AA原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

1、AA7 0 2 0原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案文件編號(hào)：YZFA201603-004驗(yàn)證方案批準(zhǔn)方案起草簽名日期質(zhì)量管理部方案審核簽名日期QC負(fù)責(zé)人QA負(fù)責(zé)人質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人方案批準(zhǔn)簽名日期驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人2016年03月08日驗(yàn)證方案目錄01.驗(yàn)證項(xiàng)目02.概述03.驗(yàn)證目的04.驗(yàn)證條件05.驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)06.驗(yàn)證范圍07.驗(yàn)證人員08.驗(yàn)證內(nèi)容與方法09.驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析驗(yàn)證結(jié)論與偏差說(shuō)明再驗(yàn)證驗(yàn)證時(shí)間安排驗(yàn)證項(xiàng)目AA7020原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證與確認(rèn)。概述2.1AA7020原子吸收分光光度計(jì)：設(shè)備編號(hào)：HY-023原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析

2、 的儀器，其測(cè)量原理是基于光吸收定律：A = -lg( I.I0)= Tg T = KCL本臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求購(gòu)置的精密儀器，2013年7月 到貨，安裝在公司化驗(yàn)室儀器分析1室，其生產(chǎn)廠為北京東西分析儀器有限公司，主要用于 樣品中重金屬的分析測(cè)試。該儀器為火焰-石墨爐一體機(jī)，由主機(jī)、石墨爐加熱系統(tǒng)、石墨 爐自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、空壓機(jī)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)組成。儀器與計(jì)算機(jī)工作站連 接完成檢測(cè)分析。2.3技術(shù)參數(shù)：型號(hào)：AA-7020電源電壓：220V，50HZ，主機(jī)200W，石墨爐4kW工作時(shí)間：連續(xù)工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度：1035C相對(duì)溫度：20%80%電壓波

3、動(dòng)：220V+10%無(wú)影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾生產(chǎn)廠家：北京東西分析儀器有限公司。驗(yàn)證目的按照GMP的要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實(shí) 驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測(cè)性能，能否滿足驗(yàn)證 可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。驗(yàn)證條件4.1驗(yàn)證前必須對(duì)設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗(yàn)，且在有效期內(nèi)。4.2驗(yàn)證試驗(yàn)過(guò)程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。4.3驗(yàn)證試驗(yàn)所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。5驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)5.1儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求5.2波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性5.2.1波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不應(yīng)超過(guò)

4、0.5nm；5.2.2波長(zhǎng)重復(fù)性不應(yīng)大于0.3nm5.3分辨率：0.2nm光譜帶寬時(shí)測(cè)量譜線半寬度不應(yīng)超過(guò)0.3nm0.02nm。5.4基線穩(wěn)定性：基線漂移在30min內(nèi)不應(yīng)大于0.005Abs5.5線性5.5.1火焰法：配制5個(gè)不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5.5.2石墨爐法：配制5個(gè)不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5.6檢出限5.6.1火焰法：銅元素檢出限不大于質(zhì)量濃度0.02 ix g/ml5.6.2石墨爐法：鎘元素檢出限不應(yīng)大于4pg5.7重復(fù)性5.7.1火焰法：銅元素測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于1%5.7.2石墨爐法：鎘元素測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大

5、于4%驗(yàn)證范圍本方案適用于公司AA7020型原子吸收分光光度計(jì)的驗(yàn)證與確認(rèn)。驗(yàn)證人員7.1驗(yàn)證人員職責(zé)、分工7.1.1確認(rèn)與驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批；負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批；負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批；負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書(shū)；負(fù)責(zé)再驗(yàn)證周期的確認(rèn)。7.1. 2驗(yàn)證工作小組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的制定并組織實(shí)施；負(fù)責(zé)收集驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，起草驗(yàn)證報(bào)告,上報(bào)確認(rèn)與驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組。7.1.3工程設(shè)備部：負(fù)責(zé)驗(yàn)證所需儀器、設(shè)備的協(xié)助安裝、調(diào)試及校正；7.1.4質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)監(jiān)督驗(yàn)證的具體實(shí)施。7.1.5質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)驗(yàn)證的準(zhǔn)備工作；負(fù)責(zé)根據(jù)本驗(yàn)證方案的具體實(shí)施。7.2驗(yàn)證工作小組人員部門姓名部門

