重結(jié)晶法提純苯甲_第1頁
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文檔簡介

1、重結(jié)晶法提純苯甲酸1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解利用重結(jié)晶法提純固體有機(jī)物的原理與方法。2、初步掌握溶解、加熱、熱過濾與減壓過濾等基本操作技能。3、研究重結(jié)晶操作中，溶劑的用量及冷卻速度對實(shí)驗(yàn)的影響。2二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)利用苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化差異較大的特點(diǎn)，將苯甲酸粗品溶于沸水中并加活性炭脫色，不溶性雜質(zhì)與活性炭在熱過濾時(shí)除去，可溶性雜質(zhì)在冷卻后、苯甲酸析出晶體時(shí)留在母液中，從而達(dá)到提純目的。 如果在重結(jié)晶是加入的溶劑量過多，則溶解在溶劑中的苯甲酸量也會(huì)增加，而使析出的產(chǎn)物量減少，但對于提高苯甲酸的純度是有利的。 如果在重結(jié)晶是加入的溶劑量明顯不足，則會(huì)造成部分可溶性雜質(zhì)不能溶解在溶劑中而

2、被除去，使析出的產(chǎn)物中夾帶雜質(zhì)，色澤加重，質(zhì)量明顯下降，但苯甲酸的產(chǎn)量會(huì)有所增加。3三、實(shí)驗(yàn)用品燒杯（200ml）、錐形瓶（250ml)、量筒、表面皿、玻璃棒、保溫漏斗、減壓過濾裝置、臺(tái)秤。 苯甲酸（粗品，雜質(zhì)為水楊酸，質(zhì)量比為1:0.05)、活性炭、去離子水。4四、實(shí)驗(yàn)步驟1、熱溶解 在小臺(tái)秤上稱取苯甲酸粗品2g,放入250ml錐形瓶中，加入60ml去離子水，與1粒沸石。在石棉網(wǎng)上加熱至微沸，并不斷攪拌使苯甲酸完全溶解。如不能全溶可補(bǔ)加適量水。2、脫色 將錐形瓶取離熱源，加入5ml冷水，再加入0.1g活性炭稍加攪拌后，繼續(xù)煮5min。53、熱過濾 將保溫漏斗固定在鐵架臺(tái)上，夾套中充注熱水，并在側(cè)管處用酒精燈加熱。將折疊好的扇形濾紙放入漏斗中，當(dāng)夾套中的水接近沸騰（發(fā)出響聲）時(shí)，迅速將錐形瓶中混合液傾入漏斗中趁熱過濾。濾液用潔凈的燒杯接收。待所有溶液過濾完畢后，再用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙，收集的濾液合并在一起。4、結(jié)晶 所得濾液在室溫放置、冷卻10min后，再在冰水浴中冷卻15min,以使結(jié)晶完全。65、抽濾 待結(jié)晶析出完全后，加壓過濾，用玻璃棒擠壓晶體，盡量將母液抽干。暫時(shí)停止抽氣，用10ml冷水分兩次洗滌晶體，并重新壓緊抽干。6、干燥 將晶體轉(zhuǎn)移

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