口腔清潔護(hù)理用品+牙膏用羧甲基纖維素鈉

1、ICS 71 100 40備案號：366522021q日分類號：Y43中華人民共禾11國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QBT 23182021代替QBT 2318-2007口腔清潔護(hù)理用品 牙膏用羧甲基纖維素鈉Oral care and cleansing productsCarboxy methylcellulose sodium for toothpaste201 2-05-24發(fā)布 2021-11-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布Qarr 23182021刖吾本標(biāo)準(zhǔn)與美國藥典USP的一致性程度為非等效。本標(biāo)準(zhǔn)是對QBT 2318-2007?牙膏用羧甲基纖維素鈉?的修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)與QBT 2318-

2、2007相比，主要變化如下：修訂了外觀指標(biāo)；增加了鑒別測試的實驗方法：修訂了黏度的實驗方法；修訂了取代度指標(biāo)及實驗方法；修訂了氯化物含量指標(biāo)及實驗方法。增加了羥乙酸鈉含量指標(biāo)及實驗驗方法修訂了保質(zhì)期內(nèi)容要求。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國牙膏蠟制品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京寶潔技術(shù)、威恰化工(蘇州)、丹尼斯克(中國)有限公司、國家輕工業(yè)牙膏蠟制品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄒斌、鄭偉、戴振剛、許月萍、孟玉。 本標(biāo)準(zhǔn)于1997年首次發(fā)布，本次為第二次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起，代替輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QBT2318-2007?牙膏用羧甲基纖維素鈉?。QBIT 23182

3、021口腔清潔護(hù)理用品牙膏用羧甲基纖維素鈉1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏用羧甲基纖維素鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)那么及標(biāo)志、包裝、儲運、保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以纖維素、燒堿及氯乙酸或其鈉鹽制得的牙膏用羧甲基纖維素納。該產(chǎn)品在牙膏中用 做增稠劑。其結(jié)構(gòu)式如下：分子式：o式畸l：R-H業(yè)CHlCOONa相對分子質(zhì)量：當(dāng)取代度為1時，單元相對分子質(zhì)量為24216。2標(biāo)準(zhǔn)性引用文件 以下文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。但凡注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。但凡不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT 191包裝儲運圖示標(biāo)志GBfr 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制各G

4、BT 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GBT 603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GBT 6101化學(xué)試劑砷測定通用方法(砷斑法)GBT 6678化工產(chǎn)品采樣總那么GBT 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBT 8170數(shù)值修約規(guī)那么GBT 9724化學(xué)試劑pH值測定通那么GBT 9735化學(xué)試劑重金屬測定通用方法GBT 9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法JJFl070-2005定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)那么 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令2005第75號?定量包裝商品計量監(jiān)督管理方法?中華人民共和國衛(wèi)生部?化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?3要求3 1感官、理化指標(biāo) 感官、理化指標(biāo)應(yīng)

5、符合表1的規(guī)定。表1感官、理化指標(biāo)項目要求感官指標(biāo) 外觀 本品為白色或微黃色纖維狀粉末 鑒別測試 應(yīng)通過 細(xì)度(250“m試驗篩通過率) 98理化指標(biāo) 黏度(2水溶液)(mPa s)50取代度 0 51 5 pH6-585當(dāng)黏度值大于等于2000 mPa S時，測定1水溶液黏度。3 2雜質(zhì)、微生物指標(biāo) 雜質(zhì)、微生物指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。項目要求 水分含量7 0 氯化物(以NaCl計)+羥乙酸鈉含量， l 0重金屬(以Pb計)含量(mgkg)15雜質(zhì)指標(biāo) 砷(As)含量(mgkg)3鐵(Fe)含量0 02黑點數(shù)(個g) 8菌落總數(shù)RCFUO500霉菌與酵母菌總數(shù)(CFU，g)100微生物指標(biāo) 糞

6、大腸菌群 不得檢出 銅綠假單胞菌儋 不得檢出 金黃色葡萄球菌g 不得檢出33凈含量 包裝產(chǎn)品的凈含量應(yīng)符合中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令20051第75號的規(guī)定。4試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除特殊規(guī)定外，均為分析純試劑和符合GBT 6682規(guī)定的三級水。本標(biāo)準(zhǔn)中滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、試驗方法所用制劑和制品，除特殊規(guī)定外均按GBT 601、GBT 602和GBT 603的規(guī)定制備。41外觀 目視鑒定試樣外觀。42鑒別測試421鑒別測試(方法一)4211試劑a)萘酚試劑：lg萘酚(1-Naphth01)溶解于25mL甲醇中，使用時新鮮制備：b)硫酸； c)氯化鋇溶液：

