濕顆粒于4060干燥后，再通過14目篩網(wǎng)整粒，整粒后的顆粒與硬脂酸鎂混勻后壓片 12三、阿司匹林片劑的質(zhì)量檢驗硬度的檢驗 破碎強度法：應用片劑四用儀進行測定。將藥片垂直固定兩柱之間，其中的活動柱桿借助彈簧沿水平方向?qū)ζ瑒较蚣訅?，當片劑碎裂時，活動柱桿的彈簧停止加壓，儀器刻度盤所指示的壓力即為片的硬度。 13阿司匹林片劑的質(zhì)量檢查崩解時限 取6片劑分別置于崩解儀的玻璃管中，吊藍浸入規(guī)定的液體介質(zhì)中，按一定的頻率和幅度往復運動（每分鐘3032次），崩解液體介質(zhì)調(diào)恒溫至370.5。從片劑置于玻璃管時開始記時，至片劑全部崩解或崩解成碎片并全部通過玻璃管底部的篩網(wǎng)時止，該時間即為片劑的崩解時間。14阿司匹林片劑的質(zhì)量檢查片重差異 取20片精密稱