2022年儀器分析總結(jié)培訓(xùn)資料

1、儀 器 分 析 總 結(jié)1 儀器分析概述1.1 分析化學(xué)1.1.1定義分析化學(xué)是指發(fā)展和應(yīng)用各種方法、儀器和策略，獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時間 方面組成和性質(zhì)信息的一門科學(xué)，是化學(xué)的一個重要分支。1.1.2任務(wù)分析化學(xué)的主要任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成（元素、離子、官能團(tuán)、或化合 物）、測定物質(zhì)的有關(guān)組分的含量、確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)（化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)、空間 分布）和存在形態(tài)（價態(tài)、配位態(tài)、結(jié)晶態(tài)）及其與物質(zhì)性質(zhì)之間的關(guān)系等，屬于 定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析研究的范疇。確定物質(zhì)的化學(xué)組成 定性分析 測量試樣中各組份的相對含量定量分析表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài) 結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析、能態(tài)分析表征組成、含量、

2、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動力學(xué)特征 動態(tài)分析1.1.3 分類根據(jù)分析任務(wù)、分析對象、測定原理、操作方法和具體要求的不同，分析方法可分為許多種類。定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析定性分析 鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子團(tuán)或化合物所組成定量分析 測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量結(jié)構(gòu)分析 研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)無機(jī)分析和有機(jī)分析無機(jī)分析 組成無機(jī)物的元素種類較多，要求鑒定物質(zhì)的組成和測定各成分的含量。有機(jī)分析 組成有機(jī)物的元素種類不多，但結(jié)構(gòu)相當(dāng)復(fù)雜，分析的重點是官能團(tuán)分析和結(jié)構(gòu)分析?；瘜W(xué)分析和儀器分析化學(xué)分析 以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。經(jīng)典分析法有重量分析法和滴定分析（容量分析）法。儀器分析 以物質(zhì)的物理和

3、化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理和物理化學(xué)分析法。這類方法需要特殊的儀器。有光學(xué)分析法、熱分析法、色譜法、質(zhì)譜分析法、電化學(xué)分析法、分析儀器聯(lián)用技術(shù)等。常量分析、半微量分析和微量分析方法試樣質(zhì)量 /mg 試液 /mL 常量分析100 10 半微量10100 110 微量0.110 0.011 超微量0.1 0.01 例行分析和仲裁分析例行分析 一般化驗室日常生產(chǎn)中的分析。仲裁分析 不同單位對分析結(jié)果有爭論時，請權(quán)威的單位進(jìn)行裁判的分析工作。1.1.4 特點分析化學(xué)是一門信息的科學(xué)，現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展趨勢和特點可歸納為如下幾個方面：提高分析方法的靈敏度；提高分析方法的選擇性及解決復(fù)雜體系的分

4、離問題；擴(kuò)展物質(zhì)的時間空間多維信息；對微型化及微環(huán)境的表征與測定；對物質(zhì)形態(tài)、狀態(tài)分析及表征；對生物活性及生物大分子物質(zhì)的表征與測定；對物質(zhì)非破壞性檢測及遙測；分析自動化及智能化。1.2 儀器分析儀器分析是化學(xué)學(xué)科得到一個重要分支，以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法。1.2.1分類儀器分析分為電化學(xué)分析、光化學(xué)分析、色譜分析、質(zhì)譜分析、熱分析法和放射化學(xué)分析法，詳見下表。電位分析法 電導(dǎo)分析法 電化學(xué)分析 電解分析法 庫侖分析法 極譜分析法儀器分析光學(xué)分析光譜分析原子光譜法AA 分子光譜法IR/UV X 射線光譜法XRF 核磁共振波譜法NMR 非光譜 氣相色譜法色譜分析高效

