南信大第二章土壤農(nóng)化分析實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)課件

1、土壤農(nóng)化分析1第二章 土壤農(nóng)化分析實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)第一節(jié) 土壤農(nóng)化分析課程簡(jiǎn)介2第一節(jié) 土壤農(nóng)化分析課程簡(jiǎn)介一、土壤農(nóng)化分析研究?jī)?nèi)容 土壤農(nóng)化分析是分析化學(xué)在土壤與植物營(yíng)養(yǎng)研究領(lǐng)域中的應(yīng)用。包括土壤分析、植物分析、肥料分析三個(gè)方面。 土壤分析：主要是土壤基本化學(xué)特性分析，包括化學(xué)組成、肥力特性、交換性能、酸堿度、鹽分等。 植物分析：植物養(yǎng)分含量分析、農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析（蛋白質(zhì)、糖分、淀粉、油分含量等）。 肥料分析：確定某一營(yíng)養(yǎng)成分的百分含量。養(yǎng)分全量、有效養(yǎng)分。什么是土壤農(nóng)化分析？3第一節(jié) 土壤農(nóng)化分析課程簡(jiǎn)介一、土壤農(nóng)化分析研究?jī)?nèi)容土壤農(nóng)化分析一般可分為兩個(gè)過程：樣品預(yù)處理：把待測(cè)成分從樣品中分離

2、出來或制成待測(cè)液；選擇適當(dāng)?shù)亩糠椒y(cè)定分離出來的或待測(cè)液中的成分。 前者主要是土壤化學(xué)或植物化學(xué)方面的問題，雖然也涉及各種試劑的分析化學(xué)特性； 后者則主要是定量分析化學(xué)方面的問題，當(dāng)然也考慮各種分析樣品的特性，如待測(cè)成分的含量范圍和干擾物質(zhì)的存在等情況。什么是土壤農(nóng)化分析？4第一節(jié) 土壤農(nóng)化分析課程簡(jiǎn)介二、土壤農(nóng)化分析的學(xué)習(xí)目的 土壤農(nóng)化分析是農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境專業(yè)的專業(yè)基礎(chǔ)課，是一門技術(shù)性較強(qiáng)的工具課。 通過分析土壤、肥料、植物或農(nóng)產(chǎn)品中多種成分含量，為土壤分類、土地資源開發(fā)利用、合理施肥、防治污染、提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平提供科學(xué)依據(jù)。 土壤學(xué)、植物營(yíng)養(yǎng)學(xué)、農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)等學(xué)科進(jìn)行科學(xué)研究的必修課程。

3、 土壤農(nóng)化分析是這些學(xué)科碩士研究生入學(xué)考試的專業(yè)基礎(chǔ)課。 為什么學(xué)習(xí)土壤農(nóng)化分析？52005年中央一號(hào)文件共27條，1萬(wàn)字（六）努力培肥地力。中央和省級(jí)財(cái)政要較大幅度增加農(nóng)業(yè)綜合開發(fā)投入，新增資金主要安排在糧食主產(chǎn)區(qū)集中用于中低產(chǎn)田改造，建設(shè)高標(biāo)準(zhǔn)基本農(nóng)田。搞好“沃土工程”建設(shè)，增加投入，加大土壤肥力調(diào)查和監(jiān)測(cè)工作力度，盡快建立全國(guó)耕地質(zhì)量動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)和預(yù)警系統(tǒng)，為農(nóng)民科學(xué)種田提供指導(dǎo)和服務(wù)。改革傳統(tǒng)耕作方法，發(fā)展保護(hù)性耕作。推廣測(cè)土配方施肥，推行有機(jī)肥綜合利用與無(wú)害化處理，引導(dǎo)農(nóng)民多施農(nóng)家肥，增加土壤有機(jī)質(zhì)。 67第一節(jié) 土壤農(nóng)化分析課程簡(jiǎn)介三、土壤農(nóng)化分析的學(xué)習(xí)要求1. 要求具備一定的知識(shí)基礎(chǔ)

