材料化學實驗(共21頁)

1、射頻(sh pn)等離子體等離子體(dnglzt)（Plasma）是一種(y zhn)由 HYPERLINK /view/299309.htm t _blank 自由電子和帶電 HYPERLINK /view/63017.htm t _blank 離子為主要成分的物質(zhì)形態(tài)，廣泛存在于 HYPERLINK /view/2496.htm t _blank 宇宙中，常被視為是物質(zhì)的第四態(tài)，被稱為等離子態(tài)，或者“超氣態(tài)”，也稱“電漿體”2 冷凍式干燥機 冷凍式干燥機運用了物理原理，將壓縮空氣中的水分冷凍至露點以下，使之從空氣中析出的空氣干燥機。受限于水的冰點溫度，理論上來說它的露點溫度可接近于0度，實

2、際情況，好的冷凍干燥機露點溫度一般在5度左右。（1）工作原理潮濕高溫的壓縮空氣流入前置冷卻器（高溫型專用）散熱后流入熱交換器與從蒸發(fā)器排出來的冷空氣進行熱交換，使進入蒸發(fā)器的壓縮空氣的溫度降低。換熱后的壓縮空氣流入 HYPERLINK /view/135938.htm t _blank 蒸發(fā)器通過蒸發(fā)器的換熱功能與制冷劑熱交換，壓縮空氣中的熱量被制冷劑帶走，壓縮空氣迅速冷卻，潮濕空氣中的水份達到飽和溫度迅速冷凝，冷凝后的水分經(jīng)凝聚后形成水滴，經(jīng)過獨特氣水分離器高速旋轉(zhuǎn)，水分因離心力的作用與空氣分離，分離后水從自動排水閥處排出。經(jīng)降溫后的空氣壓力露點最低可達2。 降溫后的冷空氣流經(jīng)空氣熱交換與入

3、口的高溫潮濕熱空氣進行熱交換，經(jīng)熱交換的冷空氣因吸收了入口空氣的熱量提升了溫度，同時壓縮空氣還經(jīng)過冷凍系統(tǒng)的二次冷凝器（同行獨有的設計）與高溫的冷媒再次熱交換使出口的溫度得到充分的加熱，確保出口空氣管路不結(jié)露。同時充分利用了出口空氣的冷源，保證了機臺冷凍系統(tǒng)的冷凝效果，確保了機臺出口空氣的質(zhì)量。（2）主要特點 傳統(tǒng)的干燥會破壞細胞，引起材料皺縮，在冰凍干燥的過程中樣品的結(jié)構(gòu)不會被破壞，因為固體成份被在其位子上的堅冰支持著。在冰升華時，他會留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。在實驗室中，凍干有很多不同的用途，他在許多生物化學與制藥應用中是不可缺少的，它被

4、用來獲得可長時期保存的生物材料，例如微生物培養(yǎng)、血液、酶、藥品，除長期保存的穩(wěn)定性以外，還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。為此，凍干被用于準備用做結(jié)構(gòu)研究（例如電鏡研究）的組織樣品，冷凍干燥也應用于化學分析中，它能得到干燥態(tài)的樣品，或者濃縮樣品以增加化析敏感度。凍干使樣品成分穩(wěn)定，也不需改變化學成分，是理想的分析輔助手段。（3）冷凍干燥系統(tǒng)的組成1.干燥室或者多歧管2.抽真空系統(tǒng)：用于克服阻礙因素和加速氣體流動3.熱源：提供能量4.低溫冷凝器：用于使蒸氣壓差最大化并捕捉蒸汽使之凍結(jié)，避免水蒸汽污染真空泵。（4）干燥(gnzo)步驟 1.預凍：為接下來的升化過程(guchng)準備樣品。2.初級干

5、燥(gnzo)：在此過程中冰升化而不融化。3.次級干燥：在此過程中，固體物質(zhì)的殘留水分被除去，從而留下干燥樣品，這一步驟對保存樣品的穩(wěn)定性非常重要。3 熱重分析儀(型號：TG209F3)熱重分析儀（Thermo Gravimetric Analyzer）是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時間）的變化關系。（1）工作原理熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。最常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù) HYPERLINK /view/101529.htm t _blank 天平梁傾斜度與質(zhì)

6、量變化成比例的關系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的 HYPERLINK /view/10897.htm t _blank 電流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的 HYPERLINK /view/10897.htm t _blank 電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。（2）主要特點熱重法的重要特點是定量性強，能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來

7、研究其變化過程。熱重法所測的性質(zhì)包括腐蝕， HYPERLINK /view/20616.htm t _blank 高溫分解，吸附 /解吸附，溶劑的損耗，氧化 /還原反應，水合 /脫水，分解，黑煙末等，目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、 HYPERLINK /view/62440.htm t _blank 催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。具體包括：無機物、有機物及聚合物的熱分解； 金屬在 HYPERLINK /view/20616.htm t _blank 高溫下受各種氣體的腐蝕過程； 固態(tài)反應； 礦物的煅燒和冶煉； 液體的蒸餾和汽化； 煤、石油和

