T∕CAMDI 009-2018 無菌醫(yī)療器械初包裝 第一部分：微粒的測試方法

1、 ICS號：11.020中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CAMDI 009-2018無菌醫(yī)療器械初包裝第一部分：微粒的測試方法Sterile Medical Device Package - Part 1：Test Methods for Particulate Matter2018-03-01發(fā)布2018-07-01實(shí)施 T/CAMDI 009-2018目次前言. II1范圍. 1規(guī)范性引用文件 . 1試驗(yàn)方法 . 1方法 A . 1方法 B . 2方法 C . 3方法 D . 5233.13.23.33.4參考文獻(xiàn) . 10 T/CAMDI 009-2017前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1

2、-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2018年。II T/CAMDI 009-2017無菌醫(yī)療器械初包裝第一部分：微粒的測試方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無菌醫(yī)療器械初包裝及初包裝材料微粒污染檢驗(yàn)的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于無菌醫(yī)療器械初包裝及初包裝材料的微粒污染檢查。規(guī)范性引用文件2下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 1541-2013紙和紙板塵埃度的測定GB/T 19633.1-2015最終滅菌醫(yī)療器械包裝第 1 部分材料、無菌屏障系統(tǒng)和包裝系統(tǒng)的要求(ISO11607-

3、1：2016，IDT)YY/T0506.4-2016病人、醫(yī)護(hù)人員和器械用手術(shù)單、手術(shù)衣和潔凈服（ISO9073-10：2003，NEQ）YBB00272004 -2015包裝材料不溶性微粒測定法IEST-STD-CC1246D Product Cleanliness Levels and Contamination Control Program3試驗(yàn)方法3.1方法 A本法適用于紙張類材料微粒污染的檢查。3.1.1儀器3.1.1.1照明裝置：20W日光燈，照射角應(yīng)為603.1.1.2層流凈化臺3.1.1.3可轉(zhuǎn)動的試樣板：乳白玻璃板或半透明塑料板，試樣板面積為270mm270mm。3.1.1

4、.4標(biāo)準(zhǔn)塵埃圖：在一透明膜上印有不同面積和形狀的塵埃系列，左半?yún)^(qū)為同一橫行排列著面積相同，但形狀不同的塵埃；右半?yún)^(qū)為同一縱列排列著面積相同，但形狀不同的塵埃。注：標(biāo)準(zhǔn)塵埃圖由標(biāo)準(zhǔn)化機(jī)構(gòu)統(tǒng)一提供，不建議使用復(fù)制品，因復(fù)制品可能會改變斑點(diǎn)的尺寸。3.1.2取樣按照GB/T 450的規(guī)定取樣，并切取250mm250mm的試樣至少四張。3.1.3試驗(yàn)步驟3.1.3.1在層流凈化臺中，將一張切取好的試樣放在可轉(zhuǎn)動的試樣板上，用板上四角別鉗壓緊，在日光燈下檢查紙面上肉眼可見的塵埃，眼睛觀察時(shí)的明視距離為250mm300mm。用不同標(biāo)記圈出不同面積1 T/CAMDI 009-2017的塵埃，用標(biāo)準(zhǔn)塵埃對比圖

5、鑒定紙上塵埃的面積大小。也可采用按不同面積的大小，分別記錄同一面積的塵埃個(gè)數(shù)。3.1.3.2將試樣板旋轉(zhuǎn)90，每旋轉(zhuǎn)一次后將新發(fā)現(xiàn)的塵埃加以標(biāo)記，直到返回最初的位置為止。若為雙面使用的紙或紙板，再按照上面方法檢查試樣的另一面。3.1.3.3按上述步驟測定其余三張?jiān)嚇印?.1.4結(jié)果表述3.1.4.1結(jié)果可按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或合同規(guī)定的分組進(jìn)行計(jì)算。先計(jì)算出每一張?jiān)嚇诱疵婷拷M塵埃的個(gè)數(shù)，單面使用的紙或紙板僅測使用面的塵埃，雙面使用的紙或紙板測試兩面的塵埃，將四張?jiān)嚇雍喜⒂?jì)算，然后換算成每平方米的塵埃個(gè)數(shù)，結(jié)果取整數(shù)。塵埃度按式（1）計(jì)算，以個(gè)/m2表示。（1）式中：ND -塵埃度，單位為個(gè)每平方米（個(gè)

