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文檔簡介

1、高分辨電鏡昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學參考書講義材料評價的高分辨電子顯微方法,近藤大輔,1998D.Shindo, K. Hiraga, High Resolution Microscopy for Materials Science, Springer, 1998,戎永華,分析電子顯微學導論,高等教育出版社,2006,7-04-0199042-4David B. Villiams, Transmission Electron Microscopy: A Text book for Materi

2、al Science, Plenum Press,1996昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電子顯微鏡的應用晶格像晶界昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電子顯微鏡的應用晶格像孿晶昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電子顯微鏡的應用晶格像納米金顆粒納米管昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡的成像過程樣品對入射電子波的調(diào)制,導致樣品出射波函數(shù)中攜帶了樣品原子排列信息(本部分在電子衍射物理中討論)樣品出射波經(jīng)過物鏡系統(tǒng)傳遞到像平面上,得到高分辨電子顯微像(即

3、樣品出射波函數(shù)經(jīng)過傳遞函數(shù)處理后得到像函數(shù))后焦面樣品 像平面電子源入射電子波物鏡樣品出射波函數(shù)昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學附錄1相干成像理論物理基礎波動光學和相干波源 波動現(xiàn)象的描述波的疊加和干涉相干疊加 :若同頻率、同方向振蕩且具有恒定初始相位的兩個簡諧波疊加,其合成波也是簡諧波,其振幅為:由于波的相干疊加而在空間形成的固定強度的周期性分布干涉簡諧波:昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學晶格條紋像的形成過程Moir像:不同周期和取向的條紋交疊昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學晶格條紋像的形成過程當

4、只有透射束和一個強衍射束參加成像時,兩電子束干涉得到條紋像I0I0昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學晶格條紋像的形成過程Moir像:不同周期和取向的條紋交疊昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學晶格條紋像的形成過程當有透射束和兩個以上強衍射束參加成像時,多個電子束干涉得到晶格像I0I0昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡的一維晶格像Bi-Sr-Ca-Cu-O,結(jié)合衍射圖可知參與衍射的晶面昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡的應用-晶界無需知道晶體結(jié)構時,晶格像可以

5、輕松顯示晶界位置,晶粒大小昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡的應用-相界晶格像可以輕松顯示相界位置,結(jié)晶狀態(tài)未結(jié)晶的區(qū)域沒有晶格像昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學本講要回答的問題如何詮釋高分辨圖像?圖像中顯示的條紋或者亮暗分布是否就對應原子排列?高分辨電鏡的襯度原理是什么?電鏡的像差和操作條件如何影響圖像?質(zhì)厚襯度:由于樣品質(zhì)量厚度不同造成透射束的差異,生物樣品和粉末顆粒中納米管,常見。衍射襯度:晶體樣品不同區(qū)域滿足衍射布拉格條件不同而得到不同振幅強度。相位襯度:相干電子束干涉成像,多見高分辨圖像昆明理工大學材料學院 王劍

6、華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡的成像過程樣品對入射電子波的調(diào)制,導致樣品出射波函數(shù)中攜帶了樣品原子排列信息(本部分在電子衍射物理中討論)樣品出射波經(jīng)過物鏡系統(tǒng)傳遞到像平面上,得到高分辨電子顯微像(即樣品出射波函數(shù)經(jīng)過傳遞函數(shù)處理后得到像函數(shù))后焦面樣品 像平面電子源入射電子波物鏡樣品出射波函數(shù)昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學成像系統(tǒng)中的信息傳遞過程成像過程就是傳遞函數(shù)對樣品出射波的調(diào)制高頻通道低頻通道高頻通道物平面上的樣品射出波像平面上的物波輸入輸出不同的散射角被定義成空間頻率理想系統(tǒng)的物與像成比例,即樣品出射波與圖像波函數(shù)為T(k)1FTIn

