Polymetron 9210型在線硅表介紹說明

1、Polymetron 9210型在線硅表介紹說明一、技術(shù)指標(biāo)測量范圍：0 1000 ppb 0 5000 ppb通道數(shù) ：1 6;測量循環(huán)： 10 分鐘 / 每通道；樣水壓力：0.2 6 bar；溫度：硅鉬黃法：5 50 C硅鉬蘭法：5 35 C4-1 Polymetron 9210型硅表 水樣流量: 10 20 L/h；重復(fù)性：2%或0.5ppb；檢測下限: 0.5ppb；分析頻率：10分/樣。1- 儀表變送器箱 7-測量電磁閥2- 樣水液位檢測器 8-儀表泵放置箱3-溢流容器 9-測量箱4- 樣水 1 6 流量調(diào)節(jié)閥 10-多路樣水輸入閥采樣槽5-光度計測量槽 11-排放6- 儀表主控制器

2、箱圖4-2 9210分析流程圖二、測量原理1.分析流程分析流程見圖4-2。9210 能夠分析達(dá)6 個不同的樣水。被分析的樣水流量的調(diào)節(jié)通過一個針型閥 (2) 來實(shí)現(xiàn)。打開電磁閥 (5)， 樣水被引入測量槽 (4) 內(nèi)。用微型泵 (9) 加入第1 種試劑，此時，在樣水中所含的硅與鉬酸鹽反應(yīng)，形成黃色的硅鉬黃絡(luò)合物，試劑反應(yīng)時間相對較長。加入草酸以避免磷酸的干擾。用硫酸亞鐵銨將黃色的硅鉬酸鹽絡(luò)合物還原成蘭色的硅鉬蘭絡(luò)合物，反應(yīng)結(jié)束后采用光度法測量。2.溶液配制試劑1：用一個帶有2 升刻度的燒瓶或長頸瓶，加入去離子水至2/3 刻度處( 含硅量盡可能小 )；在常規(guī)攪拌下，加入100 克鉬酸鈉，直至所有

3、的鉬酸鈉完全溶解。在常規(guī)攪拌下，非常小心地加入90 毫升濃硫酸，( 用滴定管或類似的計量器具 )；再加入去離子水至2 升刻度處。待冷卻后，注入到9210 硅表所提供的2 升試劑容器中試劑2：所需藥品：草酸 ( C2H2O4.2 H2O )，80 克，配制方法：用一個帶有2 升刻度的燒瓶或長頸瓶，加入去離子水至2/3 刻度處( 含硅量盡可能小) ：在常規(guī)攪拌下，加入80克草酸，直到它完全溶解；加入去離子水至2 升刻度處，然后注入到9210 硅表所提供的2升試劑容器中。試劑3：所需藥品：濃硫酸 ( H2SO4 濃度95 97 % )，25 毫升鉬鹽 六水合硫酸亞鐵銨 ( FeSO4. (NH4)2

4、 SO4. 6 H2O )，40 克( 含硅量盡可能小 ) ：在常規(guī)攪拌下，非常小心地加入25 毫升濃硫酸；再加入40 克硫酸亞鐵銨，直到它完全溶解；- 加入去離子水至2 升處，然后注入到9210 硅表所提供的2 升試劑容器中。標(biāo)準(zhǔn)貯備液：用Titrisol（Merck 公司注冊商標(biāo)）標(biāo)準(zhǔn)貯備液，將1 小瓶Titrisol Merck 9947 溶液全部倒入1 升容量瓶中，用去離子水定容至刻度，使其濃度為1000 mg/L（以 Si計），相當(dāng)于2139 mg/L的SiO2，將該溶液稀釋100 倍，得到濃度為10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液（以 Si計），相當(dāng)于21.39 mg/L的SiO2。校準(zhǔn)溶液：

5、用標(biāo)準(zhǔn)貯備液（21.39 mg/L）與去離子水稀釋成適當(dāng)濃度的母液，用已知濃度的SiO2制備成各種校準(zhǔn)溶液。三、儀器主要操作1.功能顯示整個使用界面由5 個鍵和一個圖像顯示屏組成，而且配有數(shù)據(jù)，操作設(shè)置和趨勢曲線的顯示這些信息分別顯示在幾個屏幕中。2.儀表校準(zhǔn)為了使儀表有良好的精度，必須定期校準(zhǔn)儀表有三種校準(zhǔn)方式： 系統(tǒng)零點(diǎn) 系統(tǒng)斜率 系統(tǒng)的零點(diǎn) + 斜率零點(diǎn)校準(zhǔn)儀器不進(jìn)行顯色反應(yīng)，進(jìn)行零點(diǎn)校正。用已知濃度的SiO2 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行系統(tǒng)的斜率可以通過三種形式進(jìn)行校準(zhǔn)： 初始校準(zhǔn) 手動校準(zhǔn) 自動校準(zhǔn)初始校準(zhǔn)：當(dāng)?shù)谝淮芜\(yùn)行儀表時，首先要對儀表進(jìn)行初始校準(zhǔn)，作為以后校準(zhǔn)的參考。所有手動或自動校準(zhǔn)的結(jié)果