6、/m2）；M -全部試樣塵?？倲?shù)；n -進(jìn)行塵埃測定的試樣張數(shù)。注 1：如果同一個(gè)塵埃穿透紙頁，兩面均能看見時(shí)，按兩個(gè)塵埃計(jì)算。注 2：如果塵埃大于5.0mm ,或超過產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大值，或是黑色塵埃，則取5m22試樣進(jìn)行測定。3.1.4.2若結(jié)果以每平方米的塵埃面積表示時(shí)按式（2）進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果精確到一位小數(shù)。（2）式中：SD -每平方米的塵埃面積，單位為平方毫米每平方米（mm/m）；2 2aX -每組面積的塵埃的個(gè)數(shù)；bX -每組塵埃的面積，單位為平方毫米（mm2）；n -進(jìn)行塵埃測定的試樣張數(shù)。3.2方法 B本法適用于不透氣性材料表面微粒污染的測定。3.2.1方法原理取樣原理：當(dāng)表面取

7、樣器在被測試材料表面運(yùn)行或固定在被測試材料表面的某一區(qū)域時(shí)，取樣器出氣端將氣體先導(dǎo)入一個(gè)過濾器，確保所吹出的空氣是潔凈的。氣體流至測量頭的出氣口，出氣氣體會將測量頭所接觸到的物體表面的微粒（靠以下幾種力吸附：范德華力、靜電、分子引力、慣力等）吹起，2 T/CAMDI 009-2017測量頭上另有進(jìn)氣孔，用于吸入被吹起的待測區(qū)域的表面微粒。微粒計(jì)數(shù)原理：采用激光散射技術(shù)，以量化的相對水平測量表面污染的顆粒。當(dāng)微粒經(jīng)過激光二極管發(fā)出的激光后會引起激光散射，散射光照射到傳感器鏡面后轉(zhuǎn)化為平行光，再經(jīng)探測器將光信號轉(zhuǎn)換為電壓信號得到反應(yīng)電壓脈沖。然后根據(jù)反應(yīng)電壓脈沖即可判別微粒的尺寸，再由計(jì)數(shù)器計(jì)算單

8、位時(shí)間內(nèi)經(jīng)過激光光源之微粒數(shù)目實(shí)現(xiàn)計(jì)數(shù)。粒徑越大反應(yīng)電壓值越大，流速越大同等尺寸微粒反應(yīng)電壓值越小。3.2.2儀器裝置表面微粒檢測儀3.2.3檢驗(yàn)環(huán)境操作環(huán)境不得引入明顯的微粒，操作應(yīng)在層流凈化臺中進(jìn)行。3.2.4檢驗(yàn)方法3.2.4.1檢測前的準(zhǔn)備a)確認(rèn)儀器平穩(wěn)擺放在潔凈工作臺上；b)潔凈工作臺處于正常使用狀態(tài)；c)測試樣品表面無任何液體。3.2.4.2微粒檢測儀測試前的調(diào)試將探測頭貼近潔凈工作臺的出風(fēng)口，按檢測儀說明書的規(guī)定連續(xù)運(yùn)行幾次，至檢測界面下5m的測量值為0，確認(rèn)儀器和探頭內(nèi)部管道是否有殘留微粒，即可進(jìn)行樣品的測試；3.2.5.2樣品檢測按檢測儀說明書的規(guī)定對待檢樣品進(jìn)行檢測，然后

9、導(dǎo)出檢測數(shù)據(jù)。3.2.5.3微粒污染結(jié)果計(jì)數(shù)單位：個(gè)/cm2說明：將表面微粒進(jìn)行檢測的其他測試方法也可接受，但需證明此方法能測試樣品上所有的微粒及尺寸。3.3方法 C本法適用于無菌醫(yī)療器械初包裝的不溶性微粒大小及數(shù)量的測定。3.3.1原理當(dāng)液體中的微粒通過一窄小的檢測區(qū)時(shí)，與液體流向垂直的入射光，由于被微粒阻擋而減弱，因此由傳感器輸出的信號降低，這種信號變化與微粒的截面積成正比，光阻法檢查不溶性微粒即依據(jù)此原理。3.3.2儀器裝置儀器通常包括取樣器、傳感器和數(shù)據(jù)處理器三部分。測量粒度范圍為250m，檢測微粒濃度為05000個(gè)/ml。3 T/CAMDI 009-20173.3.3儀器的校正與檢定

10、所用儀器至少每6個(gè)月應(yīng)校正一次。a)取樣體積的準(zhǔn)確性校正方法：待儀器穩(wěn)定后，取多于取樣體積的微粒檢查用水置于取樣瓶中，稱定重量，依法安裝取樣瓶，開啟儀器，通過取樣器量取一定量的水，再次稱定重量。以兩次稱定的重量之差計(jì)算取樣體積。連續(xù)測定3次，各次測得體積與量取體積的差應(yīng)在5%以內(nèi)。測定體積的平均值與量取體積的差應(yīng)在3%以內(nèi)。也可采用其他適宜的方法校正，結(jié)果應(yīng)符合上述規(guī)定。b)微粒計(jì)數(shù)的準(zhǔn)確性取相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%，平均粒徑為10m或25m的標(biāo)準(zhǔn)例子，制成每 1ml中含 10001500微粒數(shù)的懸浮液，超聲處理（80120W）30秒脫氣或靜置適當(dāng)時(shí)間脫氣，開啟攪拌器，緩慢攪拌使其均勻，依法測定

