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文檔簡介

1、實驗五 氣相色譜法測定冰片 中龍腦的含量1一、目的要求 1掌握氣相色譜法測定揮發(fā)性成分含量的方法和原理。 2熟悉氣相色譜儀的使用方法2二、基本原理 合成冰片為龍腦和異龍腦的混合物，具揮發(fā)性。因此本實驗采用GC法，對冰片中龍腦進行測定，并用內(nèi)標法計算含量。3龍腦、異龍腦結(jié)構(gòu)式BornelIsobornel4三、儀器與試藥 1氣相色譜儀（FID）、微量進樣器 2龍腦對照品、水楊酸甲酯對照品5四、操作步驟 1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 以聚乙二醇（PEG）20M為固定相，涂布濃度為10；柱溫為90；載氣為N2，柱前壓50kPa左右；H2 50kPa；空氣50kPa；FID檢測器。理論塔板數(shù)按龍腦峰計算

2、應(yīng)不低于1900。62校正因子測定 取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作為內(nèi)標溶液。另取龍腦對照品適量，精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取ll，注入氣相色譜儀，計算校正因子。 (實稱龍腦對照品0.0402 g) 73測定法 取精密稱定的本品0.0450g，置10ml量瓶中，加內(nèi)標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取ll，注入氣相色譜儀，測定。按內(nèi)標法計算含量。本品含龍腦（C10H18O）不得少于55.0%。8五、注意事項 1實驗前，必須對氣相色譜儀整個氣路系統(tǒng)進行檢漏。如有漏氣，及時處理。 2開機前先通氣，實驗結(jié)束，先關(guān)機，后關(guān)氣。9六、思考題 1氣相色譜儀常用的檢測器

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