8、木材的熱解過程； 含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定； 升華過程； 脫水和吸濕； 爆炸材料的研究； 反應動力學的研究； 發(fā)現(xiàn)新化合物； 吸附和解吸； 催化活度的測定； 表面積的測定； 氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究； 反應機制的研究。（3）影響因素 試樣量和試樣皿 熱重法測定，試樣量要少，一般25mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達01g)，另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部 HYPERLINK /view/708561.htm t _blank 溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應會使試樣溫度偏離線性 HYPERLINK /view/643661.htm t _blank 程序升溫，使T

9、G曲線發(fā)生變化，粒度也是越細越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會使 HYPERLINK /view/444537.htm t _blank 分解反應移向 HYPERLINK /view/20616.htm t _blank 高溫。試樣皿的材質(zhì)，要求耐高溫，對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃(b l)、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會損壞試樣皿，如： HYPERLINK /view/121539.htm t _blank 碳酸鈉會在 HYPERLINK /view/20616.htm t _b

10、lank 高溫(gown)時與石英(shyng)、陶瓷中的SiO2反應生成 HYPERLINK /view/149135.htm t _blank 硅酸鈉，所以象碳酸鈉一類堿性樣品，測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對有 HYPERLINK /view/1617474.htm t _blank 加氫或脫氫的有機物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。 升溫速率 升溫速度越快，溫度滯后越嚴重，如聚苯乙烯在N2中分解，當分解程度都取失重10%時，用1/min測定為357，用5/min測定為394相差37。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會丟失某些中間產(chǎn)物的

11、信息，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。 氣氛影響 熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。聚丙烯在空氣中，150180下會有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對傳熱和溢出 HYPERLINK /view/2469258.htm t _blank 氣體擴散有利。 揮發(fā)物冷凝 分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來，往往會在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失

12、重結(jié)果偏低，而當溫度進一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。 浮力 浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降，浮力減小，使樣品表觀增重。如：300時的浮力可降低到常溫時浮力的一半，900時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗，(空載熱重實驗)，消除表觀增重。（4） 應用熱重分析儀可以應用的范圍相當廣，各種物質(zhì)的反應或變化都具有重量的改變，熱重分析儀都可以偵測得知其反應的重量變化與溫度的關系，如金屬的氧化或還原反應、礦物的脫水反應、有機物的氧化及碳化燒除反應，熱分解，如CaCO3分解成CaO及CO2

13、，其中CO2流出造成試料的重量變化，至于反應中若沒有造成重量的變化，則熱重分析儀無法分析，此時可以搭配熱差分析儀或示差掃描熱量分析儀來作分析。4全自動多用吸附儀（型號：CP-5080）全自動多用吸附儀是一個完全自動化高測試量物理、化學吸附儀，可測定催化劑材料的金屬分散度、活性金屬表面積、活性粒子，表面酸度。儀器包含六個獨立經(jīng)營分析站。可同時運行，也可單獨運行，節(jié)省時間以及實驗室空間概述TP5080全自動多用吸附儀是催化劑動態(tài)分析儀，是研究金屬表面特性的分析設備之一?？勺鞒绦蛏郎剡€原（TPR）、程序升溫氧化（TPO）、程序升溫脫附（TPD）。研究金屬的氧化、還原特性，確定酸性中心及脫附性能。儀器

14、配有TP5080專用數(shù)據(jù)(shj)處理系統(tǒng)，并可方便的導入導出其它專業(yè)數(shù)據(jù)處理軟件（Excel，origin）對數(shù)據(jù)進行處理，方便的與質(zhì)譜儀連接（TPD-MASS），得到催化劑在熱動態(tài)狀態(tài)下多方面的信息。還可以對采礦、礦藏成份進行分析；對儲氫材料、儲氧量進行嚴格定量；同時該儀器可應用于各類物質(zhì)對有機或無機氣體、液體選擇吸附的研究。該儀器還能做微量連續(xù)流動法、脈沖(michng)法兩大類反應。它可以實現(xiàn)全過程自動化操作。該器可以顯示吸附、脫附全過程，是普通實驗室教學用必備的實驗室儀器。該儀器為科研工作者提供了同機全方位必備實驗研究條件和廣闊的實驗拓展空間。因此該儀器是一套比較完善的“物化研究平臺

15、”。該儀器廣泛的應用于石油化工、化學化工、能源、生物、食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、表面金屬(jnsh)及納米材料、汽車尾氣、化工廢氣的轉(zhuǎn)化與處理等方面的研究。豐富周到的備品附件，三年無憂的服務是您科研工作的順利保障，是各大院校及科研院所教學與研究首選儀器。主要特點1.適用于顆粒與粉體（納米）催化劑。2.TPR/TPO/TPD機內(nèi)在線配氣（也可使用瓶配氣）。3.一次實驗，同時在線得到質(zhì)譜法、色譜法結(jié)果。4.消耗氣體和電能是同類儀器的1/3。5.微型化體積：15*48*22CM6.全自動：裝好樣品后只需按動一下鼠標。7.可選配真空系統(tǒng)（機械泵或分子泵機組）（3） 技術內(nèi)容、形式和要求：1）催化劑裝樣量：01毫

