測(cè)定生活用水中酚類(lèi)化合物含量的氣相色譜法研究100字

1、測(cè)定生活用水中酚類(lèi)化合物含量的氣相色譜法研究100字 摘要：酚類(lèi)化合物是一類(lèi)重要的工業(yè)污染物，生活用水中只要含有假設(shè)干 的氯酚就會(huì)導(dǎo)致明顯的異臭味。本文從氣相色譜法的原理出發(fā)，介紹了利用氣相色譜法檢查生活用水中酚類(lèi)化合物含量的方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明該方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好的優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞：氣液色譜 生活用水 酚類(lèi)化合物 含量 一、引言生活用水中酚類(lèi)化合物含量一旦過(guò)高，后經(jīng)氯消毒時(shí)水中的酚類(lèi)物質(zhì)就會(huì)被氧化生成氯酚類(lèi)化合物。長(zhǎng)期飲用含氯酚的水可引起頭暈、皮膚瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)疾病，過(guò)量攝入會(huì)出現(xiàn)急性中毒病癥。因此測(cè)定生活用水中酚類(lèi)化合物的含量具有非常大的意義。目前，酚類(lèi)化合物含量測(cè)定方法主要有

2、氣相色譜法和分光光度法。其中，分光光度法測(cè)定生活用水中酚類(lèi)化合物靈敏度較低，不同的酚類(lèi)化合物需要采用不同的處理方法，在不同的波長(zhǎng)處檢測(cè)，操作繁瑣。正是由于分光光度法的這些缺點(diǎn)，本文采用了氣相色譜法進(jìn)展生活用水中酚類(lèi)化合物含量的測(cè)定。從氣象色譜法原理及特點(diǎn)出發(fā)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析了氣相色譜法假如測(cè)定生活用水中酚類(lèi)化合物的含量。二、氣相色譜法原理及特點(diǎn)1、氣相色譜法的原理從根本原理上，氣相色譜法分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜中被別離物隨著載氣的流動(dòng)，被測(cè)組分在吸附劑外表進(jìn)展吸附，脫附，再吸附，再脫附，這樣反復(fù)的過(guò)程不同物質(zhì)在色譜柱中的保存時(shí)間不同而到達(dá)別離的目的。氣液色譜中被別離物隨著載氣的流動(dòng)，被測(cè)

3、組分在固定液中進(jìn)展溶解，揮發(fā)，再溶解，再揮發(fā)的過(guò)程，使不同物質(zhì)在色譜柱中的保存時(shí)間不同而到達(dá)別離的目的。 作文 / 氣相色譜別離法的原理是：色譜柱中不同組分可以別離是由于其分配系數(shù)不等。分配系數(shù)K小的組分：在氣相中停留時(shí)間短，較早流出色譜柱。分配系數(shù)大的組分：在氣相中的濃度較小，挪動(dòng)速度慢，在柱中停留時(shí)間長(zhǎng)，較遲流出色譜柱。兩組分分配系數(shù)相差越大，兩峰別離的就越好。不同物質(zhì)的分配系數(shù)一樣時(shí)，它們不能別離。2、氣相色譜法的特點(diǎn)氣相色譜法主要具有以下特點(diǎn)：第一：高選擇性：可有效地別離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。第二：高靈敏度：可檢出10-10 克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡

4、量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。第三：高效能：可把組分復(fù)雜的樣品別離成單組分。第四：應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。第五：速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制消費(fèi)。第六：設(shè)備和操作比擬簡(jiǎn)單儀器價(jià)格廉價(jià)。第七：所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。三、氣相色譜法檢測(cè)生活用水中酚類(lèi)化合物含量實(shí)驗(yàn)方法1、儀器和試劑 帶Ni63電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀-HP5890 型。 畢業(yè) 色譜柱：2mm內(nèi)徑，2.0m長(zhǎng)的玻璃柱，填充以1.95%QF-1+1.5%OV-17涂漬的100120目WHP擔(dān)體。 色譜標(biāo)準(zhǔn)物

5、：苯酚，間甲酚，2，4-二氯酚，2，4，6-三氯酚，五氯酚，對(duì)硝基酚。 常用試劑：五氟苯甲酰氯，碳酸鉀，無(wú)水硫酸鈉，色譜純甲醇，石油醚等。2、分析步驟取水樣100mL于125mL分液漏斗中，用氫氧化鈉(或硫酸)溶液調(diào)pH近中性，加1g碳酸鉀使 樣品pH值為9左右，搖勻后，用2x20mL石油醚萃取二次，以別離堿中性物質(zhì)(如-666、-DDT ，多氯聯(lián)苯類(lèi))。取其中50mL水樣，參加0.1%的五氟苯甲酰氯0.2 mL。在20環(huán)境中振搖2min，使上述各種酚類(lèi)化合物在堿性條件下充分衍生為酚酯類(lèi)化合物。然后用5mL石油醚萃取，靜置分層后，過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱除去水分，取有機(jī)相進(jìn)展色譜分析。定量結(jié)果如下列圖：

