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1、2013-3-28周和平第 頁共7頁“材料顯微結(jié)構(gòu)研究方法”習(xí)題已知純金屬Cu為面心立方結(jié)構(gòu),晶格常數(shù)a=3.6153A,若釆用FeKo=19373A進(jìn)行X射線衍射分析,試問第一條衍射線的晶面指數(shù)是什么?其衍射角20為何值?寫出七種晶系的晶體結(jié)構(gòu)的幾何特征及畫出四種陣胞的結(jié)構(gòu)簡圖。利用X射線進(jìn)行物相定量分析的基本公式是什么?公式中每一個符號的物理意義。如果釆用參考強(qiáng)度法進(jìn)行無玻璃相的多晶多相試樣的當(dāng)量相測定,實(shí)驗(yàn)時應(yīng)該注意那些問題?要對含有Fe2O3-MnO2-TiO2-CoO組成的黑色陶瓷原料混合物進(jìn)行X射線衍射定量分析。X射線衍射數(shù)據(jù)見下表中01;當(dāng)在0.7820克的上述混合物中加入0.1
2、180克Fe2O3的標(biāo)樣并均勻混合后進(jìn)行X射線衍射,測得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表下表中02。試求:(1)在原始混合物中Fe2O3的重量百分比;利用Fe2O3:TiO2的重量百分比為1:1制備標(biāo)準(zhǔn)試樣,X射線衍射實(shí)驗(yàn)測得:Fe2O3的(104)衍射峰和TiO2的(101)衍射峰的相對強(qiáng)度比值為0.5637,試求在原始混合物中的TiO2的百分含量。表:混合物試樣各組成相衍射峰及強(qiáng)度試樣編號各組成相衍射峰及強(qiáng)度(CPS)Fe2O3(104)TiO2(101)012417408120227586325156.經(jīng)淬火、回火的高速鋼中的存在碳化物M6C和MC析出相,利用參考強(qiáng)度法測定兩種析出物的含量。采用純ZnO和化
3、學(xué)法獲得的上述兩種碳化物的純物質(zhì)作為標(biāo)樣,按ZnO:碳化物重量百分比為50:50均勻混合測定K值,利用X射線衍射獲得的數(shù)據(jù)見下表中標(biāo)樣。對待測高速鋼的衍射數(shù)據(jù)見表中高速鋼。試求:(1)試樣中的兩種碳化物的相對含量。(2)如果希望獲得高速鋼中這兩種碳化物的重量百分比,利用所獲得的K值,你如何設(shè)計實(shí)驗(yàn)?相名稱衍射晶面標(biāo)樣cps高速鋼cpsMC(111)2033264M6C(422)1703749ZnO(101)176819587.對三個由SrTiO3、TtO2、SiO2組成的混合物試樣進(jìn)行X射線分析,采用CuKa輻射,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下獲得表a的衍射數(shù)據(jù),各元素的原子量A及對CuKa的質(zhì)量吸收系數(shù)
4、ym(cm2/g)見表b。試求試樣中各相的百分含量。表a:混合物試樣各組成相衍射峰及強(qiáng)度試樣編號各組成相衍射峰及強(qiáng)度(CPS)SrTiO3(110)TiO2(110)SiO2(113)014430158517580236902070136903405618221696表b:元素的質(zhì)量吸收系數(shù)ym(cm2/g)元素SrTiSiOA87.6347.9028.0616.0Bn119.0204.063.012.7對含有玻璃相的試樣,除了“沖消劑”法外,還可以采用其他何種方法進(jìn)行定量分析。在理論計算F結(jié)構(gòu)因子時,經(jīng)常要利用哪幾種參考書,P的意義是什么?在Ni-Cr-W合金中,當(dāng)W的含量超過18wt%時就
5、出現(xiàn)過飽和狀態(tài)而析出a-W(體心立方)相。利用XRD,CuKa對某一試樣進(jìn)行分析,面心立方結(jié)構(gòu)的NiCrW合金的(111)衍射峰的相對強(qiáng)度為712cps,a-W的(110)衍射峰相對強(qiáng)度為324cps。已知NiCrW合金的(111)衍射峰的1/V2.PF2.LP值為203.75,試計算a-W(體心立方)相的(110)衍射峰的2-P-F2-LP值,求a-W的析出量。(PNiCrAl=214gCm3)對熱壓制備的陶瓷試樣進(jìn)行X射線定量分析,你建議采用何種方法可獲得比較準(zhǔn)確的結(jié)果,有何條件限制?利用X射線衍射對硅直接氮化合成的氮化硅粉體進(jìn)行分析,所獲得的衍射數(shù)據(jù)見下表。由于壓制衍射實(shí)驗(yàn)用試樣時可能產(chǎn)
6、生織構(gòu),試用“歸一化法”消除擇優(yōu)取向的影響,測定粉體中各相的重量百分比。物相a-Si3N4P-Si3N4Si衍射峰(101)(110)(200)(201)(002)(102)(210)(301)(110)(200)(101)(210)(111)(220)CPS2811148099229603112799297411998298117124531242參考強(qiáng)度法、沖消劑法、三種無標(biāo)樣法、理論計算法、具有擇優(yōu)取向的定量分析方法,這些方法的各自的使用條件是什么?它們各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?材料擇優(yōu)取向測定的兩種表示方法,正極圖和反極圖表示法有何區(qū)別?15.對一個釆用熱鍛工藝制備的圓柱狀Bi4Ti3O12鐵電
