氣相色譜儀校驗(yàn)規(guī)程

1、氣相色譜儀校驗(yàn)規(guī)程編制部門：儀器維修小組施行日期： 起草： 張明輝 日期： 審核： 日期： 核準(zhǔn)： 日期：1.目的（Objectives）本規(guī)程規(guī)范了島津GC-2010型氣相色譜儀校驗(yàn)的方法，確保在法定計(jì)量部門校驗(yàn)后的有效期內(nèi)島津GC-2010型氣相色譜儀使用的有效性，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。2.范圍（Scope）本規(guī)程適用于質(zhì)量控制部島津GC-2010型氣相色譜儀的定期校驗(yàn)。3.定義（Definition）無4.職責(zé)（Responsibilities）4.1.質(zhì)量控制部負(fù)責(zé)本規(guī)程的起草、修訂、審核、培訓(xùn)和執(zhí)行。4.2.質(zhì)量部、工程部負(fù)責(zé)本規(guī)程的審核。4.3.質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對(duì)本規(guī)程的批準(zhǔn)。5.

2、引用標(biāo)準(zhǔn)（Reference Standards）5.1.中國藥典（2015年版）5.2.中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版5.3.SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4.JJG 700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程6.材料（Resource）6.1.皂膜流量計(jì)6.2.數(shù)顯式溫度探頭6.3.正十六烷-異辛烷溶液6.4.苯-甲苯溶液7.流程圖（Flow Chart）無8.內(nèi)容（Contents） 8.1.校驗(yàn)項(xiàng)目及可接受標(biāo)準(zhǔn)校驗(yàn)項(xiàng)目校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)流速穩(wěn)定性1%柱溫箱控溫精度0.5%程序升溫重復(fù)性RSD2%頂空進(jìn)樣器溫度設(shè)定值誤差2 進(jìn)樣重復(fù)性2.

3、0%檢測器基線噪聲110-12 A基線漂移110-11A/30min檢測限510-10 g/s整機(jī)性能定量重復(fù)性RSD定量不得超過3.0%。8.2.校驗(yàn)前準(zhǔn)備8.2.1.操作室應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，排風(fēng)良好。8.2.2.環(huán)境溫度：5-35，環(huán)境相對(duì)濕度：20%-85%。8.3.外觀檢查8.3.1.儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)。8.3.2.正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應(yīng)無泄漏。8.3.3.儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。8.4.校驗(yàn)方法8.4.1.流速穩(wěn)定性校驗(yàn)8.4.1.1

4、.選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待氣流穩(wěn)定后，用流量計(jì)連續(xù)測定6次，其平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于1%。8.4.1.2.載氣流速穩(wěn)定性的填入記錄。8.4.2.柱箱溫度穩(wěn)定性8.4.2.1.選擇最低使用溫度和最高使用溫度進(jìn)行檢定(如日常使用為單一溫度點(diǎn)，可以僅校正該溫度點(diǎn))。將鉑電阻溫度計(jì)的連線連接到色譜儀檢定專用儀上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度，加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，求最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值，即為柱箱溫度穩(wěn)定性。8.4.2.2.柱溫箱溫度穩(wěn)定性填入記錄。8.4.3.程序升溫重復(fù)性校驗(yàn)8.4.

5、3.1.按8.4.2方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性的檢定，選定初溫50，終溫200。升溫速率10/min左右，流速為1.0ml/min。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。重復(fù)3次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值應(yīng)2%，結(jié)果如下式計(jì)算：8.4.3.2.式中：相應(yīng)點(diǎn)的最高溫度； 相應(yīng)點(diǎn)的最低溫度； 相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度。8.4.3.3.程序升溫重復(fù)性校驗(yàn)填入記錄。8.4.4.頂空進(jìn)樣器的校驗(yàn)8.4.4.1.溫度設(shè)定值誤差的校驗(yàn)把已校驗(yàn)的數(shù)顯溫度計(jì)探頭分別固定在頂空爐中，分別設(shè)置爐溫為80、定量環(huán)溫度為100，管路溫度為110進(jìn)行檢定。按儀器說明書操作，通電升溫，待測溫儀指示溫度穩(wěn)定