4、：有關(guān)數(shù)理化知識(shí)化學(xué)和分析化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)基本知識(shí)土壤與植物營(yíng)養(yǎng)方面的知識(shí)如何學(xué)習(xí)土壤農(nóng)化分析？8第一節(jié) 土壤農(nóng)化分析課程簡(jiǎn)介三、土壤農(nóng)化分析的學(xué)習(xí)要求2.是一門技術(shù)性較強(qiáng)的課程，又是一門應(yīng)用學(xué)科。要求必須掌握有關(guān)的基本理論、基本知識(shí)和基本操作。共60學(xué)時(shí)，其中理論課28學(xué)時(shí)，實(shí)驗(yàn)課36學(xué)時(shí)。理論與實(shí)踐并重！強(qiáng)調(diào)動(dòng)手能力訓(xùn)練！如何學(xué)習(xí)土壤農(nóng)化分析？基本理論知識(shí)可能是很枯燥的，但它對(duì)今后專業(yè)工作很有用！9第一節(jié) 土壤農(nóng)化分析課程簡(jiǎn)介四、實(shí)驗(yàn)課要求課前做好預(yù)習(xí)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)操作要嚴(yán)肅認(rèn)真、腦手并用、膽大心細(xì)、獨(dú)立操作、注意安全。損壞東西要賠償。實(shí)驗(yàn)做完后認(rèn)真書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告輪流打掃衛(wèi)生。如何學(xué)習(xí)土壤農(nóng)

5、化分析？10參考網(wǎng)站：中國(guó)農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng) http:/ 國(guó)家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（北京）http:/農(nóng)業(yè)部微生物肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心http:/biotestlab/index.htm廣東省土壤肥料信息網(wǎng)http:/tfbz/tfbz_index.asp1112131415第二節(jié) 純水的制備、試劑和器皿一、純水的制備和質(zhì)量檢驗(yàn)（一）純水的制備 純水制備常用的2種方法蒸餾法離子交換法蒸餾水去離子水反滲透16（一）純水的制備常用2種方法：蒸餾法和離子交換法蒸餾法蒸餾水原理：利用水與雜質(zhì)沸點(diǎn)不同，經(jīng)加熱使所產(chǎn)生的水蒸氣經(jīng)冷凝制得。特點(diǎn)：經(jīng)過高溫處理，不易長(zhǎng)霉；蒸餾器多為銅制、錫制、不銹鋼等，蒸餾

6、水中難免含有痕量金屬離子，要求高質(zhì)量水時(shí)可用石英蒸餾器。 17自來水蒸餾水溢出水蒸汽設(shè)備1、大型2、小型18（一）純水的制備2. 離子交換法去離子水原理： 離子交換樹脂是一種不溶性的高分子化合物，對(duì)酸、堿及一般溶劑相當(dāng)穩(wěn)定。 樹脂網(wǎng)狀骨架上有活性基團(tuán)，如磺酸基（SO3-H+）、季胺基（ ） N+OH-R- SO3H + Na+ R-SO3Na + H+R NOH + Cl- R NCl + OH-H+ + OH- H2O1920（一）純水的制備2. 離子交換法去離子水樹脂的類型： 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，R-SO3H 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，R 中性鹽式離子交換樹脂，R-SO3Na，R 中性鹽式樹

7、脂性質(zhì)穩(wěn)定，便于貯存，但使用前必須凈化和轉(zhuǎn)型。 NOH NCl212. 離子交換法去離子水樹脂的再生：樹脂離子交換反應(yīng)是可逆的，當(dāng)樹脂交換能力下降時(shí)，利用HCl和NaOH洗滌樹脂，使其重新具備交換能力的過程。（一）純水的制備R-SO3Na + H+ Cl- R- SO3H + Na+ + Cl- R NCl + OH- + Na+ R NOH + Cl- + Na+22離子交換柱聯(lián)接類型：復(fù)柱法：再生方便，但水純度較低(少許可逆反應(yīng)）。過慮器陽(yáng)陰陽(yáng)陰去離子水過慮器混合樹脂去離子水混柱法：將陰、陽(yáng)離子樹脂按總交換容量相等配比混合，相當(dāng)于陰、陽(yáng)離子交換柱無(wú)限次串聯(lián)。 流速大，水純度高，利于小型實(shí)驗(yàn)