11、3次，第一次數(shù)據(jù)不計(jì)，后兩次測定結(jié)果的平均值與已知粒子數(shù)之差應(yīng)在20%以內(nèi)。c)傳感器的分辨率計(jì)數(shù)器對于粒子的大小完全依賴于所采用的傳感器，不同的傳感器，其分辨率也會有所不同。取相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%，平均粒徑為10m的標(biāo)準(zhǔn)粒子（均值粒徑的標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于 1m），制成每 1ml中含 10001500微粒數(shù)的懸浮液，超聲處理（80120W）30秒脫氣或靜置適當(dāng)時(shí)間脫氣，開啟攪拌器，緩慢攪拌使其均勻（避免氣泡產(chǎn)生），依法測定 10m和 12m兩個(gè)通道的粒子數(shù)，使得兩個(gè)通道的差值計(jì)數(shù)與 10m通道累計(jì)計(jì)數(shù)之比應(yīng)不小于 68%。若校正結(jié)果不符合規(guī)定，應(yīng)重新調(diào)試儀器后再次進(jìn)行校正，符合規(guī)定后方可使用。注

12、：如所使用儀器附有自檢軟件，可進(jìn)行自檢。3.3.4試驗(yàn)環(huán)境及檢測試驗(yàn)操作環(huán)境不得引入明顯的微粒，測定前的操作應(yīng)在層流凈化臺中進(jìn)行。玻璃儀器和其他所需的用品均應(yīng)潔凈、無微粒。本法所用微粒檢查用水，使用前須經(jīng)不大于 1.0m的微孔濾膜濾過。取微粒檢查用水 50ml，按光阻法項(xiàng)下規(guī)定的方法測定。連續(xù)測定 3次，每次取樣量不低于 5ml，讀取后兩次的測量結(jié)果，每 10ml中含 10m以上的不溶性微粒應(yīng)在 10粒以下，含 25m以上的不溶性微粒應(yīng)在 2粒以下。否則表明微粒檢查用水、玻璃儀器或試驗(yàn)環(huán)境不適于進(jìn)行微粒檢查，應(yīng)重新處理，檢測符合規(guī)定后方可進(jìn)行供試品測定。3.3.5測定方法除另有規(guī)定外，取裝液供

13、試品適量，用水將預(yù)成型袋或盒或其它容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn) 20次，使溶液混合均勻，立即小心開啟預(yù)成型袋或盒或其它容器，先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口及取樣瓶，再將供試品溶液倒入取樣瓶中，超聲處理（80120W）30秒脫氣或靜置適當(dāng)時(shí)間脫氣后，置于取樣器上，開啟攪拌器，緩慢攪拌使溶液均勻（或?qū)⒐┰嚻啡萜髦苯用摎夂笾糜谌悠魃?，不加攪拌），依法測定3次以上，每次取樣應(yīng)不少于5ml。棄去第一次數(shù)據(jù)，讀取后兩次測定結(jié)果，計(jì)算平均值。說明：測試用洗脫液的用量與預(yù)成型袋或盒的最大容裝體積相適應(yīng)，樣品洗脫用水為最大容裝體積的40%，偏差控制在10%以內(nèi)。4 T/CAMDI 009-20173.4方法 DYY

14、/T0506.4-2016本方法適用于非織造布和織造布微粒污染的測試。3.4.1原理這一方法描述了改進(jìn)的Gribo扭曲法。該方法中，樣品在試驗(yàn)箱內(nèi)接受一個(gè)扭轉(zhuǎn)和壓縮的綜合作用。在此扭曲過程中從試驗(yàn)箱內(nèi)抽出空氣，用粒子計(jì)數(shù)器對空氣中的微粒進(jìn)行計(jì)數(shù)并分類。3.4.2儀器3.4.2.1層流罩：用于提供潔凈的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。3.4.2.2扭曲裝置含兩個(gè)82.8mm的圓盤，其中一個(gè)盤固定，另一個(gè)是固定在一個(gè)運(yùn)動部件的運(yùn)動盤，使其朝向固定盤以每分鐘循環(huán)60次的頻率做往復(fù)運(yùn)動。在往復(fù)運(yùn)動過程中，還同時(shí)順時(shí)針和逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)180度，見圖1。圓盤有8個(gè)孔（直徑為12.5mm），離盤的邊緣10mm，并等分排列。兩圓盤的起

