均四甲苯分離提純生產技術研究詳解課件

1、均四甲苯分離提純生產技術研究承擔單位：蘭州石化公司助劑廠 蘭州石化公司研究院一、立項依據(jù)1、助劑廠10萬噸/年重芳烴裝置生產高純度偏三甲苯1.6萬噸/年，副產的切尾重芳烴和重組份分別用作高辛烷值汽油調和組份和柴油組份，未進一步開發(fā)利用。另一方面，40萬噸/年芳烴抽提裝置已完成改造，隨著連續(xù)重整裝置逐步提高加工量，未來重整重芳烴資源量將由目前的7.6萬噸/年增加至13.3萬噸/年，為含量較低的高附加值組份實現(xiàn)規(guī)?；a提供了必要條件。一、立項依據(jù)2、除偏三甲苯外，重整重芳烴還可以分離生產其他多種組份用于化工延伸加工。均四甲苯（1,2,4,5-四甲基苯）在重整重芳烴中的含量約為2wt%，因其分子結

2、構而具有獨特性能，是一種重要的精細化工原料，主要用來制取生產聚酰亞胺樹脂的重要原料均苯四甲酸二酐（PMDA）。均四甲苯在C10芳烴中附加值較高，當前的市場價格在1.72.0萬元/噸。隨著下游產品開發(fā)的不斷升溫，均四甲苯市場前景良好。一、立項依據(jù)3、均四甲苯在重整重芳烴中含量較低，與偏四甲苯等組份沸點接近，難以直接分離。國內生產方法仍處在發(fā)展階段，目前主要有烷基化、異構化等合成法，和分離提純法兩類。分離提純法的原料利用率高、成本低、無污染，較合成法具有優(yōu)勢，可供選擇和進一步研究。二、研究目標和主要研究內容研究目標：利用基于結晶原理的分離提純法，以重芳烴裝置脫輕(C10)重芳烴為原料，通過實驗裝置

3、模擬工業(yè)生產過程，分離高純度均四甲苯晶體，探索最優(yōu)工藝條件。主要研究內容 ：調研均四甲苯市場和國內外生產技術現(xiàn)狀。分析重芳烴裝置各股物流性質，獲得相關基礎數(shù)據(jù)。對現(xiàn)有工業(yè)化分離提純生產技術進行對比，確定具體技術路線，確保工藝可靠和技術經濟先進。均四甲苯分離提純法均基于結晶分離原理，但粗晶體精制有熔融重結晶、溶劑重結晶等多種不同工藝，需通過研究對比來確定。二、研究目標和主要研究內容主要研究內容 ：探索選定重結晶工藝下的工藝條件，如研究重結晶溶劑選取、劑油比、結晶溫度等。進行小試研究，提純制備均四甲苯樣品，進行理化性質分析，獲得實驗室數(shù)據(jù)，調整完善制備方法。研究確定主要設備、中試工藝條件。二、研究

4、目標和主要研究內容三、關鍵技術和技術路線關鍵技術：高凝固點易升華物系的精餾技術。均四甲苯重結晶精制。技術路線：分餾適宜流股提濃生產均四甲苯富集物。均四甲苯富集物淺冷結晶。晶相提純精制。工藝技術路線均四甲苯分離提純工藝技術路線圖三、關鍵技術和技術路線精餾C10芳烴結晶富集物精制粗均四甲苯高純均四甲苯工藝技術路線均四甲苯分離提純工藝流程示意圖（分步結晶精制）三、關鍵技術和技術路線流程說明在切取偏三甲苯后的脫輕重芳烴中含有4.5wt%左右的均四甲苯，從該流股精餾切取190205的餾分，餾分為均四甲苯及其同分異構體的富集混合物，其中偏四甲苯、連四甲苯含量較高且沸點接近，難以精餾分離。將富集四甲苯餾分低

5、溫結晶，可分離出粗均四甲苯。然后用分步結晶（或離心、溶劑）精制，即生產出高純度均四甲苯晶體。三、關鍵技術和技術路線四、預期成果與考核指標預期成果：形成均四甲苯市場調研報告1套。形成均四甲苯分離提純生產技術研究的技術報告1套。申報專利項目1項。發(fā)表技術論文1-2篇。四、預期成果與考核指標考核指標：均四甲苯純度99.0wt%。均四甲苯回收率85%。五、合作研究需求1、合作研究理由及對本項目的支撐作用：本項目的關鍵技術在于均四甲苯的精制，據(jù)已了解到的信息，工業(yè)化的精制技術有離心分離、熔融結晶和溶劑結晶，在具體技術的選用和優(yōu)化上需要尋找有研究經驗和轉化成果的科研院所進行合作，以保證項目技術經濟先進并能

6、夠如期順利開展。2、合作研究內容、研究進度及成果：2015.05-2015.12，以重芳烴裝置副產的脫輕重芳烴為原料油，利用小型裝置進行分離提純實驗，獲取實驗數(shù)據(jù)；2016.01-2016.03在實驗基礎上，進一步研究確定最優(yōu)化的工藝條件；2016.03-2016.05，對產品性質做全面測定，分析、整理數(shù)據(jù)，撰寫研究報告。五、合作研究需求3、知識產權歸屬說明：利用本項目新產生的知識產權歸中國石油和合作單位雙方共有。4、外協(xié)經費測算及說明：外協(xié)經費：100萬元，主要用于合作單位進行實驗室研究，包括試劑費、差旅費、人員費、實驗室占用費、資料費、實驗器材費等。 五、合作研究需求5、擬合作研究單位及其

7、在本領域的相關業(yè)績及資質、研究基礎：天津大學自20世紀九十年代起就開始探索從重整重芳烴中提取均四甲苯的生產技術，經過多年的技術開發(fā)和工程實踐使這一技術日臻成熟，并為國內企業(yè)提供技術建設了工業(yè)化裝置；多年來還致力于新型工業(yè)結晶技術與裝備的研究開發(fā)，研發(fā)了具有自主知識產權的工業(yè)結晶關鍵技術與專家系統(tǒng)，開發(fā)有包含百余種晶體產品的結晶熱力學、結晶動力學與形態(tài)學數(shù)據(jù)庫。五、合作研究需求六、進度計劃起止時間研究內容及工作量安排階段目標2015.01-2015.03選擇技術合作單位。（1）簽訂合作協(xié)議；（2）項目開題。2014.12-2015.05調研均四甲苯市場情況和國內外生產技術現(xiàn)狀。（1）均四甲苯市場調研報告。2015.01-2015.06完成物性分析、基礎數(shù)據(jù)收集工作。2015.05-2015.07完成生產技術對比和可行性分析，確定技術路線。（1）設計實驗方案。2015.08-2016.05完成小試研究。（1）實驗報告。2016.06-2016.08提出重芳烴裝置均四甲苯單元改造方案。（1）均四甲苯分離提