第四周周三化學實驗熔點的測定20130317

1、熔點的測定1 實驗目的1 掌握測定有機化合物熔點的操作2 了解熔點測定的意義2 實驗原理1 熔點定義： 晶體物質與其熔融態(tài)在大氣壓下呈平衡時的溫度。特點： 固液共存，蒸氣壓相等熔程：純化合物從開始熔化（始熔）至完全熔化（全熔），溫度范圍 0.51純固體物質具有固定和敏銳的熔點 3應用：純度的檢測有機物鑒定用 熔點屬物理常數混合熔點測定法可區(qū)分兩有機物是否屬同一物質 若A熔點=B熔點時，則A=B嗎？ 不一定，需將兩者等量混合測其熔點，若相同，說明A=B；若混合熔點大大降低，則說明AB 43 物質的相隨時間和溫度的變化 2 物質的蒸汽壓與溫度的關系 熔化過程盡可能接近于兩相平衡狀態(tài) 接近熔點時，嚴

2、格控制升溫速度，12/min為宜 5L蒸汽壓溫度MLTMTMM當含雜質時（假定兩者不形成固溶體），根據 Raoult 定律可知，在一定的壓力和溫度條件下，在溶劑中增加溶質，導致溶劑蒸氣分壓降低(ML)。TM為含雜質時的熔點，顯然，此時的熔點較純粹者低。4 雜質對熔點的影響6 Thiele熔點測定裝置 1 高溫時浴液液面2 室溫時浴液液面3 熔點毛細管4浴液5酒精燈加熱位置6溫度計71 熔點管制備 小火封閉(盡量薄但不能有小孔)2 樣品的裝填 干燥樣品研細成粉末 將毛細管開口端插入樣品堆中，裝入樣品(23mm) 開口一端向上豎立，通過一根玻璃管中自由落下，重復 影響因素：樣品顆粒大小、樣品量多少

3、及緊密程度 熔程偏長 實驗步驟83 儀器裝置注意：Thiele管：酒精燈加熱形成對流，使內部溫度均勻，免去人工攪拌的麻煩和危險玻璃塞：溫度計刻度朝切口方向浴液：視樣品熔點而定四高：浴液液面達b形管上側支管即可毛細管裝試樣部分在溫度計水銀球的中部橡皮圈應露出液面，以免被炭化而使溶液變黑不利觀察溫度計水銀球恰在b形管兩側管的中部94 測定熔點粗測：以5 /min升溫，記錄熔程浴液溫度下降至30 ，重置毛細管精測：起始以10 /min升溫， 待熱浴溫度距離粗測熔點約1015 時，調節(jié)升溫速度為12 /min升溫 接近熔點時，以0.20.3 /min升溫 始熔：樣品開始塌落和有濕潤、小液滴現(xiàn)象 全熔：

4、樣品恰好完全熔融影響因素：加熱速度過快 熔點偏高10 實驗記錄11顯微熔點測定法顯微鏡 (樣品量0.1mg)加熱裝置控溫裝置 前段 中段mp.40 后段mp.10 , 1/min觀察熔融現(xiàn)象：被測物的晶形由棱角收縮變?yōu)閳A形時(始熔)到剛好全變?yōu)橐后w(全熔)的變化過程121 熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生410的誤差2 熔點管底未封好會產生漏管3 樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空氣間隙，不易傳熱，造成熔程變大4 樣品不干燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大5 樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高6 升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高7 熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高13實驗完畢！提勒管中的石蠟不要倒出！將溫度計拿出，擦干放在臺面上14 思考題1 有兩種白色粉末物質，其中一種測得其熔點130.0131.1，另