16、升。2）程序升溫速率0.590/min3）九段程序升溫具有獨立的PID參數(shù)自整定，控制精度：0.2%FS。4）開機后儀器穩(wěn)定所需時間：20分鐘。5 動態(tài)光散射儀（1）工作原理動態(tài)光散射技術（dynamiclightscattering,DLS）是指通過測量樣品散射光強度起伏的變化來得出樣品顆粒大小信息的一種技術。之所以稱為“動態(tài)”是因為樣品中的分子不停地做布朗運動，正是這種運動使散射光產(chǎn)生多普勒頻移。動態(tài)光散射技術的工作原理可以簡述為以下幾個步驟：首先根據(jù)散射光的變化，即多普勒頻移測得溶液中分子的擴散系數(shù)D，再由D=KT/6r可求出分子的流體動力學半徑r，(式中K為玻爾茲曼常數(shù)，T為絕對溫度，

17、為溶液的粘滯系數(shù)),根據(jù)已有的分子半徑-分子量模型，就可以算出分子量的大小。 光在傳播時若碰到顆粒，一部分光會被吸收，一部分會被散射掉。如果分子靜止不動，散射光發(fā)生彈性散射時，能量頻率均不變。但由于分子不停地在做雜亂無章的布朗運動，所以，當產(chǎn)生散射光的分子朝向監(jiān)測器運動時，相當于把散射的光子往監(jiān)測器送了一段距離，使光子較分子靜止時產(chǎn)生的散射光要早到達監(jiān)測器，也就是在監(jiān)測器看來散射光的頻率增高了；如果產(chǎn)生散射的分子逆向監(jiān)測器運動，相當于把散射光子往遠離監(jiān)測器的方向拉了一把，結(jié)果使散射光的頻率降低。日常生活中，但我們聽到救護車由遠而近時，聲音的頻率越來越高，也是同樣的道理。實際上我們可以根據(jù)聲音頻

18、率變化的快慢來判斷救護車運動的速度 光散射技術就是根據(jù)這種微小的頻率變化來測量溶液中分子的擴散速度。由D=KT/6r可知，當擴散速度一定時，由于實驗時溶劑一定，溫度是確定的，所以擴散的快慢只與流體動力學半徑有關。蛋白質(zhì)多方面的性質(zhì)都直接和它的大小相關。因此，光散射廣泛應用與蛋白質(zhì)及其它大分子的理化性質(zhì)研究。 （2）動態(tài)光散射技術(jsh)的優(yōu)點： 1樣品制備簡單，不需特殊處理，測量過程不干擾樣品本身的性質(zhì)，所以(suy)能夠反映出溶液中樣品分子的真實狀態(tài)； 2測量過程迅速(xn s)，而且樣品可以回收利用； 3檢測靈敏度高，10kD蛋白質(zhì)，濃度只需0.1mg/mL,樣品體積只需20-50L即可

19、； 4能夠?qū)崟r監(jiān)測樣品的動態(tài)變化。 (3) 動態(tài)光散射技術的應用 溶液中的顆粒物質(zhì)（如生物大分子、高分子聚合物、膠束等），其顆粒大小的變化往往可反應出某些性質(zhì)方面的變化。由于光散射實際上是首先通過測量大分子物質(zhì)的擴散系數(shù)，而推導出其它參數(shù)。所以，光散射不僅可以用來進行靜態(tài)測量，還可以檢測一些動態(tài)過程變化。 6 電化學工作站（1）工作原理電化學工作站（Electrochemical workstation） 電化學工作站是電化學測量系統(tǒng)的簡稱，是電化學研究和教學常用的測量設備。將這種測量系統(tǒng)組成一臺整機，內(nèi)含快速數(shù)字信號發(fā)生器、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、電位電流信號濾波器、多級信號增益、IR降補償電路以

20、及恒電位儀、恒電流儀?？芍苯佑糜诔㈦姌O上的穩(wěn)態(tài)電流測量。如果與微電流放大器及屏蔽箱連接，可測量1pA或更低的電流。如果與大電流放大器連接，電流范圍可拓寬為2A。某些實驗方法的時間尺度的數(shù)量級可達l0倍，動態(tài)范圍極為寬廣?？蛇M行循環(huán)伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等測量。工作站可以同時進行四電極的工作方式。四電極可用于液/液界面電化學測量，對于大電流或低阻抗電解池(例如電池)也十分重要，可消除由于電纜和接觸電阻引起的測量誤差。儀器還有外部信號輸入通道，可在記錄電化學信號的同時記錄外部輸入的電壓信號，例如光譜信號等。這對光譜電化學等實驗極為方便。 電化學工作站已經(jīng)是商品化的產(chǎn)品，不同廠商提供的不同