7、12： d)鹽酸。4212試樣溶液2QB，r 23182021取19試樣，置于50mL溫?zé)崴?，攪拌均勻，并繼續(xù)攪拌至溶液澄清，冷卻至室溫。使用此溶液 進(jìn)行以下試驗。42 13鑒別方法 取lmL試樣溶液于一小試管中，參加等體積的水，滴加5滴萘酚試劑，傾斜試管小心沿管壁參加2mL硫酸，觀察紅紫色在兩界面產(chǎn)生。取2mL試樣溶液，參加2mL氯化鋇溶液，細(xì)顆粒白色沉淀產(chǎn)生。 用鹽酸濕潤鉑絲，在無色火焰上灼燒至無色，再蘸取試樣溶液少許，在無色火焰中燃燒，火焰即呈鮮黃 色。4 2 2鑒別測試(方法二)4 221方法原理 采用傅立葉變換紅外光譜鑒別。4 2 2 2鑒別方法 參照?中華人民共和固藥典二部?附錄

8、IVC紅外分光光度法，本晶的紅外光吸收圖譜應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品圖譜一致。4 3細(xì)度的測試43 1儀器 a)試驗篩：篩孔尺寸為2509m(60目)： b)天平：精度O 0019。4 3 2測定步驟稱取試樣109(稱準(zhǔn)至O0019)，置于試驗篩中，充分過篩至篩余物不能通過篩孔為止。稱出篩余 物的質(zhì)量。4 33結(jié)果的表示和計算 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的細(xì)度蜀，按公式(1)計算。丑：堡二墜loom1式中： 正細(xì)度，； m，試樣質(zhì)量，單位為克(g)； m，篩余物質(zhì)量，單位為克(2)。4 3 4允許差 平行試驗結(jié)果的絕對差值不大于02，取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 4黏度的測定4 41儀器a)旋轉(zhuǎn)式黏度計：測

9、量精度等于或優(yōu)于10mPaS；b)烘箱：精度l； O)磨口瓶：125mL： d)恒溫水浴：精度1。4 4 2測定步驟稱取經(jīng)105。C烘箱枯燥2h的試樣2 00 g，置于125mI磨口瓶中，女f1)k9809水，在40。C45C恒溫水浴 中溶解，每隔30rain用玻璃棒攪拌一次，大約分3次攪拌使試樣全部溶解均勻，然后將試樣溶液放入25C 恒溫水浴內(nèi)2h，使試樣溶液溫度控制在(251)，最后用旋轉(zhuǎn)式黏度計于(251)測定試樣溶液 的絕對黏度。443允許差QBFr 231 82021平行試驗結(jié)果的偏差不大于5，取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。45取代度的測定4 5 1儀器 a)砂芯玻璃過濾坩

10、堝：G2或G3； b)扁型稱量瓶：直徑40mm： c)烘箱：精度1； d)枯燥器； e)瓷坩堝或鎳坩堝：40mL；f)馬弗爐：精度25；g)燒杯：250mL。4 5 2試劑 a)無水乙醇； b)90乙醇；c)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(12H2S04)=01mo!L；d)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液O1molL；e)甲基紅指示液：l以。4 53測定步驟 稱取試樣159左右(準(zhǔn)確至o19)于G2或G3砂芯玻璃過濾坩堝內(nèi)，參加預(yù)先加熱至50C70。C的907,醇進(jìn)行洗濾。乙醇溶液量每次均加滿砂芯玻璃過濾坩堝(直到加1滴鉻酸鉀溶液和1滴硝酸銀溶液的濾液呈磚紅色，為洗滌完成)，一般洗濾五次。最后再用無水乙醇洗濾一次。將洗滌

11、后的試樣轉(zhuǎn)移 入扁型稱量瓶中，于120 4C烘箱烘2h(烘至約lh時，將稱量瓶內(nèi)試樣輕輕敲松)。烘完后，放入枯燥器 內(nèi)冷卻至室溫后立即稱量，迅速將此枯燥樣品移入40mL瓷坩堝(鎳坩堝)中，再將稱量瓶稱量，兩次 質(zhì)量之差即為計算時的試樣質(zhì)量。先把瓷坩堝(鎳坩堝)在電爐上炭化至不冒煙，再把瓷坩堝(鎳坩堝) 置于馬弗爐內(nèi)從室溫開始升溫灼燒，當(dāng)溫度升至(700-t-25)時，保溫15min，關(guān)閉電源，待溫度低 于200后，取出瓷坩堝(鎳坩堝)，冷卻后把坩堝置于250mL燒杯內(nèi)，加水至約lOOmL，準(zhǔn)確參加50mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，將燒杯置于電爐上加熱，緩緩沸騰10rain，加23滴甲基紅指示液，冷卻，用氫

