氣象色譜儀使用規(guī)范(共8頁)

1、氣相色譜儀（GC） 氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配(fnpi)系數(shù)、活度系數(shù)、 HYPERLINK /view/346251.htm t /_blank 分子量和比表面積等物理化學(xué)(w l hu xu)常數(shù)。一種對(duì) HYPERLINK /view/1279132.htm t /_blank 混合氣體中各組成分進(jìn)行分析(fnx)檢測(cè)的儀用途石油、化工、 HYPERLINK /view/24503.htm t /_blank 生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生檢測(cè)器 HYPERLINK /view/1844574.h

2、tm t /_blank 熱導(dǎo)檢測(cè)器等基本構(gòu)造分析單元和顯示單元工作原理利用色譜柱先將混合物分離控制精度+0.1-0.2【簡(jiǎn)介】氣相色譜儀，將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入 HYPERLINK /view/680305.htm t /_blank 色譜柱，通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中 HYPERLINK /view/1264203.htm t /_blank 組分有不同保留性能的 HYPERLINK /view/680305.htm t /_blank 色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入 HYPERLINK /view/1268829.htm t /_blank 檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照

3、導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有： HYPERLINK /view/1844574.htm t /_blank 熱導(dǎo)檢測(cè)器，火焰離子化檢測(cè)器，氦離子化檢測(cè)器，超聲波檢測(cè)器， HYPERLINK /view/3033121.htm t /_blank 光離子化檢測(cè)器，電子捕獲檢測(cè)器， HYPERLINK /view/1746547.htm t /_blank 火焰光度檢測(cè)器，電化學(xué)檢測(cè)器， HYPERLINK /view/135488.htm t /_blank 質(zhì)譜檢測(cè)器等?；緲?gòu)造 HYPERLINK /java

4、script:; 編輯 HYPERLINK /view/198164.htm t /_blank 氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置進(jìn)樣裝置恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和 HYPERLINK /view/2815925.htm t /_blank 自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括 HYPERLINK /view/331233.htm t /_blank 固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。（1）載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。（2）進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體

5、或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。（3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。（4）檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。（5）信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量(zhling)分?jǐn)?shù)等。（6）溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要(zhngyo)組成部分。氣相色譜儀分為兩類：一類是氣固色譜儀，

6、另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。【工作(gngzu)原理】 HYPERLINK /view/282490.htm t /_blank 色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè) HYPERLINK /view/331237.htm t /_blank 流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析

7、過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同，對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí)，三者是完全混合的，如狀態(tài)（）。經(jīng)過一定時(shí)間，即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)

8、（）。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)（）和（）。固定相對(duì)它們的親合力是ABC，故移動(dòng)速度是CBA。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器，如狀態(tài)（），而后B和A也依次進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號(hào)。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn)，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器給出對(duì)應(yīng)于各組分的最大信號(hào)（常稱峰值）所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr。實(shí)踐證明，在條件（包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等）一定時(shí)，不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。檢測(cè)器對(duì)

9、每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。氣相色譜儀原理 色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)(y )混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈(xinqun)，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器

10、而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入(jnr)到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析?！境Ｒ姍z測(cè)器】1）熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）屬于濃度型檢測(cè)器，即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)

11、用最廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。2）氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞，一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。3）電子捕獲檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物最有效的檢測(cè)器，元素的電

12、負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)器靈敏度越高，對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣，最常用的是高純氮。4）火焰光度檢測(cè)器火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí)，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。5）質(zhì)譜檢測(cè)器質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖（總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖），而且能夠

13、給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動(dòng)檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析，是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起?！緝x器(yq)特點(diǎn)】（1） 大屏幕液晶中文顯示，同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)(cnsh)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。（2） 數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量(zhling)流量計(jì)，從屏幕精確顯示載氣流量。（3） TCD斷氣自動(dòng)保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時(shí)， HYPERLINK /view/2955084.htm t /_blank 微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開橋電流，保護(hù)鎢絲不被損壞。（4） 先進(jìn)的氣路

14、流程，儀器采用一次進(jìn)樣，三檢測(cè)器技術(shù)，分離效果更好，靈敏度更高。（5） 自動(dòng)功能：開機(jī)后，儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài)，如有問題自動(dòng)顯示故障部位及故障類型，并對(duì)儀器自我保護(hù)。（6） 專用 HYPERLINK /view/4232740.htm t /_blank 色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器（7） 色譜柱（進(jìn)口擔(dān)體）和三個(gè)凈化器1. 柱室溫度：室溫+15-3502. 控制精度：+0.1-0.23. 檢測(cè)室溫度：室溫+30-350 控制精度：+0.1-0.24. 轉(zhuǎn)化爐溫度： +30-350 控制精度：0.15. 檢測(cè)精度：H22UL/L O25UL/L N210UL/LCO2UL/L CO22UL/L

15、烴類0.1UL/L6. 開機(jī)穩(wěn)定時(shí)間： 1.0小時(shí)7. 控溫范圍： 柱室溫度：RT+5300 汽化室、檢測(cè)器溫度：RT+53508.程序升溫重復(fù)性：0.2%9. 基線噪聲： TCD：0.1mv FID：110A10.基線漂移： TCD：0.2mv/30min FID：110A/30min11. 靈 敏 度： 5000ml/mg FID：110g/s12.溫度設(shè)定范圍： RT+5350【操作規(guī)程】一、開機(jī)前準(zhǔn)備1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱；2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏；3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。二、開機(jī)1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.30.5 Mpa，看柱前壓力表

16、有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫；3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.30.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.30.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100時(shí)，按點(diǎn)火(din hu)按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣；三、關(guān)機(jī)(un j)關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針(zhzh

17、n)回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。四、 注意事項(xiàng)1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；2、必須嚴(yán)格檢漏；3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源?！緝x器保養(yǎng)】1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造

18、成腐蝕或二次污染。2、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。3、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。玻璃襯管和分流平板的清洗

19、：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間

20、的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長(zhǎng)時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)

21、樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成(zo chn)堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭，然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除，注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定(ydng)要小心操作，不要對(duì)儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后，然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。4、TCD和FID檢測(cè)器的清洗TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢

22、測(cè)器一旦被污染，儀器的基線(jxin)出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。 HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測(cè)器，把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到2030ml/min，設(shè)置檢測(cè)器溫度為400，熱清洗48h，降溫后即可使用。國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后，將TCD的氣路進(jìn)口拆下，用50ml注射器依次將丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入510次，用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進(jìn)氣接頭，開機(jī)后將柱溫升到200，檢測(cè)器溫度

23、升到250，通入比分析操作氣流大12倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。對(duì)于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進(jìn)氣口注滿丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑），保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。FID檢測(cè)器的清洗：FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好，對(duì)使用要求相對(duì)較低，使用普遍，但在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題，可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候，可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨

24、完成后，對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭，再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗，一般即可消除?！境Ｒ姽收霞皺z修】一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固(jn )、不漏氣，3、然后(rnhu)檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，4、最后觀察(gunch)檢測(cè)器出口是否暢通。5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正

25、常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng)，也就無法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。二、基線問題氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題，基線問題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒在噪音中