萬通電極通用課件

1、Metrohm電極分類參比電極pH玻璃電極氧化還原滴定電極銀量法滴定電極離子選擇電極表面活性劑電極光度電極參比電極pH玻璃電極Metrohm電極單體電極： 指示電極 參比電極 或輔助電極參比電極pH玻璃電極復合pH電極Metrohm電極復合電極： 合二為一 pH、Pt、Ag、Au帶屏蔽的連接電纜帽電解質溶液(KCl, pH = 7)金屬絲(Ag/AgCl)pH玻璃膜pH電極結構酸性溶液堿性溶液內(nèi)緩沖液玻璃膜正電荷負電荷玻璃膜 (0.2 0.5 mm)水合膠層 (大約 0.1 mm)pH 玻璃膜測量結構示意圖U型玻璃 (黃綠色) -堿性誤差低 -溫度高T型玻璃 (藍色) -離子強度低的溶液 -

2、非水溶液M型玻璃(無色)- 類似 T型玻璃E型玻璃 (新)- 響應快- 使用壽命長Aquatrode“ 玻璃:- 弱電解質溶液 - 響應快不同類型的玻璃膜:具屏蔽的連接電纜帽電解質溶液(KCl, 3 mol/L)隔膜金屬絲(Ag/AgCl)參比電極陶瓷隔膜毛細管隔膜澄清溶液蛋白質，脂肪，乳濁液隔膜將電解質與測量溶液隔離開來。以下各種類型:陶瓷隔膜套管式隔膜毛細管隔膜參比電極固定隔膜可移動隔膜套管式隔膜隔膜應用陶瓷如果采用AgCl飽和電解質，不能測量含Br-, I-, S2+。 通常適用于澄清溶液。套管式離子強度低的溶液。適用于非水或部分非水溶液，可改變內(nèi)充電解質。適用于乳狀液、高濃度溶液、廢水

3、或準確測量。 毛細管適用于高濃度溶液、高污染溶液、乳狀液、廢水、懸浮液或離子強度低溶液。隔膜類型的選擇銀絲/AgClAgCl“快速 AgCl-沉淀柱體擴散隔層“緩慢 AgCl-沉淀 LL-參比電極的特點： 隔膜上的沉淀更少。 硫化物的干擾更少。 對溫度的變化響應更快。 穩(wěn)定性更好。歸納復合pH電極pH 測量常規(guī): 6.0228.000 Solitrode （ Pt1000） 6.0228.0X0 Primatrodes （ NTC）高要求: 6.0258.0X0 Unitrode （Pt1000）純水: 6.0257.000 Aquatrode+ （Pt1000）特殊應用: Porotrode

4、, Biotrode, etc.pHMetrohm主要pH電極復合pH電極酸堿滴定常規(guī):6.0262.000 Ecotrode Plus高要求:6.0255.1X0 Profitrode6.0259.100 Unitrode純水:6.0253.100 Aquatrode+非水: 6.0229.100 SolvotrodepHAquatrode Plus電導率低的樣品:電導率低 高阻抗 電場的影響電解質濃度低 響應慢 弱緩沖體系 CO2影響 電位不穩(wěn)定Aquatrode PluspH of c(NaHCO3) = 0.14 mmol/L停止攪拌time / seconds 應用： 含氟樣品，如氫

5、氟酸Sb復合電極(LL)：6.0421.100用于酸堿滴定的金屬電極酸堿滴定水溶液(強酸強堿,弱酸弱堿):指示電極:復合pH電極 指示電極: pH玻璃電極 參比電極: Ag/AgCI參比電極單體 pH 電極: 純水 復合 pH電極保存在Metrohm專用保存液6.2323.000； 或保存在 c(KCl) = 3 mol/L新！ 電極保存液： 6.2323.000 - 防止K+ 引起的玻璃膜鈍化 - 防止長菌保存時不要打開橡膠塞! 不同參比液的復合 pH電極保存在相應的參比液中 pH 電極的保存Aquatrode電極響應時間比較隔膜堵塞:清洗 AgCl NH3的溶液中過夜(AgCl）Ag2S7