12、 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰褪。4 5 4結(jié)果的表示和計算 每克試樣所含鈉(Na)的毫摩爾數(shù)B，按公(2)式計算。B：!卣二!生一(2)m式中： cl硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(molL)； “參加硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(nlL)； C2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(molL)； n滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)：m經(jīng)乙醇純化并枯燥后的試樣的質(zhì)量，單位為克(曲。取代度(Ds)定義為置換在纖維素每個葡糖酐單元上的羧甲基的平均數(shù)目，按公(3)式計算。腳：!：!絲 (3)式中dQBT 2318-2021曰由公式(1)式算出的每克試樣所含鈉(Na)的毫摩爾

13、數(shù)，單位為毫摩爾每克(mmolg)；0 162纖維素葡糖酐單元的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(edmm01)；。纖維素的葡糖酐單元每置換上l rn盎ol羧甲基鈉(CH2COONa)后質(zhì)量的增加值，單位為克每毫摩爾(gmm01)。4 5 5允許差平行試驗結(jié)果的絕對差值不大于0 02，取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 6 oH的測定4 6 1儀器 口H計：分度值不大于O02pH單位。4 6 2試劑和材料標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液： 按GBT 9724配制。4 63操作程序稱取試樣1009參加lOOg水，攪拌至均勻的膠狀，作為試樣溶液。用與試樣溶液pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩 沖溶液對pH計定位： 然后測定試樣溶液

14、的pH。測定時試樣溶液溫度應(yīng)在(254-1)的范圍內(nèi)。4 6 4結(jié)果表示平行測定值的絕對差值不大于o02pH單位，取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。47水分含量的測定47 1儀器a) 扁形稱量瓶：直徑40mm； b)烘箱：精度1； c)枯燥器； d)天平：精確至0 0019。472測定步驟 稱取試樣3959(精確至00019)，置于事先己在(1052)烘箱中枯燥恒重質(zhì)量的扁形稱量瓶中，放入(1052)烘箱中枯燥2h，然后取出放入枯燥器中冷卻至室溫稱量。47 3結(jié)果的表示和計算 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水分局，按公式(4)式計算。X一：墊二竺100(4)m】式中： m水分，o m，枯燥前試樣質(zhì)量，

15、單位為克(g)； m2枯燥后試樣質(zhì)量，單位為克(g)。4 7 4允許差 平行試驗結(jié)果的絕對差值不大于O5，取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 8氯化物的測定4 81儀器a)天平：精確至000019：b)自動滴定儀：配有一個銀電極和一個雙鹽橋飽和電極、硫酸亞汞硫酸鉀電極；c)微量滴定管：10mL。4 8 2試劑a)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：O 05molL：b)過氧化氫溶液：30；QB，r 23182021c)硝酸。483測定步驟稱取經(jīng)(105_+2)枯燥2h的試樣29(精確至O 00029)，置于250mL燒杯巾，自n50mL水和5mL過 氧化氫，將燒杯置于電熱板上，間歇地攪拌，以獲得不粘稠的溶

16、液。如果20rain后，溶液粘度還沒有完 全降解，再自D5mL過氧化氫并加熱直到降解完全，冷卻燒杯，自HlOOmL水和lOmL硝酸，置于電位滴定儀的磁力攪拌器上，用微量滴定管加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至電位終點。484結(jié)果的表示和計算 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以NaCI計)瑪，按公式f 5)式計算。只：cVx005845100(5)m式中：置氯化物：c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(moFL)； P滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(n1L)： m試樣質(zhì)量，單位為克(g)；005844氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，克每毫摩爾(gmm01)。4 8 5允許差平行試驗結(jié)果的絕對差值不大于006，取平

17、行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 9羥乙酸鈉的測定491儀器a)分光光度計；b)電子天平，精度000019；C)1cm吸收池；d)水浴鍋；e)容量瓶，25mL、100mL。4 92試劑 a)濃硫酸，分析純； b)羥乙酸，基準(zhǔn)純； c)丙酮，分析純； d)氯化鈉，分析純： e)冰醋酸，分析純：f)2，7-二羥基萘試液：稱取2，7-羥基萘019溶-TIOOOmL濃硫酸中，靜置溶液至黃色消失。 如果溶液很暗，那么重新取樣溶于另一供給商的濃硫酸進(jìn)行配制。溶液儲存于棕色瓶中，有效期1個月。4 93操作程序4931樣品處理 準(zhǔn)確稱取試樣059于100mL燒杯中，用5mL冰醋酸濕潤樣品，自D5mL水，

18、用玻璃棒攪拌至樣品完全溶解(一般需15rain)。攪拌條件下緩慢參加50mL丙酮，19氯化鈉，攪拌數(shù)分鐘確保試樣完全沉淀。用少量丙酮潤濕濾紙，過濾樣品溶液，收集濾液于100mL容量瓶中，另取30mL丙酮將樣品全部轉(zhuǎn)移到濾 紙上并沖洗濾渣，用丙酮將濾液定容至刻度，搖勻。4932羥乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取在室溫下枯燥器中枯燥24h的羥乙酸019，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度。此溶液有效期1個月。6QBrr 2318-2021分別取0、10、20、3,0、4 0mL上述羥乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個100ntL容量瓶中，每個容量瓶加水至 總體積為5mL，再加5mL冰醋酸，然后以丙酮定容，分