6、將與初始校準(zhǔn)的零點(diǎn)和斜率進(jìn)行比較，以判斷校準(zhǔn)是否通過，由此通過錯誤信息顯示。初始校準(zhǔn)只能用手動方式實(shí)現(xiàn)。 進(jìn)入主菜單 MENU； 用 Select 功能鍵選擇CALIBRATION(校準(zhǔn)) 菜單并用 Enter 鍵確認(rèn)； 選擇子菜單 EXECUTION PRIMARY(初始執(zhí)行) 并用 Enter 鍵確認(rèn)。斜率校準(zhǔn)完成后是零點(diǎn)校準(zhǔn)。棒型圖上部顯示校準(zhǔn)類型：初始, 手動或自動如果想退出校準(zhǔn)菜單和回到校準(zhǔn)菜單，按 ESC 鍵。校準(zhǔn)階段顯示如下： 標(biāo)樣注入 加藥 測量 沖洗棒型圖顯示校準(zhǔn)狀態(tài)，校準(zhǔn)結(jié)束，顯示校準(zhǔn)結(jié)果。初始校準(zhǔn)結(jié)果：P = 斜率值 (ppb / Abs)Z = 零點(diǎn)漂移值在千分之一(m

7、illi-Abs)缺省值（default value）是按照測量范圍 (0 1000 或 0 5000 ppb)確定的校準(zhǔn)理想結(jié)果。手動校準(zhǔn)：選擇校準(zhǔn)，進(jìn)入菜單： 按 MENU 鍵； 用 Select 功能鍵選擇 CALIBRATION(校準(zhǔn)) 菜單并按 Enter 鍵確認(rèn)； 用 Select 功能鍵選擇 EXECUTION MANUAL CAL (手動執(zhí)行校準(zhǔn)) 并按Enter 鍵確認(rèn)。 按 Select 鍵，選擇 EXECUTION SLOPE 執(zhí)行斜率或 EXECUTION ZERO 執(zhí)行零點(diǎn) 子菜單并按 Enter 鍵確認(rèn)。自動校準(zhǔn)：儀表按照設(shè)定的校準(zhǔn)頻率自動執(zhí)行零點(diǎn)和斜率的校準(zhǔn)。 按

8、 CALIBRATION 校準(zhǔn) 菜單 按 PROGRAMMING 編程 子菜單并按 Enter 鍵確認(rèn)。首先要對零點(diǎn)校準(zhǔn)頻率、校準(zhǔn)液濃度和選擇自動校準(zhǔn)或手動校準(zhǔn)進(jìn)行編程。零點(diǎn)校準(zhǔn)頻率(Offset interval)設(shè)置：根據(jù)所測定水樣的最小濃度控制值、確定零點(diǎn)校準(zhǔn)頻率，見下表所示。樣水最小濃度頻率 5 ppb24 小時5 X 50 ppb 72 小時斜率校準(zhǔn)日期設(shè)置： 選擇 BASE 基準(zhǔn)為 “day”，WEEK 周菜單可以選擇校準(zhǔn)天數(shù)。例如：BASE:Day;WEEK:SMTWTFS, 日常校準(zhǔn)SM*TW*FS, 除周二和周四每天校準(zhǔn)HOUR 菜單可以調(diào)整開始校準(zhǔn)的時間）如07：00。 選