6、 % 硫脲的 0.1 mol/L HCl溶液蛋白質5 % 胃蛋白酶的 0.1 mol/L HCl 溶液(存放1星期)有機溶劑污染在80C的鉻硫酸溶液中約2分鐘懸浮物、脂肪、油類 溶劑pH電極的維護如果上面的辦法還不行：用指甲銼刀小心地銼隔膜，應該看到有電解質溶液流出。 pH電極的再生玻璃膜再生： 在10%NH4HF2中浸泡1分鐘或40%HF溶液中浸泡幾秒。然后用1:1HCI漂洗10秒，用蒸餾水清洗，儲存在3mol/LKCI溶液中24小時玻璃膜的再生:pH電極的再生玻璃膜再生： 蝕刻處理是再生的最后選擇?？上葒L試其它較溫和的處理方法，其步驟如下：電極浸泡在40 C 、3 mol/L的KCl溶液中

7、2-4小 時(充分攪拌)用2 mol/L的HCl溶液沖洗 用洗滌劑溶液沖洗用稀HNO3 溶液沖洗填充電解質溶液（陶瓷隔膜：至少平衡24h；固定隔膜：至少平衡12小時）pH電極的校正CALpHasU/mVpH147Uas200-200一點校正：pHasSlope1pH電極的校正CALpHasU/mVpH147Uas200-200兩點校正：pHasSlopeUactual/Ustd.電極狀態(tài)最佳：1.01Slope0.965電極合格：pHas=6.75.7.251.03 Slope0.95影響校正的因素：緩沖液、溫度、內(nèi)充液、電極響應應用： SET pH Meas pHpH電極的校正CAL非水酸堿

8、滴定非水溶液:三電極系統(tǒng)指示電極: pH玻璃電極 6.0150.100 參比電極: Ag/AgCI參比電極 6.0729.100 輔助電極: 單體金屬Pt輔助電極 6.0301.100復合pH電極：6.0229.1006.0229.100電極的內(nèi)充電解液電極內(nèi)充液為2mol/L LiCl的乙醇溶液。電極內(nèi)充液為0.4mol/L TEA-Br的乙二醇溶液。(LiCl 會干擾測定的實驗） 6.0229.100電極的準備和維護 -用水浸泡過夜，只浸沒響應膜，不浸沒隔膜。 -測定前，輕輕提起套管式隔膜，使少量內(nèi)充電解液溢出，再將套管式隔膜復位。在以乙腈和DMF為溶劑的滴定中，每次測定間隔可用水沖洗電極

9、。極性溶劑的滴定中，每次測定間隔可用溶劑和乙醇（5070）沖洗電極。藥物滴定過程如有沉淀發(fā)生，可依次用水、乙醇、冰醋酸清洗。長期不用，電極需保存在電解質溶液中。ISE類型:玻璃膜 pH (H3O+), Na+晶體膜 Cu2+, Cd2+, Pb2+, Ag+, F-Cl-, Br-, I-, CN-, CNS-, S2-聚合物膜 K+, Ca2+, NO3-, BF4-,表面活性劑氣敏膜 NH4+, (NH3)離子選擇性電極ISEMetrohm 主要ISE電極() 聚合物膜 Ca 電極： 6.0508.100 測量范圍：510-7 1 mol/L 應用：絡合滴定， 如：水中Ca/Mg硬度Met

10、rohm 主要ISE電極() 晶膜Cu電極：6.0502.140 測量范圍：110-8 110-1 mol/L 應用：絡合滴定 如：水中總硬度、 EDTA標定等 絡合滴定指示電極: 離子選擇電極如：Cu-ISE參比電極: Ag/AgCI參比電極離子選擇電極的工作溫度晶體膜： F-,CN-,S2-,Ag+,Cu2+,Cd2+,Pb2+ CI-,Br-,I-,SCN-有機聚合物膜： K+,Ca2+,NO3-,BF4-玻璃膜：H+,Na+NH3電極：0-800C0-500C0-400C0-700C0-500C離子選擇電極的維護晶膜離子選擇性電極（6.0502.XXX）：晶膜非常堅固。但強還原性溶液會

