藥物分析學(xué)：各論第三章含羰基類藥物的分析

1、各論第三章 含羰基藥物的分析藥物分析學(xué)（第二版）“十二五”普通高等教育本科國家級規(guī)劃教材高等教育出版社目 錄酰胺類藥物1苯磺酰胺類藥物2基本結(jié)構(gòu)與典型藥物藥物名稱R1R2R3R4對乙酰氨基酚（paracetamol）OHCH3HH醋氨苯砜（acedapsone）CH3HH鹽酸利多卡因（lidocaine hydrochloride）HCH3CH3鹽酸布比卡因（bupivacaine hydrochloride）HCH3CH3理化性質(zhì)與鑒別試驗芳香第一胺類反應(yīng)含有游離芳伯氨基的藥物：直接鑒別試驗含有潛在芳伯氨基的藥物：先水解，再試驗理化性質(zhì)與鑒別試驗水解產(chǎn)物易酯化 與三氯化鐵反應(yīng) 理化性質(zhì)與鑒別

2、試驗與重金屬離子反應(yīng) 理化性質(zhì)與鑒別試驗紫外分光光度法本類藥物分子結(jié)構(gòu)中均有苯環(huán)，具有紫外吸收特征，可用于鑒別和含量測定紅外分光光度法本類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有苯環(huán)、酰氨基、酚羥基和羰基，在紅外光譜中有特征吸收峰高效液相色譜法當(dāng)高效液相色譜法用于本類藥物制劑的含量測定時，可同時將其用于藥物的鑒別特殊雜質(zhì)檢查對乙酰氨基酚特殊雜質(zhì)檢查工藝路線水解還原乙酰化亞硝化還原乙?；厥怆s質(zhì)檢查對乙酰氨基酚特殊雜質(zhì)檢查乙醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0 g，加乙醇10 ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃如顯色，與棕紅色2號或橙紅色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深特殊雜質(zhì)檢查對乙酰氨基酚

3、特殊雜質(zhì)檢查對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)特殊雜質(zhì)檢查對乙酰氨基酚特殊雜質(zhì)檢查對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)（HPLC法）對照品溶液：對氨基酚、對乙酰氨基酚固定相：C8流動相：磷酸鹽緩沖液-甲醇（9010）離子對試劑：四丁基氫氧化銨含對氨基酚不得過0.005%；其他雜質(zhì)峰面積均不得大于對照品溶液中對乙酰氨基酚的峰面積（0.1%）；雜質(zhì)總量不得過0.5%特殊雜質(zhì)檢查對乙酰氨基酚特殊雜質(zhì)檢查對氯苯乙酰胺（HPLC法）對氯苯乙酰胺的極性較弱，無法在上述色譜條件下一并檢查流動相：磷酸鹽緩沖液-甲醇（6040）特殊雜質(zhì)檢查醋氨苯砜特殊雜質(zhì)檢查“氨苯砜類”雜質(zhì)（TLC法）含量測定紫外分光光度法高效液相色譜法對乙酰氨基酚滴劑等制劑

4、固定相：C18流動相：醋酸銨溶液-甲醇（85 : 15）檢測波長：257 nm內(nèi)標(biāo)：茶堿含量測定亞硝酸鈉滴定法醋氨苯砜、醋氨苯砜注射液非水溶液滴定法鹽酸布比卡因：弱堿性非水堿量法：冰醋酸中，堿性增強醋酐：解離生成的醋酐合乙酰氧離子，酸性更強目 錄酰胺類藥物1苯磺酰胺類藥物2基本結(jié)構(gòu)與分類磺胺類磺酰胺類磺酰脲類理化性質(zhì)與鑒別試驗兩性芳伯氨基的反應(yīng)與金屬離子反應(yīng)測定熔點分解反應(yīng)硫、氟和氯的鑒別光譜法色譜法理化性質(zhì)與鑒別試驗兩性NH2 芳伯氨基的反應(yīng)芳香第一胺類反應(yīng)與芳醛縮合反應(yīng)理化性質(zhì)與鑒別試驗與金屬離子反應(yīng)理化性質(zhì)與鑒別試驗與金屬離子反應(yīng)藥品名稱溶劑與硫酸銅反應(yīng)的結(jié)果磺胺甲噁唑水和0.4%氫氧化

5、鈉溶液（1 : 1）草綠色磺胺多辛水和0.1 mol/L氫氧化鈉溶液（1 : 1）黃綠色，放置后變?yōu)榈{(lán)色磺胺異噁唑水和0.1 mol/L氫氧化鈉溶液（1 : 1）淡棕色，放置后析出暗綠色絮狀磺胺嘧啶水和0.4%氫氧化鈉溶液（1 : 1）黃綠色，放置后變?yōu)樽仙前粪奏ぼ浉嗨?.4%氫氧化鈉溶液（1 : 1）青綠色，放置后變?yōu)樽匣疑前粪奏や\水和0.4%氫氧化鈉溶液（1 : 1）黃綠色，放置后變?yōu)樽仙前反柞ｂc水藍(lán)綠色磺胺醋酰鈉鈉滴眼液水藍(lán)綠色，放置后顏色不變復(fù)方磺胺嘧啶片水和0.4%氫氧化鈉溶液（1 : 1）青綠色，放置后變?yōu)樽匣疑蝗姿蜌溲趸c試液綠色理化性質(zhì)與鑒別試驗測定熔點分解反應(yīng)

6、硫、氟和氯的鑒別理化性質(zhì)與鑒別試驗光譜法紫外分光光度法藥品名稱溶劑max / nmmin / nm芐氟噻嗪0.01 mol/L氫氧化鈉溶液274、329呋塞米0.4%氫氧化鈉溶液228、271、333氫氯噻嗪0.01 mol/L氫氧化鈉溶液273、323氯噻酮乙醇275、284甲苯磺丁脲甲醇229475500格列本脲乙醇274、300272、278格列吡嗪甲醇226、274氯磺丙脲0.01 mol/L鹽酸溶液232理化性質(zhì)與鑒別試驗光譜法紅外分光光度法特殊雜質(zhì)檢查酸度堿性溶液的澄清度與顏色芳香第一胺含量測定亞硝酸鈉滴定法酸堿滴定法紫外分光光度法高效液相色譜法含量測定亞硝酸鈉滴定法磺胺甲噁唑含量測定 取本品約0.5 g，精密稱定，加鹽酸溶液（1 2）25 ml，再加水25 ml，振搖使溶解，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定。1 ml亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于25.33 mg的C10H11N3O3S含量測定酸堿滴定法直接酸堿滴定法溶于乙醇等介電常數(shù)較小的溶劑中以氫氧化鈉滴定液直接滴定非水溶液滴定法芐氟噻嗪的酸性較弱磺胺異噁唑不與亞硝酸鈉按定量關(guān)系反應(yīng)采用非水酸量法含量測定紫外分光光度法本類藥物大多具有兩性，