5、液相色譜法HPLC 薄層色譜分析法紙色譜法 質(zhì)譜分析法 MS 其他儀器分析 熱分析法 TA 放射化學(xué)分析法1.2.2特點靈敏度高：大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達(dá) 10-14g，電子光譜甚至可達(dá) 10-18g；取樣量少：化學(xué)分析法需用 10-110-4g，而儀器分析試樣常在 10-210-8g；在低濃度下的分析準(zhǔn)確度較高：含量在 10-5 %10-9 %范圍內(nèi)的雜質(zhì)測定，相對誤差僅為 1%10%；快速測定：如發(fā)射光譜分析法在1min 內(nèi)可同時測定水中48 個元素；可進(jìn)行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進(jìn)行測定，適于考古、文物等特殊領(lǐng)域的

6、分析，有的方法還能進(jìn)行表面或微區(qū)分析；能進(jìn)行多信息或特殊功能的分析：有時可同時作定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態(tài)。放射性分析法還可作痕量雜質(zhì)分析；專一性強(qiáng)：如用單晶 子的濃度等；X 衍射儀可專測晶體結(jié)構(gòu)。用離子選擇性電極可測指定離便于遙測、遙控、自動化：可作即時、在線分析控制生產(chǎn)過程、環(huán)境自動監(jiān)測 與控制；操作較簡便：省去了繁多化學(xué)操作過程，隨自動化、程序化程度的提高操作將 更趨于簡化；儀器設(shè)備較復(fù)雜，價格較昂貴。1.2.3評價指標(biāo)儀器分析方法的評價指標(biāo)：精密度：指使用同一方法對同一試樣進(jìn)行多次測定所得結(jié)果的一致程度。準(zhǔn)確度：試樣測量值和真實值（或標(biāo)準(zhǔn)值）相符合的程度。標(biāo)

7、準(zhǔn)曲線：被測物質(zhì)的濃度或含量與儀器的響應(yīng)信號之間的關(guān)系曲線。靈敏度：表示物質(zhì)單位濃度(或單位質(zhì)量）的變化引起儀器響應(yīng)信號變化的程度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線可以得到方法的靈敏度，就是直線的斜率；檢出限：某一方法在給定的置信水平水平上可以檢測到的待測物質(zhì)的最小質(zhì)量或濃度。2 電化學(xué)分析2.1 定義電化學(xué)分析法又稱為電分析化學(xué)法，應(yīng)用電化學(xué)原理和實驗技術(shù)，利用化學(xué)電池內(nèi)被分析溶液的組成及含量與其電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)系建立起來的一類分析方法的總稱。電化學(xué)分析方法靈敏度高，選擇性好，設(shè)備簡單，操作方便，應(yīng)用范圍廣。2.2 分類根據(jù)測量的電信號不同，電化學(xué)分析法可分為電位法、電解法、電導(dǎo)法和伏安法。電位法 直接電位法 根據(jù)

8、電極電位測量值，直接求算待測物的含量電位滴定法 根據(jù)滴定過程中電極電位的變化以確定滴定的終點電導(dǎo)法 根據(jù)測量分析溶液的電導(dǎo)以確定待測物含量的分析方法電解法 根據(jù)通電時，待測物在電他電極上發(fā)生定量沉積的性質(zhì)以確定待測物含量的分析方法。2.3 特點分析速度快；靈敏度高：被測物質(zhì)的最低量可以達(dá)到 選擇性好；10-12 mol/L 數(shù)量級；儀器簡單、經(jīng)濟(jì)，易于微型化：直接得到電信號，易傳遞，尤其適合于化工生產(chǎn) 中的自動控制和在線分析；一般測量所得到的值是物質(zhì)的活度而非濃度；應(yīng)用廣泛：傳統(tǒng)電化學(xué)分析可用于無機(jī)離子分析、有機(jī)電化學(xué)分析、藥物分析、活體分析等，從而在醫(yī)學(xué)、生理上有較為廣泛的應(yīng)用；所需試樣的量

