芒硝-檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、芒硝檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼：S0P-QC-ZJ-3083-02 題 目 芒硝檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程制定部門：質(zhì)量檢驗(yàn)中心頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部分發(fā)部門：質(zhì)量管理部、質(zhì)量檢驗(yàn)中心制定人： 日期: 年 月 日 審核人： 日期: 年 月 日批準(zhǔn)人： 日期： 年 月 日生效日期: 年 月 日變更歷史：1.2003年3月制定； 2.中國(guó)藥典2005年版2005年7月執(zhí)行修訂； 3.中國(guó)藥典2010年版2010年10月執(zhí)行修訂。 目 的：建立芒硝的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。規(guī)范檢驗(yàn)操作，確保芒硝質(zhì)量。適用范圍：適用于芒硝質(zhì)量檢驗(yàn)。責(zé) 任 者：質(zhì)量管理部經(jīng)理、質(zhì)檢中心主任、質(zhì)量檢驗(yàn)員。內(nèi) 容：1品名：石膏2取樣：按藥材和

2、飲片取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6065）取樣3檢驗(yàn)依據(jù)：芒硝內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（STP-QS-ZJ-3137）4性狀：取芒硝置明亮處用肉眼觀察，本品為棱柱狀、長(zhǎng)方形或不規(guī)則塊狀及粒狀。無(wú)色透明或類白色半透明。質(zhì)脆，易碎，斷面呈玻璃樣光澤。嗅氣微，嘗味咸。 5鑒別 本品的水溶液顯鈉鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。5.1鈉鹽試劑與試液.1試劑：鹽酸.2試液：15%碳酸鉀溶液：取碳酸鉀15g，加水溶解稀釋至100ml即得。焦銻酸鉀試液：取焦銻酸鉀2g，在85ml熱水中溶解，迅速冷卻，加入氫氧化鉀溶液（320）10ml；放置24小時(shí)，濾過(guò)，加水稀釋至100ml即得。操作方法.1 取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取

3、供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。 .2 取供試品約lOOmg,置10ml試管中，加水2ml振搖溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml,加熱至沸，應(yīng)不得有沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4ml，加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時(shí)，用玻棒摩 擦試管內(nèi)壁，應(yīng)有致密的沉淀生成。 5.2硫酸鹽 試劑與試液.1試劑：鹽酸、硝酸.2試液： 氯化鋇試液：取氯化鋇細(xì)粉5g，加水使溶解成100ml即得。氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml即得。操作方法 .1取供試品約0.1g置小試管中，加水2ml振搖溶解，滴加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀分置兩只小試管中分別加入鹽酸、硝酸，則小試管中沉淀不溶解

4、。 .2取供試品約0.1g置小試管中，加水2ml振搖溶解，滴加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀分置兩只小試管中分別加入醋酸銨試液、氫氧化鈉試液，則小試管中沉淀溶解。 .3取供試品約0.1g置小試管中，加水2ml振搖溶解，加鹽酸，不生成沉淀（與硫代硫酸鹽區(qū)別）。 6檢查 6.1 鐵鹽與鋅鹽 取本品5g，置錐形瓶中加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分鐘，滴加氫氧化鈉試液中和，加稀鹽酸1ml、亞鐵氰化鉀試液1ml與適量的水轉(zhuǎn)移至50ml納氏比色管中，加水使成50ml，搖勻，放置10分鐘，不得發(fā)生發(fā)生渾濁或顯藍(lán)色。 6.2鎂鹽 取本品2g置25ml納氏比色管中，加水20ml溶解后，加氨試液與

5、磷酸氫二鈉試液各1ml，5分鐘內(nèi)，不得發(fā)生渾濁。6.3干燥失重 按干燥失重檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6021）操作儀器與用具：電子天平、稱量瓶、干燥器操作方法： 接通電子天平電源，使電子天平預(yù)熱30分鐘。取潔凈的稱量瓶，置烘箱中（100-105）干燥5小時(shí)，取出，置干燥器中室溫放置30分鐘，精密稱定重量；再置烘箱中（100-105）干燥1小時(shí)，取出置干燥器中室溫放置30分鐘，精密稱定重量，直至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下為止。供試品迅速搗碎取1g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放在電子天平上精密稱定重量，記錄數(shù)據(jù)。然后，把稱量瓶放

6、在溫度已恒到105的電熱恒溫干燥箱內(nèi)，打開(kāi)稱量瓶瓶蓋，干燥5小時(shí)后，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘。將稱量瓶放在電子天平上精密稱定重量，記錄數(shù)據(jù)。再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止，記錄數(shù)據(jù)。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品減失的重量應(yīng)為51.0%57.0%。 6.4重金屬 按重金屬檢驗(yàn)法（SOP-QC-ZJ-6012-02）測(cè)定，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 儀器：電子天平、納氏比色管。試劑與試液.1試劑：硝酸 .2試液標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。醋酸鹽