7、verse FT樣品像記錄昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學空間頻率衍射角度和波長成反比關系我們定義 光柵的空間頻率(d-1)衍射角度取決于晶面間距/光柵間距對二維樣品,衍射方向和空間頻率均為矢量 kxykxkykxy kxykjnkoutkxy昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學阿貝成像原理Image and exit wave can be decomposed in terms of periodic wavelets of different spatial frequency. Image system transfers e

8、ach individual spatial frequency components.1)樣品出射波可以分解為不同空間頻率的子波,各個子波在成像系統(tǒng)中獨立傳播。后焦面成像面物平面O1O2O3I3I2I1GO-G空間頻率對應不同角度的散射波kxykxkykxy kxy昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學阿貝成像原理2)圖像由透鏡調(diào)制后的各個子波合成得到3)圖像質(zhì)量取決于收集到的子波數(shù)目和透鏡對各子波傳遞質(zhì)量由于高角度散射穿過電磁透鏡時存在很大相差,因此我們希望收集低角度子波。但是:如果只收集低角度的電子束成像必然造成樣品信息丟失高角度(高頻率)上的電子衍射束影響著圖

9、像的質(zhì)量;后焦面成像面物平面O1O2O3I3I2I1GO-G昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學衍射波合成的數(shù)學處理傅里葉變換任意形式的周期函數(shù)可以用一系列正旋和余旋函數(shù)展開昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學衍射波合成的數(shù)學處理傅里葉變換若定義 求和變成了對k的積分,A由分離變量An 變成連續(xù)變量A(k)F(k), 我們得到了任意函數(shù)的傅氏變換和反傅氏變換F(X) 和 f(x) 常被稱為傅氏轉(zhuǎn)換對函數(shù)傅氏變化的物理意義是,eikx是波失為k的簡諧波,f(k)為其在波函數(shù)F(x)展開中的權重,也是波的振幅。昆明理工大學材料學院 王劍華 2

10、012.11年 高分辨電子顯微學理想透鏡成像過程的數(shù)學描寫樣品出射波:第一次傅里葉變換,樣品出射波的衍射迭加,得到衍射束透鏡作用:將衍射電子束會聚在透鏡后焦面上第二次反傅里葉變換,衍射束子波合成得到圖像線性函數(shù)線性成像系統(tǒng)后焦面成像面物平面O1O2O3I3I2I1GO-G昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學透鏡成像過程的數(shù)學描寫線性成像系統(tǒng)樣品出射波:每個子波單獨傳播,分別受到傳遞函數(shù)的調(diào)制整個圖像是所有這些分波疊加的結(jié)果昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨成像過程描述小結(jié)高頻低頻高頻高頻低頻高頻傳遞函數(shù)使每個子波的相位都被改變,產(chǎn)

11、生不同大小的附加位相角T(kxy)樣品波函數(shù)輸出波函數(shù)像平面上的物波樣品射出波樣品出射波昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨成像過程描述小結(jié) 樣品射出波包含樣品信息對電子波的調(diào)制成像的目的是在觀察面上盡量復原樣品的信息波在成像系統(tǒng)中的傳播是樣品信息傳遞的過程,成像系統(tǒng)可以用信息傳遞函數(shù)描寫理想傳遞系統(tǒng)的物與像成比例,即樣品出射波與圖像波函數(shù)為T(K)1,實際成像系統(tǒng)圖像將發(fā)生非比例變化電鏡成像可以用阿貝成像原理描述圖像射出波可以分解為不同空間頻率的子波。各個子波在成像系統(tǒng)中獨立傳播。圖像質(zhì)量取決于收集到的子波數(shù)量,以及透鏡對各子波傳遞質(zhì)量昆明理工大學材料學院

12、王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學圖像記錄的信息像平面上的電子波函數(shù)為復數(shù),由相位因子和振幅因子共同表達通常圖像記錄方法只記錄波函數(shù)強度,即電子波函數(shù)絕對值的平方(Intensity)由于透鏡成像后,相位信息和振幅信息相互糾纏電子探測器只能探測電子波的能量(振幅),故波的相位信息無法記錄,但往往相位信息包含了許多有用的信息相位的變化(隨空間頻率)無法線性地在像面被記錄昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學HTEM imageAssuming the image as a pure phase object and image is taken by a 100