9、較少，適用于進(jìn)行微量操作；電化學(xué)分析法還可用于各種化學(xué)平衡常數(shù)的測定以及化學(xué)反應(yīng)機(jī)理和歷程的研 究。3 色譜分析法3.1 定義色譜分析法是一種分離技術(shù)，利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以固定 相對流動相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移 動，最終達(dá)到分離的效果。其中固定不動的一相，稱為固定相；攜帶試樣混合物流 過固定相的流體（氣體或液體）的一相，稱為流動相。當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分

10、被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。3.2 分類氣相色譜 按分離柱不同分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜。（流動相為氣體）按固定相不同分為：氣固色譜和氣液色譜。液相色譜 按固定相不同分為：液固色譜和液液色譜。（流動相為液體）離子色譜 液相色譜的一種，以特制的離子交換樹脂為固定相，不同pH 值的水溶液為流動相。其他色譜方法 薄層色譜和紙色譜：比較簡單的色譜方法。凝膠色譜法（排阻色譜）：測聚合物分子量分布。超臨界色譜： CO 2 等為流動相。高效毛細(xì)管電泳：九十年代快速發(fā)展、特別適合生物試樣分析分離的高效分析儀器。3.3 特點分離效率高：復(fù)雜混合物、有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體。靈

11、敏度高：可以檢測出 g.g-1(10-6)級甚至 ng.g-1(10-9)級的物質(zhì)量。分析速度快：一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個試樣的分析。應(yīng)用范圍廣：對于氣相色譜，沸點低于400的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析；對于液相色譜，高沸點、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。不足之處：被分離組分的定性較為困難。4 光譜分析法4.1 定義光譜分析法是指基于物質(zhì)與輻射能作用時，分子發(fā)生能級躍遷而產(chǎn)生的發(fā)射、吸收或散射的波長或強(qiáng)度，通過分析光譜的特性來分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)特征或含量的方法。4.2 分類原子發(fā)射光譜 以火焰、電弧、等離子炬等作為光源，使氣態(tài)原子的外層電子受激發(fā)射出特征光譜進(jìn)行定量分析。原原子吸收光譜利用

12、特殊光源發(fā)射出待測元素的共振線，將溶液中離子90轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子后，測定氣態(tài)原子對共振線吸收而進(jìn)行子原子熒光分析法的定量分析。光氣態(tài)原子吸收特征波長的輻射后，外層電子從基態(tài)或低譜能態(tài)躍遷到高能態(tài)，在10-8s 后躍回基態(tài)或低能態(tài)時，發(fā)射出與吸收波長相同或不同的熒光輻射，在與光源成度的方向上，測定熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的方法。X 射線熒光分析法原子受高能輻射，其內(nèi)層電子發(fā)生能級躍遷，發(fā)射出特 征 X 射線（ X 射線熒光），測定其強(qiáng)度可進(jìn)行定量分 析。某些物質(zhì)被紫外光照射激發(fā)后，在回到基態(tài)的過程中發(fā)分分子熒光分析法射出比原激發(fā)波長更長的熒光，通過測量熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的方法。子分子磷光分析法處于第

13、一最低單重激發(fā)態(tài)分子以無輻射弛豫方式進(jìn)入第光一三重激發(fā)態(tài)，再躍遷返回基態(tài)發(fā)出磷光。測定磷光強(qiáng)譜度進(jìn)行定量分析的方法。利用溶液中分子吸收紫外和可見光產(chǎn)生躍遷所記錄的吸紫外吸收光譜分析法收光譜圖，可進(jìn)行化合物結(jié)構(gòu)分析，根據(jù)最大吸收波長 強(qiáng)度變化可進(jìn)行定量分析。紅外吸收光譜分析法化學(xué)發(fā)光分析法利用分子中基團(tuán)吸收紅外光產(chǎn)生的振動-轉(zhuǎn)動吸收光譜進(jìn)行定量和有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析的方法。利用化學(xué)反應(yīng)提供能量，使待測分子被激發(fā)，返回基態(tài) 時發(fā)出一定波長的光，依據(jù)其強(qiáng)度與待測物濃度之間的線性關(guān)系進(jìn)行定量分析的方法。在外磁場的作用下，核自旋磁矩與磁場相互作用而裂分核磁共振波譜分析法為能量不同的核磁能級，吸收射頻輻射后