7、緩沖液（PH.3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至3.5，用水稀釋至100ml，即得。硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取1.0ml，加入混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。 操作方法：取本品2g，置25ml納氏比色管中，加水使溶解至刻度，作為供試液。另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml與醋酸鹽緩沖液（PH.3.5）2ml，置25ml納氏比色管中，加水稀釋成25ml，作為對(duì)照液。再在兩管中分別加入硫

8、代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，供試液應(yīng)淺于對(duì)照液。 6.5砷鹽 取本品0.20g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，按砷鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6037）操作，含砷量不得過(guò)百萬(wàn)分之十。儀器：砷斑發(fā)生器（100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶、中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞、導(dǎo)氣管、具孔的有機(jī)玻璃旋塞 、）電子天平 試劑與試液.1試劑：鹽酸。.2試液標(biāo)準(zhǔn)砷溶液：精密稱取105干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用稀硫酸適量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1

9、000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。 碘化鉀試液：取碘0.5g與碘化鉀1.5g，加水25ml使溶解，即得。 酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫1.5g，加水10ml與少量的鹽酸使溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。 溴化汞試紙：取質(zhì)地較疏松的中速定量濾紙條浸放乙醇制溴化汞試液中，1小時(shí)后取出，在暗處干燥，即得。本試紙宜置棕色磨口塞玻璃瓶?jī)?nèi)保存。 醋酸鉛棉花 取脫脂棉，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液中，濕透后，瀝去過(guò)多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，貯于磨口玻璃瓶中備用。操作方法.1裝置的準(zhǔn)備 取醋酸鉛棉花60mg，撕成疏松狀，每次少量，用細(xì)玻璃棒均勻地裝入導(dǎo)氣管中，松緊要

10、適度，裝管高度為60mm，用玻璃棒夾取溴化汞試紙1片，置旋塞頂端平面上，蓋住孔徑，蓋上旋蓋并旋緊。.2 標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將裝備好的醋酸鉛棉花和溴化汞試紙的導(dǎo)氣管密塞于磨口錐形瓶中，并將錐形瓶置35水浴中反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙即。.3供試品的制備 取本品1g，加鹽酸5ml，加水至23ml，加熱使溶解，放冷，置標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將裝備好的醋酸鉛棉花和溴化汞試紙

11、的導(dǎo)氣管密塞于磨口錐形瓶中，并將錐形瓶置35水浴中反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。6.6 二氧化硫殘留量：按二氧化硫殘留量測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6062）測(cè)定，不得過(guò)150mg/kg。儀器：SO2測(cè)定裝置（1000ml）、電熱套、10ml棕色滴定管、250ml錐形 瓶、磁力攪拌器、100ml量筒。 試液6mol/L鹽酸溶液：取鹽酸54ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。 淀粉指示液：本液應(yīng)臨用新制。取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩慢傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。0.01mol/L

12、碘滴定液： 儀器裝置：A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C 為（帶刻度)分液漏斗；D 為連接氮?dú)饬魅肟冢籈 為二氧化硫氣體導(dǎo)出口； 操作取藥材細(xì)粉約10g，精密稱定W，置兩頸圓底燒瓶中， 加水300400ml（應(yīng)加水至沒(méi)過(guò)氮?dú)鈱?dǎo)氣管的下端），取6mol/L鹽酸溶液10ml加入帶刻度分液漏斗中。錐形瓶里加入水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。打開(kāi)冷凝管，將冷凝管的上端口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于錐形瓶?jī)?nèi)液面以下。連接導(dǎo)氣管入口。開(kāi)通氮?dú)?，調(diào)節(jié)適宜的氣體流量（氮?dú)饬魉偌s為0.2L/min,至蒸餾瓶?jī)?nèi)有氣泡均勻排出）。打開(kāi)帶刻度分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液1

13、0ml流入燒瓶中。給兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液加熱至沸，并保持微沸約3分鐘后開(kāi)始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌，至吸收液顯藍(lán)色或藍(lán)紫色持續(xù)30秒鐘不完全消褪，記錄樣品消耗滴定液體積A；并用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗滴定液體積B。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于0.6406mg的SO2。C為碘滴定液濃度的校正因子 7含量測(cè)定7.1儀器：電子天平、電熱恒溫水浴鍋、電熱高溫爐、瓷坩堝。7.2試劑與試液試劑：鹽酸試液氯化鋇試液:取氯化鋇細(xì)粉5g，加水使溶解成100ml即得。 7.3操作方法 空坩堝恒重：取坩堝置高溫爐內(nèi)，將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)500-600熾灼30-60分鐘，取出坩堝，稍冷片刻（或使高溫爐停止加熱，待冷卻至300左右，取出坩堝），移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需60分鐘），精密稱定坩堝重量。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱重；重復(fù)數(shù)次，直至恒重，備用。取本品約0.4g，精密稱定W，置500ml錐形瓶中加水200ml溶解后，加鹽酸1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱 氯化鋇試液（約20ml），至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無(wú)灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過(guò)，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥。將濾紙及沉淀物置已恒重的坩堝內(nèi)，將坩堝移置高