21、型號的產(chǎn)品具有不同的電化學測量(cling)技術和功能，但基本的硬件參數(shù)指標和軟件性能是相同的。 電化學是研究電和化學反應相互關系的科學。電和化學反應相互作用可通過電池來完成，也可利用高壓靜電放電來實現(xiàn)，二者統(tǒng)稱電化學，后者為電化學的一個(y )分支，稱放電化學。因而電化學往往專指“電池的科學”。三電極(dinj)體系參比電極 工作電極 輔助電極（2）方法：循環(huán)伏安法 原理： 如以 HYPERLINK /view/353189.htm t _blank 等腰三角形的脈沖電壓加在 HYPERLINK /view/4881255.htm t _blank 工作電極上，得到的 HYPERLINK /

22、view/816587.htm t _blank 電流電壓曲線包括兩個分支，如果前半部分 HYPERLINK /view/81246.htm t _blank 電位向陰極方向掃描，電 HYPERLINK /view/822828.htm t _blank 活性物質(zhì)在電極上還原，產(chǎn)生還原波，那么后半部分電位向陽極方向掃描時， HYPERLINK /view/537114.htm t _blank 還原產(chǎn)物又會重新在電極上氧化，產(chǎn)生氧化波。因此一次三角波掃描，完成一個還原和氧化過程的循環(huán)，故該法稱為循環(huán)伏安法，其 HYPERLINK /view/10897.htm t _blank 電流電壓 HY

23、PERLINK /view/400.htm t _blank 曲線稱為循環(huán)伏安圖。如果電活性物質(zhì)可逆性差，則氧化波與還原波的高度就不同，對稱性也較差。循環(huán)伏安法中電壓掃描速度可從每秒鐘數(shù)毫伏到1伏。 HYPERLINK /view/4881255.htm t _blank 工作電極可用 HYPERLINK /view/1972152.htm t _blank 懸汞電極，或鉑、玻碳、 HYPERLINK /view/5089.htm t _blank 石墨等固體電極。 應用循環(huán)伏安法是一種很有用的 HYPERLINK /view/3989.htm t _blank 電化學 HYPERLINK /

24、view/1702413.htm t _blank 研究方法，可用于 HYPERLINK /view/259925.htm t _blank 電極反應的性質(zhì)、機理和 HYPERLINK /view/2399687.htm t _blank 電極過程動力學參數(shù)的研究。也可用于定量確定反應物濃度，電極表面吸附物的覆蓋度，電極活性面積以及電極反應速率常數(shù)、交換電流密度，反應的傳遞系數(shù)等動力學參數(shù)。(1) HYPERLINK /view/609350.htm t _blank 電極可逆性的判斷循環(huán)伏安法中電壓的掃描過程包括陰極與陽極兩個方向，因此從所得的循環(huán)伏安法圖的氧化波和還原波的峰高和對稱性中可判

25、斷電活性物質(zhì)在電極表面反應的可逆程度。若反應是可逆的，則 HYPERLINK /view/400.htm t _blank 曲線上下對稱，若反應不可逆，則曲線上下不對稱。(2) HYPERLINK /view/259925.htm t _blank 電極反應機理的判斷循環(huán)伏安法還可研究電極吸附現(xiàn)象、 HYPERLINK /view/482728.htm t _blank 電化學反應產(chǎn)物、電化學化學 HYPERLINK /view/1319091.htm t _blank 耦聯(lián)反應等,對于有機物、 HYPERLINK /view/1949199.htm t _blank 金屬有機化合物及生物物質(zhì)

26、的 HYPERLINK /view/803953.htm t _blank 氧化還原機理研究很有用。 7四探針測試儀RTS-8概述RTS-8型數(shù)字式四探針測試儀是運用四探針測量原理的多用途綜合測量設備。該儀器按照單晶硅物理測試方法國家標準并參考美國 A.S.T.M 標準而設計的，專用于測試半導體材料電阻率及方塊電阻(薄層電阻)的專用儀器。儀器由主機、探針測試臺、四探針探頭、計算機等部分組成，測量數(shù)據(jù)既可由四探針測試儀主機直接顯示，亦可與計算機相連接通過四探針軟件測試系統(tǒng)控制四探針測試儀進行測量并采集測試數(shù)據(jù)，把采集到的數(shù)據(jù)在計算機中加以分析，然后把測試數(shù)據(jù)以表格，圖形直觀地記錄、顯示出來。用戶

27、可對采集到的數(shù)據(jù)在電腦中保存或者打印以備日后參考和查看，還可以把采集到的數(shù)據(jù)輸出到Excel中，讓用戶對數(shù)據(jù)進行各種數(shù)據(jù)分析。儀器采用了最新電子技術進行設計、裝配(zhungpi)。具有功能選擇直觀、測量取數(shù)快、精度高、測量范圍寬、穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)緊湊、易操作等特點。 本儀器適用于半導體材料廠、半導體器件廠、科研單位、高等院校對半導體材料的電阻性能(xngnng)測試。工作(gngzu)原理將四根排成一條直線的探針以一定的壓力垂直地壓在被測樣品表面上，在 1、4 探針間通以電流 I(mA)，2、3 探針間就產(chǎn)生一定的電壓 V(mV)(如圖1)。測量此電壓并根據(jù)測量方式和樣品的尺寸不同，可分別按不