9、擇 BASE 基準(zhǔn)為 “Hour”,INTERVAL 間隔 菜單允許調(diào)整校準(zhǔn)斜率的周期.斜率校準(zhǔn)頻率大約為1 周 (168 小時).手動-自動校準(zhǔn)結(jié)果判斷：手動或自動校準(zhǔn)結(jié)束，儀表與主初始校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行比較，按照校準(zhǔn)結(jié)果，可以確認(rèn)（OK）、重開始或退出校準(zhǔn)。有三個區(qū)域：否決區(qū)，確認(rèn)區(qū)，OK 區(qū)。OK區(qū)：校準(zhǔn)斜率和零點(diǎn)值在參比值正常變化范圍內(nèi)在自動模式，儀表返回到測量狀態(tài)；在手動模式下按OK 確認(rèn)，使儀表重新開始測量。確認(rèn)區(qū)：校準(zhǔn)斜率和零點(diǎn)值超出了參比值正常變化范圍在自動模式，儀表按照上一次成功校準(zhǔn)的參數(shù)進(jìn)入測量狀態(tài)；在手動模式下可選擇“確認(rèn)”或“取消”，進(jìn)入測量狀態(tài)。一般情況下，需要重新進(jìn)行手動

10、校準(zhǔn)。否認(rèn)區(qū)：校準(zhǔn)結(jié)果異常，說明儀器運(yùn)行存在嚴(yán)重問題，如校準(zhǔn)液濃度不準(zhǔn)確、失效等。 自動校準(zhǔn)模式下，儀器停止運(yùn)行并發(fā)出“警告”信息。 手動模式下，可以取消 (隨上一次成功校準(zhǔn)參數(shù)轉(zhuǎn)到測量)，或重新開始手動校準(zhǔn)。自動或手動校準(zhǔn)參數(shù)查詢： 按 CALIBRATION 校準(zhǔn) 菜單 按 Paramters參數(shù) 子菜單并按 Enter 鍵確認(rèn)。 上圖左圖所示該屏幕可以顯示校準(zhǔn)缺省值（理論值）、初始校準(zhǔn)參數(shù)和最后的校準(zhǔn)參數(shù)。，右圖顯示校準(zhǔn)歷史數(shù)據(jù)和下列信息： 日期和小時 類形：手動或自動 斜率（Slope）和偏移（Offse）3.儀器維護(hù)和保養(yǎng) 定期的維護(hù)和保養(yǎng)是保證儀表良好的運(yùn)行條件，可進(jìn)行補(bǔ)充試劑、管

11、路清洗、元器件工作狀態(tài)測試等。儀器維護(hù)菜單包括以下內(nèi)容：儀器啟動/停運(yùn)：用于儀器的初次啟動和運(yùn)行時的停運(yùn)操作。該子菜單可進(jìn)行樣水流量的調(diào)整、試劑管路充滿操作。補(bǔ)充試劑：可進(jìn)行試劑容量的調(diào)整、管路沖洗和試劑容器滿的設(shè)定和操作。3） 管路沖洗：按以下步驟清洗管路：準(zhǔn)備一個燒杯，倒入250 毫升去離子水，在另一個燒杯中倒入100 毫升10% 的氨水。把試劑管R1 浸入在氨水中。4）長期停運(yùn)：儀器需要長期停運(yùn)時進(jìn)行此操作。按照程序，先進(jìn)行管路清洗，然后停運(yùn)。5）測量 / 光度計測試子菜單：用該菜單，技術(shù)人員可以確認(rèn)光度計是否處于良好的運(yùn)行狀態(tài)。6）泵-其它:該功能允許測試泵，混合器，排放和加熱器是否處

12、于良好的運(yùn)行狀態(tài)。7)電磁閥: 用于測試電磁閥是否正常工作。8）繼電器：用于測試?yán)^電器的動作。9）邏輯輸入：用于測試邏輯輸入狀態(tài)。4故障處理1）故障原因分析故障原因系統(tǒng)不能運(yùn)行啟動 / 停止變送器測量不穩(wěn)定，太高或太低校正、管路、泵、閥、光度計校準(zhǔn)錯誤管路、泵、閥、光度計、試劑、校準(zhǔn)溶液、校正編程。光度計不能運(yùn)行或測量錯誤光度計2）故障處理問題原因處理方法啟動/停止儀表停止系統(tǒng)報警，根據(jù)報警信息糾正問題。主電源切斷將儀表連接到主電源上或接通保險絲。泵不能運(yùn)行檢查泵，在維護(hù)菜單注意開啟泵，并檢查流量是否在正常范圍內(nèi)。更換泵。不規(guī)則運(yùn)行管路未清洗就啟動泵，管路未充滿，。更換泵。管路管路有缺陷。更換管子管路堵塞。更換管子電磁閥電磁閥泄漏 取下電磁閥，檢查和清洗電磁閥不能打開閥芯墊被粘住，必須取下清洗電磁閥不能關(guān)閉彈簧被卡住，需要取下清洗校準(zhǔn)污染從堵塞處拆下清洗流量減小檢查和調(diào)節(jié)流量 (1