13、 keV electron microscopy at Scherzer defocus當相位和振幅信息可以被分別記錄,我們會對振幅信息更敏感,但是相位信息同樣重要amplitudePhase昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學相位的重要性?昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡圖像中的襯度原理相位襯度 Phase contrast在超薄樣品中,圖像記錄了樣品射出波相位在空間的變化,反映出樣品中原子的勢能分布振幅襯度 Amplitude contrast在生物負染樣品或者厚樣品中,圖像記錄了樣品射出波的振幅在空間的變化衍射襯度對于

14、晶體材料,圖像記錄了樣品的衍射波在空間的變化昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學本講要回答的問題答案如何詮釋高分辨電鏡圖像?圖像中顯示的條紋或者亮暗分布是否就對應原子排列?高分辨電鏡的襯度原理是什么?電鏡的像差和操作條件如何影響圖像?質(zhì)厚襯度:由于樣品質(zhì)量厚度不同造成透射束的差異,生物樣品和粉末顆粒中納米管,常見。衍射襯度:晶體樣品不同區(qū)域滿足衍射布拉格條件不同而得到不同振幅強度。相位襯度:相干電子束干涉成像,多見高分辨圖像昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學本講小結(jié)高分辨電子顯微分析是材料研究的有效手段,可以獲得原子尺度的信息(晶界、位

15、錯、表面);高分辨電鏡的襯度原理:相干電子束干涉得到相位襯度像;阿貝成像原理是重要的物理基礎,衍射波合成的數(shù)學處理采用傅里葉變換高分辨電鏡圖像通常不是原子像的直接反映,而是反映了物質(zhì)空間(晶體)結(jié)構的信息昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡的應用析出相 Jianna W 2007.05用于研究析出相與基體相的位相關系,相界面結(jié)合情況昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡的應用位錯和表面昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡的應用-晶界和孿晶界晶格像反映出孿晶的原子對稱排布特征昆明理工大

16、學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學高分辨電鏡的應用晶體結(jié)構分析通過對圖像的模擬分析晶體中各原子的位置等晶體結(jié)構信息昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學附錄2消球差顯微鏡O. Scherzer (Optik 2, 114-132, 1947)Spherical and chromatic aberrations can be corrected by elecostatic or magnetic multipole elementsM. Haider (Nature, v392, p768, 1998)First demonstration of

17、 Cs corrected TEM, using Roses correction scheme (Optik) of two electromagnetic hexapole lens and four additional lens The combination action of two hexapole lens produces a round lens effect but with a tunable residual spherical aberration which is proportional to hexapole excitation strength.The s

18、pherical aberration of the corrector is made to be opposite to that of the objective lens, resulting the complete elimination of spherical aberration of the entire imaging system. 昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學Diffractogram tableau of the microscopeNature 392, p768The beam tilt angle is 10.8 mrad

19、in both cases and the azimuthal angles vary between 0 and 2 in steps of /6. The essentially identical shape of the diffractograms in bindicates the vanishing spherical aberration.a, Uncorrectedb,after correction昆明理工大學材料學院 王劍華 2012.11年 高分辨電子顯微學The benefit of Cs-free imagingImproved Image resolutionEl

20、iminate image dislocalizationDue to a non-zero CS value, electrons from one point of an object are not imaged into a single point but rather into a small disk smearing out the information (the information is no longer “l(fā)ocalized” but “delocalized”). In atomic resolved images of periodic structures,

21、delocalization, although present, is not easily visible. However, as soon as non-periodic structures are imaged or the periodicity is terminated in at least one direction (eg by an interface or surface) the effect of delocalization is striking. This is the case when interfaces of thin layers epitaxi

22、al layers, nano-particles or grain boundaries in semiconductor devices have to be investigated. Improved coma-free beam tilting rangeIn high resolution electron imaging of crystalline system, the best image is obtained by having electron beam incident along crystal axis of the materials. For the final alignment of the b

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