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文檔簡介

1、微波輻射合成肉桂酸1一、實驗?zāi)康?（ 1 ）了解微波輻射條件下合成肉桂酸的原理和方法； （ 2 ）進(jìn)一步掌握微波加熱技術(shù)的原理和實驗操作方法。 2二、實驗原理 本實驗是在微波爐中進(jìn)行常壓反應(yīng)，將反應(yīng)物和溶劑放入常法所用的玻璃器皿中，裝上常法裝置，反應(yīng)物和溶劑吸收微波能量后便升溫。微波作用下反應(yīng)體系能快速升溫，并發(fā)生反應(yīng)。 芳香醛和醋酸在堿催化作用下，生成,-不飽和芳香醛，稱 Perkin 反應(yīng)，催化劑通常是相應(yīng)酸酐的羧酸鉀或鈉鹽，有時也可用碳酸鉀或叔胺代替。 制備肉桂酸的反應(yīng)方程式如下： 3三、主要儀器與試劑 儀器： 25mL 單口圓底燒瓶，空氣冷凝管， 200mL 燒杯，球形冷凝管，培養(yǎng)皿，

2、松下 1000W 微波爐，水蒸汽蒸餾裝置。 試劑： 1g 無水醋酸鉀， 2-5mL 醋酸酐， 1.6mL 苯甲醛，固體碳酸鈉，濃HCl。 4四、實驗流程和裝置 5五、實驗步驟 1、在 25mL圓底燒瓶中，加入1g 無水醋酸鉀、2.5mL醋酸酐和1.6mL苯甲醛，裝上回流裝置，將微波火力調(diào)至低檔，加熱回流15min。6反應(yīng)畢，將反應(yīng)物趁熱倒入 100mL 圓底燒瓶中，并以少量沸水蕩洗，至反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)移，然后加入少量固體碳酸鈉（約 23g），使溶液呈微堿性，在微波爐中進(jìn)行簡單水汽蒸餾至無油珠餾出為止。7在殘留液中加入少量活性碳，煮沸數(shù) min 并趁熱過濾，在攪拌下往熱濾液中小心加入濃鹽酸至呈酸性（pH4），冷卻，待結(jié)晶全部析出，抽濾收集，以少量冷水洗滌，干燥，在 3:1 (乙醇:水）的稀乙醇中進(jìn)行重結(jié)晶，熔點 131.5132。 純?nèi)夤鹚?反式)為白色片狀結(jié)晶，熔點 133 。 8六、實驗關(guān)鍵及注意事項 （ 1 ）無水醋酸鉀需新鮮燒焙。水是極性物質(zhì)能激烈吸收微波，影響反應(yīng)吸收微波效率。 （ 2 ）反應(yīng)進(jìn)行到一定程度，可見有一黃色層在燒瓶內(nèi)上層。 9七、思考題 用無水醋酸鉀作縮合劑，回流結(jié)

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