8、室用。2324（一）純水的制備離子交換柱聯(lián)接類型： 聯(lián)合法：陽(yáng)離子樹脂單柱陰離子交換單柱混合柱 特點(diǎn)：水純度高，質(zhì)量穩(wěn)定過慮器陽(yáng)離子樹脂去離子水陰離子樹脂混合樹脂25離子交換法制水的特點(diǎn)水純度高，不需加熱，樹脂可再生利用，成本低；未經(jīng)高溫滅菌，時(shí)間長(zhǎng)了易長(zhǎng)霉；對(duì)非電解質(zhì)及膠體無(wú)效，且有微量有機(jī)物從樹脂中溶出。26（二）實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)1. 我國(guó)實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-86級(jí)別一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水pH難以測(cè)定，不規(guī)定難以測(cè)定，不規(guī)定5.0-7.5（pH計(jì)測(cè)定）電導(dǎo)率s.cm-10.11.05.0可氧化物限度無(wú)此試驗(yàn)項(xiàng)目1L水98g.L-1硫酸10mL0.002mol.L-1高錳酸鉀1mL煮

9、沸5min，淡紅色不褪盡100mL水，同左測(cè)定吸光度=254nm0.001（同右）0.01（石英比色杯，1cm為比，測(cè)2cm比色杯中水吸光度無(wú)此測(cè)定項(xiàng)目SiO2 mg.L-10.020.05無(wú)此測(cè)定項(xiàng)目272. 純水常用儀器檢驗(yàn)電導(dǎo)儀 測(cè)定水的電導(dǎo)率或電阻率。（二）實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)28（二）實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)2. 純水常用儀器檢驗(yàn)電導(dǎo)儀 常量分析：要求水電導(dǎo)率在24s.cm-1（三級(jí)水） 微量元素分析：要求水電導(dǎo)率在1s.cm-1 （二級(jí)水）108 107 106 105 104 103 102 101 10電阻率.cm10-2 10-1 1 10 102 103 104 105 106電導(dǎo)率s

10、.cm-1特純水優(yōu)質(zhì)蒸餾水普通蒸餾水最優(yōu)天然水優(yōu)質(zhì)灌溉水0.05NaCl劣質(zhì)灌溉水海水30% H2SO4電阻率1/電導(dǎo)率超純水 101829（二）實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)3. 水質(zhì)化學(xué)檢查方法金屬離子： 水樣1050mL，加鉻黑T-氨緩沖液2d，呈藍(lán)色表示金屬離子含量不高，呈紫色表面含有Ca、Mg、Fe、Al、Cu等離子，若再加1d 0.01mol.L-1EDTA-Na2后，水變?yōu)樗{(lán)色，表示純度尚可，否則，水質(zhì)不合格。Cl-1： 10mL水，加1d 濃硫酸，再加5d 0.1mol.L-1 AgNO3，幾分鐘后再黑色背景下觀察無(wú)白色渾濁生成，表明合格，否則表示Cl-1含量較多。30二 試劑的選用與保藏（

11、一）試劑的規(guī)格 我國(guó)試劑基本上按照純度劃分為七級(jí)： 國(guó)家和主管部門頒布的質(zhì)量指標(biāo)主要是優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純3種。高 純光譜純基 準(zhǔn)分光純優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純31試劑1試劑2試劑332優(yōu)級(jí)純化學(xué)純分析純優(yōu)級(jí)純33（一）試劑的規(guī)格幾類主要試劑等級(jí)中文稱謂英文稱謂代號(hào)標(biāo)簽顏色雜質(zhì)含量應(yīng)用范圍一級(jí)優(yōu)級(jí)純或保證試劑 Guarantee ReagentG.R.綠色極少精密的分析實(shí)驗(yàn)和科學(xué)研究，可作基準(zhǔn)物質(zhì)二級(jí)分析純或分析試劑Analytical ReagentA.R.紅色很少一般科學(xué)研究和要求較高的定量、定性分析實(shí)驗(yàn) 三級(jí)化學(xué)純Chemical PureC.P.藍(lán)色少一般分析工作四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑Laborat

12、ory ReagentL.R.黃色較多要求不高的一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)工業(yè)品34（一）試劑的規(guī)格其它試劑：除了上述試劑，還有許多特殊規(guī)格的試劑，如：指示劑生化試劑生物染色劑色譜用試劑高純工藝用試劑35（二）試劑的選用土壤農(nóng)化分析中一般用化學(xué)純?cè)噭┡渲迫芤海粯?biāo)準(zhǔn)溶液配制、微量元素分析一般用分析純、優(yōu)級(jí)純或純度更高試劑配制標(biāo)液；不同級(jí)別試劑價(jià)格有時(shí)差別很大，不需要用高一級(jí)的試劑時(shí)就不用；一般標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)分析方法中對(duì)試劑級(jí)別使用均有要求。36（三）試劑的保存分類存放，注意安全按試劑類型分類：酸、堿、鹽、單質(zhì)、指示劑、溶劑、有毒試劑；鹽類試劑很多，可先按陽(yáng)離子順序排列，同一陽(yáng)離子的鹽類再按陰離子順序排列；強(qiáng)酸、強(qiáng)

13、堿、強(qiáng)氧化劑、易燃品、劇毒品、異臭、易揮發(fā)試劑應(yīng)單獨(dú)存放于陰涼、干燥、通風(fēng)之處；特別注意易揮發(fā)試劑不得與其它試劑存放于同一柜櫥，否則可能引起整柜試劑污染，如氨水、鹽酸等劇毒品（如KCN）要專人保管，放于安全、保險(xiǎn)的地方。37（四）試劑的配制粗細(xì)結(jié)合！該精確配制時(shí)一定要精確，不能粗放：用分析天平、容量瓶等，如標(biāo)液配制；該粗放時(shí)也務(wù)請(qǐng)不要精確：粗天平、量筒、燒杯，如全氮測(cè)定時(shí)NaOH配制。只有對(duì)實(shí)驗(yàn)方法深入理解，才能做到游刃有余。38三、常用器皿的性能、選用和洗滌（一）玻璃器皿類型：玻璃器皿軟質(zhì)玻璃硬質(zhì)玻璃石英玻璃無(wú)硼玻璃高硅玻璃39（一）玻璃器皿1. 軟質(zhì)玻璃：又稱普通玻璃主要成分：SiO2、C

14、aO、K2O、Al2O3、B2O3、Na2O等特性：優(yōu)點(diǎn)： 有一定的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度， 透明性較好， 易于燈焰焊接。缺點(diǎn)：熱膨脹系數(shù)大，易炸裂、破碎主要用途：多制成不需要加熱的儀器，如試劑瓶、漏斗、玻璃管、量筒等40（一）玻璃器皿2. 硬質(zhì)玻璃：又稱硬料或硼硅玻璃主要成分：SiO2、K2CO3、Na2CO3、MgCO3、Na2BO7.10H2O、ZnO、Al2O3等優(yōu)點(diǎn)： 耐溫、耐腐蝕及抗擊性能好， 熱膨脹系數(shù)小，可耐較大溫差用途： 制成可加熱的器皿，如燒瓶、燒杯、消化管等41（一）玻璃器皿3. 石英玻璃：主要成分：SiO2含量99.8%以上優(yōu)點(diǎn)： 抗腐蝕力很強(qiáng) 熱膨脹系數(shù)極小

15、熔點(diǎn)很高，可耐1100高溫缺點(diǎn)：價(jià)格太高主要用途：一般只用做高溫灼燒器皿（如，坩堝）和某些微量元素測(cè)定。如：石英蒸發(fā)皿、石英比色杯、石英坩堝石英容量瓶：100ml，200元/只玻璃容量瓶：100ml，6元/只42特別提示 軟質(zhì)和硬質(zhì)玻璃均不能用于微量元素硼測(cè)定的加熱過程，也不能長(zhǎng)時(shí)間存放用于測(cè)定硼、鋅等微量元素的試劑。 硼測(cè)定一般使用石英器皿和塑料器皿。43（二）塑料器皿類型： 普通塑料器皿 聚四氟乙烯塑料器皿44（二）塑料器皿1. 普通塑料器皿組成：聚乙烯或聚丙烯特性：一定的耐腐蝕性，室溫下不受氫氟酸、濃鹽酸、磷酸、強(qiáng)堿溶液影響，不能裝濃硫酸、濃硝酸、溴水或其它強(qiáng)氧化劑不能貯存有機(jī)溶劑不耐高