6、四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析1、色譜條件2，4-二氯酚乙酸酯和2，4，6-三氯酚乙酸酯在OV-17+QF-1填充柱中保存時(shí)間比擬接近 ，故必須采用程序升溫才能使其別離，且氮?dú)饬魉僖膊灰诉^(guò)大。為此，采用的氮?dú)饬魉贋?060mL/min，柱溫為100190，以8/min程序升溫。在上述條件下，間甲酚只能在檢測(cè)器及注射孔溫度相對(duì)較低的條件下被測(cè)出，所以測(cè)定間甲酚使用的檢測(cè)器溫度為210，注射孔溫度為205。而苯酚乙酸酯及對(duì)硝基酚乙酸酯那么需在較高的檢測(cè)器和注射孔溫度下才能測(cè)出，因此除間甲酚外的其他5種酚的測(cè)定所用的檢測(cè)器溫度為300，注射孔溫度為250。 2、萃取劑的選擇查閱的文獻(xiàn)報(bào)道中有6種溶劑可用于酚酯類(lèi)化

7、合物的萃取，遂比擬了其中3種溶劑( 即石油醚、正已烷、環(huán)乙烷)的綜合萃取率及色譜行為，且認(rèn)為石油醚為較好的萃取劑。3、衍生化試劑的選擇乙酸酐、五氟芐溴、五氟苯甲酰氯均為衍生化試劑。乙酸酐本錢(qián)低，易于得到，可用于氯酚的?；?，但對(duì)低氯酚或無(wú)氯酚?；Ч敲摧^差。比擬上述3種?；瘎?，五氟苯甲酰氯最靈敏。然而高靈敏度的衍生化試劑會(huì)使本底濃度升高，因此五氟苯甲酰氯的濃度應(yīng)在0.1%左右，參加量應(yīng)0.3 mL，且試劑的保存也必須嚴(yán)格密封和避光。4、酰化溫度及pH值因?yàn)闇y(cè)定的酚為酚的衍消費(fèi)物，故衍生化率對(duì)測(cè)定是有直接影響的，溫度高那么衍生化率較高。溫度10 時(shí)，氯酚的?；侍鸵灾聶z測(cè)不出，因此試驗(yàn)結(jié)果為2

8、0最正確。硝基酚在pH值為4左右時(shí)，衍生化率較高，但同時(shí)干擾物也較多。其它5種酚均在堿性條件下有較高的?；?，因此選擇pH值為9左右進(jìn)展?；错?。5、干擾及消除gamma;-666對(duì)酚的測(cè)定有干擾，經(jīng)過(guò)屢次試驗(yàn)，可通過(guò)堿性條件下用石油醚萃取消除。目前尚有一些不明干擾物質(zhì)存在，需進(jìn)一步認(rèn)定并討論消除方法。五、氣相色譜法測(cè)定酚類(lèi)化合物含量分析 作文 / 1、頂空體積的影響頂空體積的大小對(duì)檢測(cè)靈敏度、精細(xì)度及萃取效率有重要影響。Camarasu的研究說(shuō)明：當(dāng)頂空體積小于樣品瓶體積的1P3 時(shí)，靈敏度增加但精細(xì)度會(huì)降低。2、離子強(qiáng)度和攪拌對(duì)響應(yīng)值的影響在溶液中參加鹽類(lèi)(如氯化鈉) 可增大溶液的離子強(qiáng)度

9、,抑制氯酚電離并降低其在溶液中的溶解度,進(jìn)步氣液分配系數(shù),進(jìn)步萃取效率。通過(guò)攪拌可加速氣液的平衡,從而進(jìn)步分析速度。3、pH 對(duì)響應(yīng)值的影響樣品中的pH 直接影響氯酚的氣液分配系數(shù)和纖維固定相的吸附效率，氯酚為弱酸性，pH值降低可使氯酚電離性減小，進(jìn)步氣液分配系數(shù)和纖維固定相的吸附效率，進(jìn)步方法靈敏度，但酸性過(guò)強(qiáng)會(huì)損壞纖維的固定相。4、解析溫度和時(shí)間的影響解析溫度升高可進(jìn)步解析速度，但高溫對(duì)固定相損傷也會(huì)增加。隨著解析時(shí)間的增加響應(yīng)值增大，到達(dá)一定時(shí)間后趨于平穩(wěn)。5、吸附時(shí)間對(duì)響應(yīng)值的影響微萃取吸附時(shí)間越長(zhǎng)，吸附量越大。六、總結(jié)采用氣相色譜法測(cè)定生活用水中酚類(lèi)化合物含量獲得了良好的線性關(guān)系、靈敏度、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率。滿(mǎn)足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，該方法簡(jiǎn)單，靈敏，是測(cè)定氯酚化合物的理想方法。