6、姓名質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室工程設(shè)備部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室8.風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估8.1評(píng)估概述作為藥品生產(chǎn)企業(yè)，產(chǎn)品的質(zhì)量控制至關(guān)重要，而檢驗(yàn)儀器又作為質(zhì)量控制必不可少的 設(shè)備。因此，為了進(jìn)一步提高質(zhì)量部對(duì)儀器的管理水平，發(fā)現(xiàn)并盡可能消除一些潛在的風(fēng)險(xiǎn) 對(duì)實(shí)驗(yàn)和檢驗(yàn)結(jié)果造成的威脅，現(xiàn)依據(jù)質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)對(duì)本儀器進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估， 對(duì)存在的缺陷及質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)給出合理分析和防范措施。7.2評(píng)估方法本方法采用失效模式和影響分析（FMEA）程序.同時(shí)風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別風(fēng)險(xiǎn)管理小組成員使用頭 腦風(fēng)暴法，分析了儀器可能出現(xiàn)的各種偏離正常的偏差，即潛在的失效模式、失效模式可能 造成的影響、該影響對(duì)檢品質(zhì)量、安全造成的危害以

7、及這些危害的嚴(yán)重程度、危害發(fā)生的可 能性及可檢測(cè)性。（見(jiàn)表一：儀器潛在失效模式及分析表）說(shuō)明：嚴(yán)重程度用1-10的數(shù)字 來(lái)表示，其中，1表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)幾乎無(wú)影響；2-4表示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)影響較輕微；5-7表 示對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)產(chǎn)生中等影響；8-10表示會(huì)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)造成嚴(yán)重影響可能性用1-10的數(shù)字表示，其中，1表示幾乎不可能發(fā)生；2-4表示發(fā)生的可能性較小； 5-7表示發(fā)生的可能性為中等，8-10表示發(fā)生的可能性很大?？蓹z測(cè)性用1-10的數(shù)字表示，其中，1表示完全可以檢測(cè)出來(lái)；2-4表示在一定程度上 可以檢測(cè)；5-7表示檢測(cè)的可能性較?。?-10表幾乎無(wú)法檢測(cè)。原子吸收分光光度計(jì)潛在的失效模式及分析匯總

8、標(biāo)準(zhǔn)要求失效的潛在 后果嚴(yán)重程度可能性可 檢 測(cè) 性RPN建議采取的控 制措施米取措施后預(yù)測(cè)可能性可 檢 測(cè) 性RPN風(fēng)險(xiǎn) 是否 可接 受文件系統(tǒng)應(yīng)有儀器操 作規(guī)程、檢驗(yàn) 操作規(guī)程和 檢驗(yàn)記錄無(wú)檢驗(yàn)參考 依據(jù)9119制定儀器操作 規(guī)程，檢驗(yàn)操作 規(guī)程和記錄119是人員管理者，操作 者資質(zhì)應(yīng)能 滿足要求不能指導(dǎo)檢驗(yàn)不能正確檢驗(yàn)9119對(duì)管理者，操作 者資質(zhì)進(jìn)行確 認(rèn)119是應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)結(jié)論不可信9119建立了培訓(xùn)制 度119是身體應(yīng)健康不能有效工 作8118每年進(jìn)行健康 體檢118是原子吸收分光光度計(jì)須對(duì)儀器進(jìn)行性能 確認(rèn)無(wú)法確認(rèn)儀器性能 是否符合要求9119定制了該儀器性能確 認(rèn)的操作規(guī)程，并認(rèn)

9、真執(zhí)行119是應(yīng)進(jìn)行期間核查若檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏 差，不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)9119文件規(guī)定了該儀器的 期間核查，并認(rèn)真執(zhí) 行119是試驗(yàn)場(chǎng)所必須通風(fēng)使用可燃?xì)怏w如不 通風(fēng)非常危險(xiǎn)72114根據(jù)儀器的需要設(shè)置 正確的場(chǎng)所117是儀器上方必須安裝 排氣罩燃燒器產(chǎn)生的氣體 不能順利排放72114根據(jù)儀器的需要設(shè)置 正確的場(chǎng)所117是使用前必須檢查供 氣管供氣管有異常輕則 影響試驗(yàn)效果，重 則導(dǎo)致爆炸危險(xiǎn)92118嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行 操作119是更換石墨爐或燃燒頭后需進(jìn)行位置原 點(diǎn)調(diào)節(jié)光線無(wú)法正確通過(guò) 或樣品無(wú)法注入石 墨爐內(nèi)，導(dǎo)致數(shù)據(jù) 無(wú)法測(cè)出92118嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行 操作119是選擇所需要的兀素 燈無(wú)法檢