28、同的公式計算樣品的電阻率、方塊電阻圖.直線四探針法測試原理圖V1234 8 熱質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)將熱重分析儀（TGA）與質(zhì)譜儀聯(lián)用可以檢測到非常低含量的雜質(zhì)，這一手段越來越受歡迎。通過熱重加熱樣品，樣品會因揮發(fā)物的存在或者燃燒分解出氣體，這些氣體被傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀中，加以識別。 由于質(zhì)譜可以檢測材料非常低的含量，TG-MS聯(lián)用成為質(zhì)量控制、產(chǎn)品安全和產(chǎn)品開發(fā)一個強有力的手段。 使用聯(lián)用儀器分析時，重要的是不僅要了解各個儀器單獨工作是如何運行的，而且要知道儀器連接后如何彼此影響。氣相色譜，由紅外和拉曼光譜到ICP。正因為如此，我們不僅可以提供一個完整的服務和支持系統(tǒng)，更有相關的專家和經(jīng)驗幫助您有

29、效地使用。工作原理（2）主要特點(tdin)和應用 9 氣相色譜（GC）氣相色譜（gas chromatography 簡稱GC）是二十世紀五十年代出現(xiàn)的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防(gufng)、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。工作(gngzu)原理GC主要是利用(lyng)物質(zhì)的 HYPERLINK /view/81200.htm t _blank 沸點、 HYPERLINK /view/744185.htm t _blank 極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn) HYPERLINK /view/62511.htm t _

30、blank 混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 載氣，也叫 HYPERLINK /view/331237.htm t _blank 流動相）帶入 HYPERLINK /view/680305.htm t _blank 色譜柱，柱內(nèi)含有液體或 HYPERLINK /view/115120.htm t _blank 固體 HYPERLINK /view/331233.htm t _blank 固定相，由于樣品中各 HYPERLINK /view/1264203.htm t _blank 組分的 HYPERL

31、INK /view/81200.htm t _blank 沸點、 HYPERLINK /view/744185.htm t _blank 極性或吸附性能不同，每種 HYPERLINK /view/1264203.htm t _blank 組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或 HYPERLINK /view/995676.htm t _blank 吸附平衡。但由于 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 載氣的流動，使樣品 HYP

32、ERLINK /view/1264203.htm t _blank 組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出 HYPERLINK /view/680305.htm t _blank 色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出 HYPERLINK /view/680305.htm t _blank 色譜柱后，立即進入 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 檢測器。 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 檢測器能夠?qū)悠?HYPERLINK /view/1264203.htm

33、t _blank 組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺娦盘柕拇笮∨c被測組分的量或濃度成正比。當將這些 HYPERLINK /view/2283789.htm t _blank 信號放大并記錄下來時，就是氣相 HYPERLINK /view/1144594.htm t _blank 色譜圖了。 主要特點氣相色譜法是指用氣體作為 HYPERLINK /view/331237.htm t _blank 流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品 HYPERLINK /view/1264203.htm t _blank 組分在 HYPERLINK /view/331237.htm t _blank 流動相

34、和 HYPERLINK /view/331233.htm t _blank 固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和 HYPERLINK /view/1168747.htm t _blank 分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 檢測器，使得它又具有分析 HYPERLINK /view/495141.htm t _blank 靈敏度高、應用范圍廣等優(yōu)點。應用在 HYPERLINK /view/406244.htm t _blank 石油化學工業(yè)中大部分的原

35、料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。氣相色譜的流程 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 載氣由 HYPERLINK /view/173290.htm t _blank 高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后，以穩(wěn)定的

36、壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入 HYPERLINK /view/680305.htm t _blank 色譜柱中進行分離。分離后的各 HYPERLINK /view/1264203.htm t _blank 組分隨著 HYPERLINK /view/1269009.htm t _blank 載氣先后流入 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 檢測器，然后載氣放空。 HYPERLINK /view/1268829.htm t _blank 檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘枺?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出

37、HYPERLINK /view/400.htm t _blank 曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行 HYPERLINK /view/180744.htm t _blank 定量分析。組成由以下五大系統(tǒng)組成： HYPERLINK /view/3778373.htm t _blank 氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。檢測器常見(chn jin)的： HYPERLINK /view/501370.htm t _blank 氫火焰(huyn)離子化檢測器（FID） HYPERLINK /view/1844574.h

38、tm t _blank 熱導(r do)檢測器（TCD) HYPERLINK /view/4898016.htm t _blank 氮磷檢測器（NPD） HYPERLINK /view/1746547.htm t _blank 火焰光度檢測器（FPD） HYPERLINK /view/223794.htm t _blank 電子捕獲檢測器（ECD)等類型。自動比表面積及孔徑分析儀 工作原理原理方法：靜態(tài)容量法，低溫氮吸附；測試功能：等溫吸脫附曲線；單點、多點BET比表面積；Langmuir比表面積；外表面積（STSA）；單點吸附總孔體積、平均孔徑；BJH介孔大孔孔容積及孔徑分布分析；t-plo

