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1、渤海大學(xué)實(shí)驗(yàn)報告用紙(第頁共頁)渤海大學(xué)學(xué)生實(shí)驗(yàn)報告課程名稱:任課教師:實(shí)驗(yàn)室名稱:房間號實(shí)驗(yàn)時間:年月日學(xué)院化學(xué)化工與食品安全學(xué)院專業(yè)班級姓名同組人實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目紅外光譜法檢測食品包裝袋、膜的材質(zhì)和苯及其同系物組別實(shí)驗(yàn)成績一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?學(xué)習(xí)和掌握用儀器分析對有機(jī)物的定,性分析方法;學(xué)習(xí)紅外光譜定性分析方法的制樣技術(shù)及對塑料包裝材料中苯及同系物的檢測;學(xué)習(xí)紅外光譜儀的使用方法學(xué)會紅外譜圖解析的基本方法。二、實(shí)驗(yàn)原理:1食品塑料包裝膜的分類、結(jié)構(gòu)及檢測原理(1)聚乙烯塑料:是由乙烯聚合所得到的高分子化合物,是目前世界上產(chǎn)量最大的塑料,質(zhì)量輕、無毒、化學(xué)穩(wěn)定性好、絕緣性能好。(2)聚丙烯塑料:是由丙烯
2、單體通過聚合反應(yīng)合成的具有線型結(jié)構(gòu)的高分子化合物,無臭、無味、無毒、耐有機(jī)溶劑,具有良好的機(jī)械性能和抗張強(qiáng)度。(3)聚苯乙烯塑料:是以苯乙烯為單體通過聚合反應(yīng)而合成的具有線型結(jié)構(gòu)的高分子化合物,透光性好,僅次于普通玻璃和有機(jī)玻璃,容易著色,外觀漂亮、無毒。(4)聚氯乙烯塑料:是由氯乙烯單體聚合而得到的具有線型結(jié)構(gòu)的高分子化合物,來源廣泛、價格低廉、合成工藝簡單,生產(chǎn)成本低,用途廣泛,因此其產(chǎn)量較多。塑料食品包裝袋如果所用原料不合格,或彩印應(yīng)用了有毒溶劑,生產(chǎn)的塑料食品包裝有機(jī)物殘留過多而達(dá)不到國家要求從而造成食品的化學(xué)性污染,其中含有苯系物等有毒物質(zhì),甲苯和異丙苯,因此建立一種測定塑料食品包裝
3、材質(zhì)與彩印的檢測分析方法是十分必要的。紅外光譜儀的構(gòu)造使用與基本的圖譜解析(1)儀器主要部件:光源:能斯特?zé)艋蚬杼及魳悠肥遥嚎刹迦牍腆w薄膜或液體池的樣品槽單色器:把復(fù)合光分解成為單色光照射到檢測器上光柵:玻璃坯子上每毫米刻數(shù)十條等距離線槽而構(gòu)成檢測器:有高真空熱電偶、測熱輻射計(jì)和氣體檢測計(jì)三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑:SHIMADZUFTIR8400型日本島津紅外光譜儀、恒溫磁力攪拌器、50ml比色管、50ml燒杯、量筒、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液體、硫化鈉顯示液、去離子水、65%乙醇、冷餐油、棉簽、乙酸(自配4%乙酸)實(shí)驗(yàn)條件:1.測定波長范圍:波數(shù)4000-400cm-1參比物空氣掃描次數(shù)5-10室內(nèi)溫度18-2
4、0C分辨率8cm-i或4cm-1室內(nèi)相對濕度65%。四、實(shí)驗(yàn)步驟:根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件,將紅外分光光度計(jì)按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)。具體操作:按順序打開紅外分光光度計(jì)和電腦工作站,預(yù)熱30分鐘后,打開紅外光譜工作站系統(tǒng)進(jìn)入工作站界面,進(jìn)行調(diào)試。調(diào)試結(jié)束后,測定。1外觀檢測試驗(yàn):取樣品包裝膜,觀察顏色,回收塑料制成的食品包裝膜,銀添加穩(wěn)定劑等呈現(xiàn)紅、黃、黑、綠等顏色進(jìn)而污染食品。2材質(zhì)檢測試驗(yàn):根據(jù)提示將食品塑料包裝膜置于試樣窗口前,測定膜的紅外吸收光譜。彩印污染物檢測試驗(yàn):選擇二硫化碳為溶劑,稱取0.5克剪好的碎片放入十毫升離心管中,再加入5毫升二硫化碳,浸泡兩小時后用紅外光譜法將試液在氯化鈉窗片上進(jìn)行測
5、定。五、注意事項(xiàng):1在解釋紅外吸收光譜時,一般從高波數(shù)到低波數(shù)。2不必對每個吸收峰都進(jìn)行解釋,只需指出各基團(tuán)的特征吸收峰即可。六、數(shù)據(jù)處理與分析:1.以藍(lán)色塑料袋為樣,用棉簽分別蘸乙醇、食用油涂抹檢驗(yàn)均能使其掉色。2、下圖為白色塑料袋的紅外圖譜:其特征吸收2918517、2849428為亞甲基-CH2對稱和非對稱伸縮振動吸收,1462.459為碳骨架-C-C-的振動吸收,719.352為-CH2轉(zhuǎn)動吸收。將其與聚乙烯標(biāo)準(zhǔn)譜圖相比較十分相似,因此推斷其主要成分為聚乙烯。3.下圖為用二硫化碳浸泡過的塑料的紅外譜圖:樣品的特征吸收2922.595為-C-H-的伸縮振動,在1450-1600cm-i附
6、近有明顯吸收1526.689,為苯環(huán)的骨架吸收。因此推斷該圖含有苯的特征峰及與笨的特征譜圖相似,此塑料對人體有害。答:不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán),其振動能級從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需能量不同,因此要吸收不同的紅外光,將在不同波長出現(xiàn)吸收峰?;衔锏募t外吸收光譜能提供哪些信息?答:位置、強(qiáng)度、峰形是IR的三要素。吸收峰的位置和形狀反應(yīng)分子所帶官能團(tuán),可以推斷化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu);吸收峰強(qiáng)度可以測定混合物各組分的含量;應(yīng)用紅外光譜可以測定分子的鍵長、健角,從而推斷分子的立體構(gòu)型,判斷化學(xué)鍵的強(qiáng)弱等。如何進(jìn)行紅外吸收光譜的圖譜解析?答:首先依據(jù)譜圖推出化合物碳架類型:根據(jù)分子式計(jì)算不飽和度,不飽和度的計(jì)算公式為Un=n+1+(a-b)/2其中:n為四價原子數(shù),a為三價原子數(shù),b為一價原子數(shù)。(2)分析33002800cm-1區(qū)域C-H伸縮振動吸收;以3000cm-1為界:高于3000cm-1為不飽和碳C-H伸縮振動吸收,有可能為烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm-1一般為飽和C-H伸縮振動吸收。(3)碳骨架類型確定后,再依據(jù)其他官能團(tuán),如C=O,O-H,C-N等特征吸收來判定化合物的官能。解析時應(yīng)注意把描述各官能團(tuán)的相關(guān)峰聯(lián)系起來,以準(zhǔn)確判定官能團(tuán)的存在,如2820,2720和17501700cm-1的三個峰,說
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