14、產(chǎn)生能級躍 遷，根據(jù)吸收光譜可進(jìn)行有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析。非旋光法溶液的旋光性與分子的非對稱結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系，可利用旋光法研究某些天然產(chǎn)物及配合物的立體化學(xué)問題，旋光衍射法光計測定糖的含量。譜X 射線衍射：研究晶體結(jié)構(gòu)，不同晶體具有不同衍射法圖。電子衍射：電子衍射是透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)，研究物 質(zhì)的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。5 質(zhì)譜分析法5.1 定義質(zhì)譜法是運用電場和磁場，將運動的離子（帶電荷的原子、分子或分子碎片）按其質(zhì)荷比分離并檢測的方法。通過測定離子的準(zhǔn)確質(zhì)量，確定離子化合物的組 成。5.2 原理使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子 束，進(jìn)入質(zhì)量分析器，利用電場和磁場使發(fā)生相

15、反的速度色散離子束中速度較 慢的離子通過電場后偏轉(zhuǎn)大，速度快的偏轉(zhuǎn)??；在磁場中離子發(fā)生角速度矢量相反 的偏轉(zhuǎn)，即速度慢的離子依然偏轉(zhuǎn)大，速度快的偏轉(zhuǎn)小；當(dāng)兩個場的偏轉(zhuǎn)作用彼此 補(bǔ)償時，它們的軌道便相交于一點。與此同時，在磁場中還能發(fā)生質(zhì)量的分離，這 樣就使具有同一質(zhì)荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上，不同質(zhì)荷比的離子聚焦 在不同的點上，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測器6 總結(jié)儀器分析是利用能直接或間接地表征物質(zhì)的各種特性（如物理的、化學(xué)的、生 理性質(zhì)等）的實驗現(xiàn)象，通過探頭或傳感器、放大器、分析轉(zhuǎn)化器等轉(zhuǎn)變成人可直 接感受的已認(rèn)識的關(guān)于物質(zhì)成分、含量、

16、分布或結(jié)構(gòu)等信息的分析方法。通過利用 各種學(xué)科的基本原理，采用電學(xué)、光學(xué)、精密儀器制造、真空、計算機(jī)等先進(jìn)技術(shù) 探知物質(zhì)化學(xué)特性的方法，體現(xiàn)了學(xué)科交叉、科學(xué)與技術(shù)高度結(jié)合的一個綜合性極 強(qiáng)的科技分支，其發(fā)展迅速，應(yīng)用前景廣闊。儀器分析是研究生學(xué)習(xí)中一門重要的課程，具有應(yīng)用性、實踐性強(qiáng)的特點，通 過對本門課程的學(xué)習(xí)，使我對分析化學(xué)和儀器分析有了進(jìn)一步的認(rèn)識，現(xiàn)從下面幾 點進(jìn)行小結(jié)：儀器分析相對于傳統(tǒng)的化學(xué)分析來講，具有較高的靈敏度、分析速度快并且可以多組分同時測量。本科畢業(yè)實驗運用EDTA 滴定法測定金屬氧化物的含量，費時且效果不理想，若能應(yīng)用原子熒光法可較快較好地定性定量測定。儀器分析主要分為電化學(xué)分析、色譜分析、光譜分析、質(zhì)譜分析等。其中電 化學(xué)分析法是利用化學(xué)電池內(nèi)被分析溶液的組成及含量與其電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)系建立 起的分析方法；色譜分析法是利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，最終達(dá)到分 離的效果的分析方法；光譜分析法是通過分析光譜的特性來分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)特征或含 量的方法；質(zhì)譜法是運用電場和磁場，將運動的離子（帶電荷的原子、分子或分子 碎片）按