39、t法、as- plot法、DR法、MP法微孔常規(guī)分析；平均粒徑估算； 特殊功能：NLDFT法孔徑分布分析；真密度精確測試；氣體吸附量、吸附熱測試；質(zhì)量輸入法測試；測試氣體：氮、氧、氫、氬、氪、二氧化碳、甲烷等；（2）主要特點完全獨立雙站并列分析，可同時進行兩個樣品的孔徑分析，及兩個樣品的脫氣處理，測試效率高；儀器設有兩個異位脫氣站，分析站同時具有同位脫氣功能，人性化設計；最高脫氣溫度400；雙站多點BET比表面測試，30分鐘內(nèi)可自動完成；采用液氮面控制綜合系統(tǒng)及軟件補償技術，確保整個測試過程中樣品室非均勻溫度場相對恒定，以確保分析的準確性，適合液氮、液氬、冰水等各種冷??；引進國外先進恒溫夾技術

40、，配備3L大容量真空玻璃內(nèi)膽杜瓦瓶及防液氮揮發(fā)單元，保證實驗可持續(xù)進行72小時；自控可調(diào)式多通路并聯(lián)抽真空系統(tǒng)，內(nèi)置式防飛濺單元，及“階梯式”防飛濺程序，有效防止超細微粉抽飛，完全避免儀器受到污染；孔徑分析實驗過程中氮氣飽和蒸汽壓P0完全實時測試，同分析站并列進行；同時可采用大氣壓輸入法測P0；樣品脫氣系統(tǒng)設有冷阱裝置，可以有效去除樣品脫氣可能揮發(fā)出的水分、有害物質(zhì)等雜質(zhì)，避免真空系統(tǒng)受污染；儀器控制面板設有閥位控制指示燈，實驗者能更直觀清晰可見控制閥工作狀態(tài)，人性化設計；非定域密度函數(shù)理論NLDFT分析模型標準配置，達到國際先進水平；平衡壓力智能控制技術，樣品吸/脫附平衡壓力自動判斷及數(shù)據(jù)采

41、集，等溫吸脫附曲線測試點數(shù)可自動控制；以太網(wǎng)數(shù)據(jù)采集及處理軟件，引導式操作，一套軟件可同時控制多臺儀器，可遠程控制；應用領域橡膠材料：炭黑、白炭黑、碳酸鈣、氧化鋅、鈦白粉、硅膠、 氧化硅等化工原料；電池材料：鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、石墨、三元材料、 隔膜等電極正負極材料；催化劑材料：活性氧化鋁、分子篩、沸石等；脫硫脫硝材料：脫硝催化劑、脫硝鈦白粉等；食品添加劑：淀粉、活性白土、膨潤土等；磁性材料：四氧化三鐵、鐵氧體、四氧化三錳等；環(huán)保領域：活性炭等吸附劑；納米材料：納米陶瓷粉體（氧化鋁、氧化鋯、氧化釔、氮化硅、 碳化硅等）、納米金屬粉體（銀粉、鐵粉、銅粉、鎢粉、鎳粉 等）、納米高分子材料、碳

42、納米管等；煤礦行業(yè)：煤、礦石、巖石、頁巖氣、煤層氣等；其他材料：超細纖維、多孔織物、復合材料、土壤等。原子熒光光譜(gungp)工作(gngzu)原理 原子熒光光譜法(AFS)是原子(yunz)光譜法中的一個重要分支，是介于原子發(fā)射(AES)和原子吸收(AAS)之間的光譜分析技術，它的基本原理就是: 固態(tài)、液態(tài)樣品在消化液中經(jīng)過高溫加熱，發(fā)生氧化還原、分解等反應后樣品轉(zhuǎn)化為清亮液態(tài)，將含分析元素的酸性溶液在預還原劑的作用下，轉(zhuǎn)化成特定價態(tài)，還原劑KBH4反應產(chǎn)生氫化物和氫氣，在載氣（氬氣）的推動下氫化物和氫氣被引入原子化器（石英爐）中并原子化。特定的基態(tài)原子(一般為蒸氣狀態(tài))吸收合適的特定頻率

43、的輻射，其中部分受激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光，檢測器測定原子發(fā)出的熒光而實現(xiàn)對元素測定的痕量分析方法。(2)主要特點有較低的檢出限，靈敏度高。特別對Cd、Zn等元素有相當?shù)偷臋z出限，Cd可達0001ngcm-3、Zn為0.04ngcm-3。現(xiàn)已有2O多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強度與激發(fā)光源成比例，采用新的高強度光源可進一步降低其檢出限。 干擾較少，譜線比較簡單，采用一些裝置，可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結(jié)構(gòu)簡單，價格便宜。 分析校準曲線線性范圍寬，可達35個數(shù)量級。 由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的，比較容易制作多道儀器，

44、因而能實現(xiàn)多元素同時測定。應用自20世紀80年代以來，經(jīng)過廣大科技工作者的不懈努力，原子熒光分析方法已經(jīng)成為各個領域不可缺少的檢測手段。隨著有關原子熒光的國家、行業(yè)、部門的檢測標準的建立，原子熒光光譜儀的應用范圍越來越大。如地質(zhì)、冶金、化工、生物制品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、食品、醫(yī)藥醫(yī)療、工業(yè)礦山等領域。12 紫外可見吸收光譜A:工作(gngzu)原理：紫外可見吸收光譜的基本原理是利用在光的照射(zhosh)下待測樣品內(nèi)部的電子躍遷，電子躍遷類型不同(b tn)，實際躍遷需要的能量不同，特殊的結(jié)構(gòu)就會有特殊的電子躍遷，對應著不同的能量（波長），反映在紫外可見吸收光譜圖上就有一定位置一定強度的吸收峰，根據(jù)