11、損害鹵素晶膜電極晶體膜電極可用Metrohm拋光組件進行拋光處理，拋光組件為3微米的AI2O3和拋光布 氟離子電極用牙膏處理所有離子選擇電極都應保存在電極盒中，存放前，將電極上的水吸干離子選擇電極的維護聚合物膜離子選擇性電極（6.0504.XXX）：不可用有機物溶劑或油類。這些有機物會損害電極.高含量的干擾離子也會污染電極。這時可在蒸餾水中浸泡數(shù)小時，再浸泡在步驟溶液中。電極表面非常敏感。不可用手指或紙巾接觸表面。僅用水沖洗即可Metrosensor 表面活性劑電極：6.0507.010適用于非離子表面活性劑的測定（pH范圍：112） ；6.0504.150適用于陽離子表面活性劑（pH范圍：1

12、13） ；6.0507.120適用于陰離子表面活性劑（pH范圍：113） ；6.0507.130surfactrode resistant （pH范圍：110） ，6.0507.140 surfactrode refill （pH范圍：113）適用于兩相滴定中陰、陽離子表面活性劑 Metrohm 主要ISE電極()表面活性劑電極的維護電極干放開始測定前，需先進行兩三次滴定如果經(jīng)常使用電極，也可以將電極保存在1%的聚乙二醇中，每次可直接開始測定進行幾次測定后，可以用甲醇沖洗，或用甲醇潤濕的布擦拭電極，再用二次水沖洗表面活性劑電極為石墨內(nèi)芯，因此避免跌落，或機械重壓。Metrohm 主要金屬電極(

13、)金電極（單體/復合）鉑電極（單體/復合）雙鉑電極銀電極（單體/復合）氧化還原滴定電極體系: 單體金屬電極(Pt, Au )Ag/AgCI參比電極 或復合金屬電極(Pt,Au) 應用： 碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等 金電極：單體金棒電極 6.0331.030 單體金環(huán)電極 6.0352.000 復合金環(huán)電極 6.0452.100（Ag/AgCL）應用：氧化還原滴定 碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等 絡合滴定 汞鹽法(青霉素類、乙酰半胱氨酸等)鉑電極：單體鉑棒電極 6.0331.000 單體鉑環(huán)電極 6.0351.100 復合鉑環(huán)電極 6.0451.100（Ag/AgCL） 復合鉑環(huán)電極 6

14、.0431.100（pH參比）應用：氧化還原滴定 碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等雙鉑電極：雙鉑絲電極 6.0308.110 雙鉑片電極 6.0309.100 應用：永停法氧化還原滴定 KF法、NaNO2法等氧化還原電極的維護保存: 單體: 干保存復合: 浸泡在3mol/LKCI溶液中對于復合電極，如出現(xiàn)隔膜問題，處理 方法與玻璃電極相同氧化還原電極的維護響應出現(xiàn)問題：可能是表面鈍化引起。將電極浸泡在含0.5g氫醌的50mL，pH=4的緩沖溶液中 一段時間，然后用蒸餾水清洗?；?將電極與直流電源的負極相連，以稀硫酸為電解質，在10mA下電解3分鐘。電極表面沾污后： 用磨蝕粉清潔，然后用蒸餾水清

15、洗。插入式針形電極可在火焰上烤至發(fā)紅，除去污物。銀量法(沉淀滴定)電極體系: 單體銀電極 Ag/AgCI參比電極LL-復合銀電極銀電極：單體銀棒電極 6.0331.010 單體銀環(huán)電極 6.0350.100 復合銀環(huán)電極 6.0450.100（Ag/AgCL） 復合銀環(huán)電極 6.0430.100（pH參比）單體銀必須與參比電極配合使用銀量法(沉淀滴定)6.0450.100 LL-復合銀環(huán)電極Ag/AgCL為內(nèi)參比電極需要飽和硝酸鉀做內(nèi)參比液特別適用于在滴定過程中pH變化較大的沉淀反應。6.0430.100 LL-復合銀環(huán)電極pH為參比電極。使用方便，適用范圍廣。要求滴定體系pH不變的沉淀滴定。電極無需添加內(nèi)參比液單體電極須參比電極配合使用參比電極需要飽和硝酸鉀做內(nèi)參比液銀量法電極的維護保存:單體：存放在電極盒中即可復合：浸泡在飽和KNO3溶液中，切勿使用KCI。如KNO3結晶，加蒸餾水清洗，更新參比液隔膜問題：同玻璃電極銀表面處理：可用研磨粉清潔電極，然