10、查出所需 的數(shù)據(jù)95145兀素?zé)舭惭b后須進(jìn)行 確認(rèn)119是設(shè)置正確的標(biāo)準(zhǔn)曲 線標(biāo)準(zhǔn)曲線不符合要 求或所得數(shù)據(jù)不準(zhǔn) 確95145認(rèn)真進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度計(jì)算并進(jìn)行設(shè)置119是試驗(yàn)結(jié)束后氣體須 最后在關(guān)導(dǎo)致管路排空影響 下次試驗(yàn)7117嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行 操作117是登記儀器使用記錄無(wú)儀器使用記錄不 便于以后的查詢1414嚴(yán)格按照操作規(guī)程操 作,養(yǎng)成良好習(xí)慣414是驗(yàn)證內(nèi)容與方法9.1安裝確認(rèn)儀器名稱：型號(hào)及出廠編號(hào)：生產(chǎn)廠家：所在部門和房間：9.1.1文件資料的確認(rèn)下列文件資料是否齊全，是否符合要求序號(hào)文件資料數(shù)量存放地1儀器采購(gòu)訂單2原版操作說(shuō)明書(shū)3儀器操作維護(hù)保養(yǎng)SOP4儀器使用記錄5儀器維護(hù)

11、保養(yǎng)、檢修記錄9.1.2售后服務(wù)維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：9.1.3關(guān)鍵設(shè)備及消耗備品儀器名稱原子吸收分光光度計(jì)儀器型號(hào)制造廠商儀器編號(hào)使用科室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室放置地點(diǎn)關(guān)鍵設(shè)備設(shè)備名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家備品名稱生產(chǎn)廠家和型號(hào)數(shù)量存放處9.1.4安裝檢查對(duì)照使用說(shuō)明書(shū)要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果外觀所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表目測(cè)面色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露 底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。環(huán)境室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無(wú)關(guān)的易燃、易 爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng) 和電磁干擾。目測(cè)環(huán)境溫度10C35C溫濕度表測(cè)環(huán)境相對(duì)濕度35%75%溫濕度表測(cè)安裝位置儀器應(yīng)平

12、穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝冷卻水流量充足、穩(wěn)定目測(cè)9.1.5軟件安裝情況檢查項(xiàng)目安裝情況檢查安裝的軟件文件格式安裝位置數(shù)據(jù)文件保存位置工作站安裝9.1.6軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)打開(kāi)計(jì)算機(jī)開(kāi)關(guān)，待屏幕運(yùn)行WindowsXP操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗(yàn) 員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動(dòng)系統(tǒng)，再讓不被受權(quán)人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼， 嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試五次，不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無(wú)法登陸計(jì)算機(jī) 系統(tǒng)。結(jié)論：8.1.7安裝確認(rèn)結(jié)論所有物品與檢查清單相符，實(shí)驗(yàn)室電、氣設(shè)計(jì)安裝合理，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境良好，軟件安裝正

13、 確無(wú)誤。結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：9.2運(yùn)行確認(rèn)9.2.1確認(rèn)所需的材料9.2.1.1玻璃儀器計(jì)量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。9.2.1.2試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)銅溶液：2.0g/ml （0.5%硝酸溶液稀釋）；20ng/ml （0.5%硝酸溶液稀釋）空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸為優(yōu)級(jí)純）去離子水9.2.1.2其他輔助設(shè)備純度N99%的分析用鋼瓶乙炔純度N99.99%的分析用鋼瓶氬氣無(wú)油空壓機(jī)，冷卻水源空心陰極燈：Cd、Cu9.2.2確認(rèn)內(nèi)容項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認(rèn)結(jié)果開(kāi)關(guān)應(yīng)靈活指示燈應(yīng)明亮計(jì)算機(jī)硬件配置應(yīng)能滿足原子吸收儀工 作站要求計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)應(yīng)運(yùn)行正常打印機(jī)應(yīng)運(yùn)