45、吸收峰的位置和強度就可以推知待測樣品的結(jié)構(gòu)信息。B:應用： 1.化合物的鑒定 利用紫外光譜可以推導有機化合物的分子骨架中是否含有共軛結(jié)構(gòu)體系，如C=CC=C、C=CC=O、苯環(huán)等。利用紫外光譜鑒定有機化合物遠不如利用紅外光譜有效，因為很多化合物在紫外沒有吸收或者只有微弱的吸收，并且紫外光譜一般比較簡單，特征性不強。利用紫外光譜可以用來檢驗一些具有大的共軛體系或發(fā)色官能團的化合物，可以作為其他鑒定方法的補充。（1）如果一個化合物在紫外區(qū)是透明的，則說明分子中不存在共軛體系，不含有 HYPERLINK /view/31150.htm t /_blank 醛基、 HYPERLINK /view/95

46、7502.htm t /_blank 酮基或 HYPERLINK /view/26905.htm t /_blank 溴和 HYPERLINK /view/24022.htm t /_blank 碘?？赡苁侵咀逄細浠衔铩?HYPERLINK /view/42270.htm t /_blank 胺、 HYPERLINK /view/42266.htm t /_blank 腈、 HYPERLINK /view/10062.htm t /_blank 醇等不含雙鍵或環(huán)狀共軛體系的化合物。（2）如果在210250nm有強吸收，表示有K吸收帶，則可能含有兩個雙鍵的共軛體系，如 HYPERLINK /

47、view/1971656.htm t /_blank 共軛二烯或，-不飽和 HYPERLINK /view/198840.htm t /_blank 酮等。同樣在260，300，330nm處有高強度K吸收帶，在表示有三個、四個和五個共軛體系存在。（3）如果在260300nm有中強吸收（=2001 000），則表示有B帶吸收，體系中可能有苯環(huán)存在。如果苯環(huán)上有共軛的生色基團存在時，則可以大于10 000。（4）如果在250300nm有弱吸收帶（R吸收帶），則可能含有簡單的非共軛并含有n電子的生色基團，如羰基等。 2、純度檢查如果有機化合物在紫外可見光區(qū)沒有明顯的吸收峰，而雜質(zhì)在紫外區(qū)有較強的吸收

48、，則可利用紫外光譜檢驗化合物的純度。對于異構(gòu)體的確定，可以通過經(jīng)驗規(guī)則計算出max值，與實測值比較，即可證實化合物是哪種異構(gòu)體。如: 乙酰乙酸乙酯的酮-烯醇式互變異構(gòu) 3、位阻作用的測定由于位阻作用會影響共軛體系的共平面性質(zhì)，當組成共軛體系的生色基團近似處于同一平面，兩個生色基團具有較大的共振作用時，max不改變，max略為降低，空間位阻作用較??；當兩個生色基團具有部分共振作用，兩共振體系部分偏離共平面時，max和max略有降低；當連接兩生色基團的單鍵或雙鍵被扭曲得很厲害，以致兩生色基團基本未共軛，或具有極小共振作用或無共振作用，劇烈影響其UV光譜特征時，情況較為復雜化。在多數(shù)情況下，該化合物

49、的紫外光譜特征近似等于它所含孤立生色基團光譜的“加合”。 4、氫鍵強度的測定溶劑分子與溶質(zhì)分子締合生成氫鍵時，對溶質(zhì)分子的UV光譜有較大的影響。對于羰基化合物，根據(jù)在極性溶劑和非極性溶劑中R帶的差別，可以近似測定氫鍵的強度。溶劑分子與溶質(zhì)分子締合生成氫鍵時，對溶質(zhì)分子的UV光譜有較大的影響。對于羰基化合物，根據(jù)在極性溶劑和非極性溶劑中R帶的差別，可以近似測定氫鍵的強度。 5、定量分析(dnglingfnx)：朗伯-比爾定律是紫外-可見(kjin)吸收光譜法進行定量分析的理論基礎，它的數(shù)學表達式為: A = b cC:特點(tdin)： 1、紫外可見吸收光譜所對應的電磁波長較短，能量大，它反映了

50、分子中價電子能級躍遷情況。主要應用于 HYPERLINK /view/1510208.htm t /_blank 共軛體系（共軛烯烴和不飽和羰基化合物）及 HYPERLINK /view/260588.htm t /_blank 芳香族化合物的分析。 2、由于電子能級改變的同時，往往伴隨有振動能級的躍遷，所以 HYPERLINK /view/1977153.htm t /_blank 電子光譜圖比較簡單，但峰形較寬。一般來說，利用紫外吸收光譜進行定性分析信號較少。 3、紫外可見吸收光譜常用于共軛體系的定量分析，靈敏度高，檢出限低。13 紅外光譜儀Tensor 27A:特點：(1)適用的樣品范圍