7、陶瓷進(jìn)行X射線衍射分析,其垂直柱軸、平行柱軸和粉體的衍射花樣見下圖的a、b、c。(1)請判斷這是何種織構(gòu)?(2)請作出這一織構(gòu)狀態(tài)的反極圖。f疋冷16.采用XRD分析極化前后的BaTiO3鐵電陶瓷,已知BaTiO3陶瓷屬四方晶系,晶格常數(shù)a=3994A,c=4038A。XRD所獲得的衍射數(shù)據(jù)如下表:衍射峰002103112101212111201211311200極化前強(qiáng)度IR2015875344614039413453465440563112814極化后強(qiáng)度It2079838318311109331325541931521841591試求極化后的織構(gòu)分布函數(shù),并作出反極圖。17對于衍射峰產(chǎn)生
8、寬化的試樣,你如何判斷導(dǎo)致衍射峰發(fā)生寬化的顯微結(jié)構(gòu)機(jī)制,是由微晶效應(yīng)引起,或是由晶格畸變引起,或是兩者共存?b18.左圖a是a-Al2O3超細(xì)粉體的XRD的(113)衍射峰的衍射花樣,采用Cua輻射,20為4339。b是一般粉體的同一實(shí)驗(yàn)條件下的(113)的X射線衍射花樣。試求a-A2O3超細(xì)粉體的微晶尺寸。(衍射峰0.08o/mm)物質(zhì)在入射電子的作用下發(fā)射二次電子和背散射電子的機(jī)制有何區(qū)別?物質(zhì)原子序數(shù)對二次電子和背散射電子的發(fā)射率有何影響?二次電子和背散射電子的發(fā)射深度的數(shù)量級為幾?為什么?背散射系數(shù)的主要因素是什么?在通常的X光成分分析中,可采用那幾種展譜方式,其原理是什么?這些展譜方
9、法各有何種優(yōu)缺點(diǎn)。利用WDS進(jìn)行展譜,實(shí)驗(yàn)室里為什么要準(zhǔn)備多種不同面間距的分光晶體。分光晶體的選擇原則是什么?在XRF和EPMA兩種成分分析方法中,為什么所獲得的某種特征譜線的強(qiáng)度不與對應(yīng)的元素的含量成正比?23.對某一摻雜Al2O3和Y2O3的ZrO2陶瓷,利用WDS和EDS進(jìn)行元素的成分分析,各元素的特征譜線的波長見右表,試解:當(dāng)采用LiF(d200=2.0134A)分光晶體時,能否檢測出各元素,為什么?在何20角位置可檢測。元素K(A)avz%(A)Zr0.7880.701Y0.8310.740Al8.3397.981若EDS的能量分辨率為150ev,能否同時準(zhǔn)確地展示各元素的譜線,為什
10、么?已知1ev=1602x10_i2爾格,h=6625x1027爾格秒。24.利用WDS對某一合金進(jìn)行XRF成分分析,采用LiF(d200=20134A)分光晶體,在0分別為10.16和28.76探測器接收到強(qiáng)烈的信號,試問在這一合金中存在何種元素?如何采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行XRF成分定量分析?在掃描電子顯微鏡顯微分析過程中,如果電子束斑的尺寸為0.01Mm,放大倍數(shù)調(diào)節(jié)到12000X,你所觀察到的顯微圖像是否真是地反映了材料的顯微結(jié)構(gòu)?在掃描電子顯微鏡顯微分析方法中,有哪幾種顯微成像方法?它們各自采用何種探測器?對含有兩種物相的材料進(jìn)行掃描電子顯微鏡顯微觀察,如果這兩種物相的各相平均原子序數(shù)之差
11、Z42,你建議采用那種電子圖像觀察更有效;如果其中某相的平均原子序數(shù)70,你建議用何種電子圖像進(jìn)行觀察效果更好?左圖是某種玻璃陶瓷材料的二次電子圖象,那種形貌圖像是氣孔,你是根據(jù)何種理由作出判斷的?何謂散射襯度?復(fù)型象的散射襯度與哪些因素有關(guān)?何謂衍射襯度?何謂明場象、暗場象,它們有何關(guān)系?復(fù)型試樣和薄晶體試樣,哪一種試樣既可以觀察顯微結(jié)構(gòu),又可以進(jìn)行物相定性分析。下述TEM圖像中是否存在等厚條紋像和等傾干涉條紋像,在那張照片、那一位置?為什么TEM的電子衍射花樣上的衍射斑點(diǎn)是某一倒易面上的倒易點(diǎn)分布的二維圖象。對具有下述顯微結(jié)構(gòu)的材料進(jìn)行TEM分析,其電子衍射花樣應(yīng)是何種圖像,為什么?(1)單晶;(2)具有無序結(jié)構(gòu)的微米多晶;(3)具有織構(gòu)的微米多晶;(4)納米多晶;(5)玻璃;(6)在玻璃相中有微米多晶析出。在透射電子顯微鏡分析中,如何正確地判斷某一物相為玻璃相。已知AlN晶體屬六方晶系結(jié)構(gòu)。下圖A為AlN晶須的透射電子顯微鏡照片,圖B為其原位的電子衍射花樣。圖B中按逆時針方向第1、2、3衍射斑點(diǎn)到中心的距離
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