14、行正常計(jì)算機(jī)與工作站連接硬件模塊與軟件測(cè)試模塊應(yīng)一致工作站工作站應(yīng)運(yùn)行正常儀器硬件應(yīng)通過(guò)工作站自檢電子記錄形 式格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置 要求儀器硬 件系統(tǒng)檢查應(yīng)通過(guò)檢查儀器校驗(yàn)應(yīng)經(jīng)過(guò)技術(shù)監(jiān)督部門校 驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定結(jié)論：檢查人：日期：9.3性能確認(rèn)9.3.1波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性波長(zhǎng)測(cè)量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下， 從下列譜線 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm 中選擇三條逐一進(jìn) 行單向掃描，以給出最大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，然后按照下述公式計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與 重復(fù)性。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度人按照下式計(jì)算式

15、中：,一波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值；氣一波長(zhǎng)的測(cè)量值。波長(zhǎng)重復(fù)性以按照下式計(jì)算式中：Xmax 一某譜線三次測(cè)量值中的最大值；人心一某譜線三次測(cè)量值中的最小值。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度及重復(fù)性結(jié)果波長(zhǎng).次數(shù)nmnmnm結(jié)論準(zhǔn)確度計(jì)算人=?。咳艘蝗?(應(yīng)V 0.5nm)1重復(fù)性計(jì)算從=人一人.二(應(yīng)V0.3nm)結(jié)論：檢查人：日期：9.3.2基線穩(wěn)定性檢定選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，用擋光方法測(cè)量?jī)x器的90%響應(yīng)時(shí)間T90，調(diào)節(jié) T90不大于0.5s。儀器與空心陰極燈同時(shí)預(yù)熱30min。在不點(diǎn)火狀態(tài)，連續(xù)測(cè)量30min內(nèi)的吸 光度，基線中心位置讀數(shù)的最大值與最小值之差，即為基線漂移。基線漂移按下式計(jì)算基線中

16、心位置讀數(shù)的最大值max式中：平中mi廠基線中心位置讀數(shù)的最小值基線穩(wěn)定性結(jié)果基線漂移（Abs）(V0.005Abs)結(jié)論：檢查人：日期: 9.3.3檢出限 9.3.3.1火焰法儀器各項(xiàng)參數(shù)同8.2.6. 1的工作狀態(tài)，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，按公式（1） 計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（2）計(jì)算檢出限。才(I - 1)2S = , *=1 ( 1)0 V n -1式中：S0一空白溶液7次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差;A一單次測(cè)量的吸光度值;I一空白溶液7次測(cè)量的吸光度平均值;n 測(cè)量次數(shù)。（2）3S x C 1I1式中：% 檢出限，單位為微克每毫升（U g/ml）；C 一被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為微克每毫

17、升（U g/ml）；有一標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的吸光度平均值。9.3.3.2石墨爐法儀器各項(xiàng)參數(shù)同8.2.6.2的工作狀態(tài)，測(cè)量空白溶液吸光度值，按公式（1）計(jì)算其標(biāo) 準(zhǔn)偏差，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)銅溶液20ng/ml，進(jìn)樣量為10U L,連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，計(jì)算平均值， 按公式（3）計(jì)算檢出限。C =xV（3）L A1式中：V 一進(jìn)樣體積，單位為微升（U L）C 2 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml）9.3.4線性9.3.4.1火焰法：配制5個(gè)不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5.3.4.2石墨爐法：配制5個(gè)不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。9.3.5重復(fù)性9.

18、3.5.1火焰法根據(jù)8.2.6.1測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，按公式（4）進(jìn) 行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。9.3.5.2石墨爐法根據(jù)8.2.6.2測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，按公式（4）進(jìn) 行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。RSD=S 100% （公式 4）A1式中：RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%S 標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差8.3.5.3靈敏度，檢出限，重復(fù)性檢測(cè)結(jié)果方法.內(nèi)容火焰法石墨爐法（進(jìn)樣量為10p L）檢出限火焰法（應(yīng)0.02p g/ml）石墨爐法（應(yīng) W4pg）線性火焰法RN0.995石墨爐法RN0.995重復(fù)性火焰法RSD=（應(yīng)V1.5%）石墨爐法RSD=（應(yīng) V5%）結(jié)論：檢查人：日期:9.3.6性能確認(rèn)結(jié)論軟件系統(tǒng)，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，波長(zhǎng)重復(fù)性，分辨率，基線穩(wěn)定性。靈敏度，檢出限，重復(fù)性 各項(xiàng)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤，操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，各項(xiàng)均應(yīng)符合驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)， 結(jié)論：檢查人：日期：復(fù)核人：日期：9.4采用文件9.4.1