19、別記為1#，2#，3#，4#，5#。取樣品溶液和上述5個羥乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液各2rnL，分別置于25mL容量瓶中，將瓶蓋翻開，置沸水浴中20min除去丙酮。冷卻。每個容量瓶中先分別參加5 0mL2，7-二羥基奈試液，搖勻，接著再加,K15mL2，7二羥基奈試液，搖勻。用鋁箔將容量瓶13封好，置沸水浴20min，移出冷卻，用濃硫酸稀釋至刻度， 搖勻。4 9 3 3測定 用分光光度計，以l#溶液為空白，在540mm下測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液的吸光度。4 9 3 4結(jié)果表示以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和吸光度作工作曲線，根據(jù)樣晶溶液的吸光度求出羥乙酸的質(zhì)量(nag)。 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的羥乙酸鈉(五)，按公式(6)式

20、計算：X。：霉塵墮i1“6)mo(100一五)式中： 五羥乙酸鈉的百分含量，： m】從工作曲線上查到的羥乙酸的質(zhì)量，單位毫克(mg)； mo樣品質(zhì)量，單位為克(2)；品樣品的水分含量，：129羥基乙酸和羥乙酸鈉的轉(zhuǎn)換系數(shù)。4 10重金屬含量的測定 按GBT 9735的方法測定。4 11砷含量的測定通常可按GBT 6101的方法測定：仲裁檢驗?zāi)敲窗?化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?進(jìn)行。4 12鐵含量的測試按GBT 9739的方法測定。4 13黑點數(shù)的測定413 1儀器a)平面玻璃：100rmnXl00mm：b)白紙：A4紙。 4 132測定步驟 稱取試樣20Og，充分混勻，平鋪在干凈無污染的白紙上，用潔凈的平

21、面玻璃壓平(試樣與玻璃的接觸面積為L00cm2)，在自然光照射下，距離試樣30cm，觀察試樣中的雜質(zhì)(包括黑點和黃點)，用 不銹鋼小勺把里面的黑點和黃點挑出，并記錄。然后再將試樣重新混勻，用同樣方法檢測三次，記錄三 次觀察到的雜質(zhì)總數(shù)。4 133結(jié)果的表示和計算 試樣中的黑點數(shù)置，按公式(7)汁算。正一N。(7)m式中： 墨樣品黑點數(shù)，單位為個悖； 三次觀察試樣得到的雜質(zhì)總數(shù)，單位為個； 試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4 14微生物指標(biāo)QBT 23182021按?化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?進(jìn)行。4 15凈含量檢驗凈含量檢驗按JJFl070-2005規(guī)定進(jìn)行。5檢驗規(guī)那么5 1組批及采樣5 1 1每個檢驗批

22、的產(chǎn)品量不得超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。據(jù)物料單元數(shù)目按GBYr 6678的規(guī)定確定采 樣單元數(shù)，選定采樣單元后，翻開包裝依次采取微生物檢驗用樣及其他檢驗用樣。5 1 2采樣：微生物檢驗用樣的采樣按無菌操作要求進(jìn)行；其他檢驗用樣將采樣器斜插入采樣單元料層的34處采取樣品，取出不少于1009的樣品，采出的樣品迅速混勻，經(jīng)縮分后分裝于清潔、枯燥的 容器中，微生物檢驗用樣的制樣按無菌操作要求進(jìn)行。樣品容器應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名 稱、生產(chǎn)批號、采樣日期和采樣者姓名。樣品一份用于檢驗，另一份保存三個月備查。待檢樣品應(yīng)置室溫陰涼、枯燥處密閉保存。5 2出廠檢驗5 2 1牙膏用羧甲基纖維素鈉的出廠檢驗由生產(chǎn)廠質(zhì)檢部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所 有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，對每批出廠的產(chǎn)品出具質(zhì)量證明書并注明所采用標(biāo)準(zhǔn)的編號。5 2 2檢驗工程：除鑒別以外本標(biāo)準(zhǔn)的全部檢驗工程。5 3型式檢驗 進(jìn)行型式檢驗時應(yīng)包括本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部檢驗工程，每三個月至少進(jìn)行一次型式檢驗，有以下情況之一時也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：a)當(dāng)生產(chǎn)的原材料、工藝、設(shè)備、人員和環(huán)境有較大改變可能影響產(chǎn)品性能時；b)較長時間停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時： c)原材料采用新供給點時； d)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)或