6、30min后，記錄溫度顯示值，每隔5分鐘測一次，每個(gè)溫控點(diǎn)測定30min，求出算術(shù)平均值。平均值與設(shè)定值之差為設(shè)定值誤差。8.4.4.2.計(jì)算：式中：t1：測得溫度的平均值；t2：設(shè)定值。8.4.4.3.進(jìn)樣重復(fù)性的校驗(yàn)1)色譜條件：色譜柱：毛細(xì)管柱，HP-5，長30米，內(nèi)徑0.32毫米，膜厚度為0.5微米；載氣：氮?dú)?；載氣流速：4mL/min；進(jìn)樣方式：不分流；檢測器：FID。2)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取正十六烷約50mg置于100mL量瓶中，用異辛烷稀釋至刻度，搖勻，即可。3)測試：按上述色譜條件設(shè)定參數(shù)，分別取10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)樣品瓶中，選定初溫160，按儀器說明書操作，通電升溫，待儀

7、器穩(wěn)定后，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，記錄正十六烷峰面積，計(jì)算RSD值。8.4.5.TCD性能校驗(yàn)8.4.5.1.基線噪聲和基線漂移校驗(yàn)1)柱箱溫度70，氣化室溫度120，檢測室溫度100，毛細(xì)管檢測采用不分流進(jìn)樣，選擇合適的靈敏度，設(shè)定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，記錄色譜圖，記錄30分鐘，測量并計(jì)算噪聲和基線漂移。2)基線噪聲及基線漂移結(jié)果填入記錄。8.4.5.2.靈敏度校驗(yàn)1)在8.3.5.1的色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1ul濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄苯的峰面積，計(jì)算靈敏度。2)計(jì)算公式：式中：TCD靈敏度（mVml/mg） A

8、苯的峰面積算術(shù)平均值(mVmin) W苯的進(jìn)樣量（mg） 校正后的載氣流速 (ml/min)3)結(jié)果填入記錄8.4.6.FID性能校驗(yàn)8.4.6.1.基線噪聲和基線漂移校驗(yàn)8.4.6.2.柱箱溫度160，氣化室溫度230，檢測室溫度230，毛細(xì)管檢測采用不分流進(jìn)樣，量程選最佳檔，點(diǎn)火并穩(wěn)定后，記錄色譜圖，記錄30分鐘，測量并計(jì)算噪聲和基線漂移。8.4.6.3.檢測限8.4.6.4.色譜條件同8.4.6.2，待儀器基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1l濃度為10ng/ul或10nmg/ul的正十六烷-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷峰面積，計(jì)算檢測限。計(jì)算公式：式中：FID檢測限（g/s）N基線

9、噪聲（A）W正十六烷的進(jìn)樣量（g） A正十六烷的峰面積的算術(shù)平均值（As）8.4.6.5.結(jié)果填入記錄。8.4.7.定量重復(fù)性校驗(yàn)TCD定量重復(fù)性以8.3.5.2下所得的溶質(zhì)峰面積計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。FID定量重復(fù)性以8.4.6.4下所得的溶質(zhì)峰面積計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。依下式計(jì)算：式中：RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）；n測量次數(shù)；第i次測量的峰面積；n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；I進(jìn)樣序號(hào)。8.5.校驗(yàn)周期8.5.1.法定計(jì)量部門每年按氣相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程進(jìn)行檢定。8.5.2.本公司每年在計(jì)量部門校定有效期內(nèi)，對(duì)儀器進(jìn)行內(nèi)部校驗(yàn)一次。8.5.3.當(dāng)發(fā)生異常情況（如震動(dòng)、室內(nèi)環(huán)境變化等）或出現(xiàn)異常數(shù)據(jù)時(shí)要對(duì)儀器進(jìn)行內(nèi)部校驗(yàn)。在關(guān)鍵部件進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)或維修后，應(yīng)立即對(duì)相關(guān)項(xiàng)目進(jìn)行內(nèi)部校驗(yàn)，以證明儀器滿足使用要求。8.5.4.如一次校驗(yàn)不合