51、最廣，氣體、液體、固體、懸濁體、彈性體等樣品，不管是純樣品或混合樣品，有機物或無機物，皆可進行紅外測定，并給出相應的結(jié)構(gòu)信息，其他的譜學方法，對樣品的形態(tài)、種類等有較大的局限性。（2）提供結(jié)構(gòu)成分的信息很豐富。（3）與其他結(jié)構(gòu)分析儀器相比，如質(zhì)譜、核磁等，它的儀器價格便宜，使用維護方便。（4）提供的結(jié)構(gòu)信息雖然豐富，但是對譜圖的理論解釋和結(jié)構(gòu)的準確推測比較困難。B:應用：A化合物的鑒定 1鑒別化合物的異同 2 鑒別光學異構(gòu)體 3區(qū)分幾何異構(gòu)體 4區(qū)分構(gòu)象異構(gòu)體 5區(qū)分互變異構(gòu)體 B定性分析:根據(jù)主要的特征峰可以確定化合物中所含官能團，以鑒別化合物類型。 C定量分析 D鑒定樣品純度和指導分離操作

52、 E在化學反應中可直接用反應液或粗品進行檢測，根據(jù)原料和產(chǎn)物特征峰的消長情況，對反應進程, 反應速度和反應時間與收率的關系等問題作出及時判斷。C:工作原理：光源發(fā)出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達動鏡，另一束經(jīng)反射到達定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射再回到分束器，動鏡以一恒定速度作直線運動，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=7642892&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器

53、，然后通過傅里葉變換對信號進行處理，最終得到透過率或 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=64327006&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 吸光度隨波數(shù)或波長的紅外 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=337470&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 吸收光譜圖。14 差示掃描量熱儀 DSC Q2000A:工作原理：差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。DSC和DTA儀器裝置相似，所不

54、同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差T時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=52955909&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 電熱絲的電流發(fā)生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差T消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t

55、的變化關系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系B:應用(yngyng)：差示掃描量熱儀DSC測量的是材料內(nèi)部與熱轉(zhuǎn)變相關的溫度、熱流(rli)的關系，應 用范圍非常廣，特別是材料研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量(zhling)控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等，都是DSC的研究領域。 C:特點：在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關系。 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=7752021 t /_blank 差示掃描量熱儀記錄到的

56、HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=265725 t /_blank 曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=297407&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 熱力學和動力學參數(shù)，例如 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=425437&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 比

57、熱容、 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=2533815&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 反應熱、轉(zhuǎn)變熱、 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=443329&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 相圖、反應速率、結(jié)晶速率、 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=748433&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 高聚物 HYPERLINK /lemma/ShowInne

58、rLink.htm?lemmaId=53139599&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175725）、分辨率高、試樣用量少。適用于 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=277472&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 無機物、有機化合物及藥物分析。15圓二色光譜儀J-1500A:應用：1光學活性化合物的結(jié)構(gòu)測定 2蛋白質(zhì)，多肽，核酸的構(gòu)象研究 3反應動力學 4熱變性，化學變性研究 5化合物絕對構(gòu)型的研究 6為生物大分子研究，蛋白質(zhì)二級結(jié)構(gòu)提供圓二色

59、譜等B:特點：1.測量光譜范圍廣（1631100nm） 2.樣品需要量少，非損害測量，樣品可回收 3.對生物大分子的空間構(gòu)象變化靈敏 4.重復性好，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，可自動獲得蛋白質(zhì)二級結(jié)構(gòu)的數(shù)據(jù)。C:工作原理：光是橫電磁波，是一種在各個方向上振動的射線。其 HYPERLINK /lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=100066&ss_c=ssc.citiao.link t /_blank 電場矢量E 與磁場矢量H 相互垂直，且與光波傳播方向垂直。由于產(chǎn)生感光作用的主要是電場矢量，一般就將電場矢量作為光波的振動矢量。光波電場矢量與傳播方向所組成的平面稱為光波的振動面。若此振

60、動面不隨時間變化，這束光就稱為平面偏振光，其振動面即稱為偏振面。平面偏振光可分解為振幅、頻率相同，旋轉(zhuǎn)方向相反的兩圓偏振光。其中電矢量以順時針方向旋轉(zhuǎn)的稱為右旋圓偏振光，其中以逆時針方向旋轉(zhuǎn)的稱為左旋圓偏振光。兩束振幅、頻率相同，旋轉(zhuǎn)方向相反的偏振光也可以合成為一束平面偏振光。如果兩束偏振光的振幅(強度) 不相同,則合成的將是一束橢圓偏振光。光學活性物質(zhì)對左、右旋圓偏振光的吸收率不同,其光吸收的差值A ( Al - Ad) 稱為該物質(zhì)的圓二色性(circular dichroism ,簡寫作CD) 。圓二色性的存在使通過該物質(zhì)傳播的平面偏振光變?yōu)闄E圓偏振光,且只在發(fā)生吸收的波長處才能觀察到。所