16、溫：低密度聚乙烯塑料加熱不能超過，適合微量元素的分析常見器皿 洗瓶、康維皿、試劑瓶、吸球、瓶塞、軟管，等45（二）塑料器皿2. 聚四氟乙烯塑料器皿特性化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好，是最耐熱的有機(jī)材料，使用溫度可達(dá)250，勿超過300，415以上急劇分解。耐腐蝕尤其適合微量元素分析常見器皿 燒杯、蒸發(fā)皿、表面皿、坩堝、三角瓶、培養(yǎng)皿，等46 （三）瓷器皿常見器皿：瓷坩堝、瓷蒸發(fā)皿、 布氏漏斗（平底瓷漏斗）等組成：上釉的陶器特性： 1）耐1200以下高溫 2）使用時(shí)應(yīng)避免溫度驟然變化和加熱不均勻現(xiàn)象 3）不能和HF接觸，堿性溶劑不能在瓷坩堝中熔融47（四）瑪瑙器皿常見器皿：瑪瑙研缽和研杵用途：研磨用于土

17、壤全量分析和植物微量元素分析硼等分析的樣品注意事項(xiàng)： 1）瑪瑙堅(jiān)硬但脆，使用時(shí)不能撞擊 2）導(dǎo)熱性不良，不能烘烤或加熱， 3）瑪瑙是層狀多孔體，液體能滲入內(nèi)部，故瑪瑙研缽不能水洗，只能用酒精擦洗。48（五）金屬器皿主要介紹幾種金屬坩堝：鉑坩堝銀坩堝鎳坩堝鐵坩堝49（五）金屬器皿鉑坩堝特性： 1）熔點(diǎn)很高（1774），導(dǎo)熱性好。 2）價(jià)格貴，是黃金的9倍用途： 1）熔融試樣：Na2CO3、硼砂、KHSO4等 2）酸處理及蒸發(fā)：氫氟酸、鹽酸、濃硫酸 3）灼燒金屬化合物：50（五）金屬器皿銀、鎳、鐵坩堝特性： 1）熔點(diǎn)高，銀、鎳、鐵分別為961、1452、1535。 2）價(jià)格低 3）抗堿蝕能力較鉑坩

18、堝強(qiáng) 4）表面易氧化而改變重量，不能用于重量分析 用途： 用于一些不能在瓷坩堝或鉑坩堝中進(jìn)行的樣品熔融，如Na2O2、NaOH等51四、濾紙和濾器（一）濾紙濾紙類型： 定性濾紙：灼燒后灰分多 定量濾紙：經(jīng)過HCl和HF處理，灰分少濾紙孔徑： 快速（粗孔、白帶） 中速（中孔、藍(lán)帶） 慢速（細(xì)孔、紅帶）濾紙直徑（cm） 5、7、9、11、12.5、1852四、濾紙和濾器（一）濾紙濾紙的選用定性濾紙含硅、鐵、鉛等雜質(zhì)，灼燒后灰分多，供一般過濾用，不能用于常規(guī)定量分析及微量金屬分析。 定量分析一般用定量濾紙！ 定量濾紙比定性濾紙貴，濾紙直徑越大越貴。 根據(jù)分離沉淀的顆粒粗細(xì)選擇濾紙孔徑53（二）濾器類型 古氏坩堝 玻璃濾器 巴氏濾管 布氏漏斗 其它濾器54玻璃濾器： 濾板是用硬質(zhì)玻璃制成，吸濕性小，耐酸性很強(qiáng)，但抗堿性差，不適于強(qiáng)堿溶液過濾。 類型：坩堝式、漏斗式、球式、筒式。 由于一般沉淀物顆粒很細(xì)，為了加快過濾速度，常常采用抽濾。 55（二）濾器2 玻璃濾器： 國(guó)產(chǎn)玻璃濾器的規(guī)格和用途濾板號(hào)孔徑m一般用途G120-30濾除大顆粒和膠體沉淀物G210-15濾除較大沉淀物和氣體洗滌G34.9-9濾