15、始距離為（1882mm）,線性運(yùn)動行程為（1202mm）。用于將試件以筒狀形固定到圓盤上的夾具。5 T/CAMDI 009-20173.4.2.3扭曲箱和空氣采集器將扭曲裝置罩在一個(gè)抗靜電的有機(jī)玻璃箱內(nèi)，尺寸為（300300300）mm（見圖2），該箱的前后面板可以打開，以便于用過濾過的清潔空氣清洗。后面板和兩個(gè)側(cè)板離頂部25mm處各有兩個(gè)孔（直徑為10mm）,將各板的300mm尺寸等分。空氣采集器的采樣口固定在箱底部的中央底板以上2cm處（見圖3）。采樣口端部直徑為（405mm）。連向微粒計(jì)數(shù)器的軟管具有以下特性：-聚乙烯或襯乙烯或類似材料的聚酯；-最大長度1500mm；-內(nèi)徑（8.50.5

16、mm）；-在小的彎曲半徑下不扭結(jié)或打折。6 T/CAMDI 009-20173.4.2.4微粒計(jì)數(shù)器：8個(gè)測量通道；粒徑測量范圍：0.3m或0.5-25m；空氣流量：（28.31.4）L/min；采樣時(shí)間可在1s和24h內(nèi)可選。3.4.2.5膠：用于粘接筒狀試件。3.4.2.6手套：用于ISO5級潔凈室。見GB/T25915.1。3.4.3步驟3.4.3.1操作者應(yīng)戴手套操作試件。3.4.3.2試件的制備應(yīng)在潔凈條件下進(jìn)行，另見ISO554中規(guī)定的規(guī)范。3.4.3.3裁取兩組試件（見下圖4），每組7個(gè)試件。試件的尺寸為（2201）mm（2851）mm（大尺寸為橫向）；一組的一面標(biāo)記為 A，另一

17、組的另一面標(biāo)記為 B。試驗(yàn)中實(shí)際只使用 5個(gè)試件，最上層和最下層用于保護(hù)試件。兩組試件應(yīng)保存在潔凈環(huán)境中，確認(rèn)試件無褶皺。7 T/CAMDI 009-20173.4.3.4實(shí)驗(yàn)環(huán)境應(yīng)保持潔凈。各次測量應(yīng)保持扭曲箱清潔，檢查箱內(nèi)空氣質(zhì)量。a)打開后面板（讓潔凈空氣流進(jìn)空箱），彎曲裝置在無試件下停止運(yùn)行，進(jìn)行兩次測量，確認(rèn)在 30s的采樣時(shí)間內(nèi)0.5m的微粒少于100個(gè)。如果達(dá)不到此條件，應(yīng)重復(fù)該步驟。b)按以下進(jìn)行微粒計(jì)數(shù)，以得到背景計(jì)數(shù)（C0）：1）關(guān)閉后面板。2）讓扭曲裝置在無實(shí)驗(yàn)條件下空載運(yùn)行至10個(gè)30s的計(jì)數(shù)穩(wěn)定期，記錄結(jié)果。3）這些結(jié)果相加即得到C0。3.4.3.5將試件沿長尺寸方向

18、卷成筒狀，并用適宜的膠水粘住，粘合寬度為0.5cm（見圖4）。3.4.3.6將圓盤調(diào)整到起始位置，相距（1882mm）。3.4.3.7仔細(xì)將試件安裝在圓盤上，用適宜的夾具（如橡膠帶）固定，應(yīng)盡量減少觸摸。3.4.3.8微粒計(jì)數(shù)器設(shè)定為30s計(jì)數(shù)時(shí)間和1s重新計(jì)數(shù)的時(shí)間（運(yùn)行模式）。3.4.3.9關(guān)閉扭曲箱。3.4.3.10啟動扭曲裝置，同時(shí)啟動微粒計(jì)數(shù)器，知道完成連續(xù)10次30s計(jì)數(shù)。3.4.3.11使扭曲裝置和計(jì)數(shù)器停止運(yùn)行。取下試件，并在對下一個(gè)試件進(jìn)行試驗(yàn)前清潔扭曲箱。注：用濕的潔凈室擦布擦洗，干燥后進(jìn)行下一次試驗(yàn)。3.4.3.12記錄度數(shù)裝置上的各尺寸分類的微粒計(jì)數(shù)結(jié)果。3.4.3.13對所有10個(gè)試件（5個(gè)試驗(yàn)A面，5個(gè)試驗(yàn)B面）重復(fù)進(jìn)行該步驟。3.4.4計(jì)算8 T/CAMDI 009-20173.4.4.1背景修正3.4.4.1.1對于每個(gè)試件，從10次計(jì)數(shù)之和減去得出 C0材料微粒計(jì)數(shù)的估算值，這一結(jié)果作為落絮。3