檸檬酸鈉還原法制備金納米粒子實(shí)驗(yàn)步驟_第1頁
檸檬酸鈉還原法制備金納米粒子實(shí)驗(yàn)步驟_第2頁
檸檬酸鈉還原法制備金納米粒子實(shí)驗(yàn)步驟_第3頁
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文檔簡介

1、杓檬曝柄述原依劑備金的求枚6實(shí)徐歲蹶一、 試劑和材料1）檸檬酸鈉（Na3C6H5072H2O, AR）天津市化學(xué)試劑三廠2）氯金酸溶液（HAuC144H2。），用王水（硝酸：鹽酸=1： 3 （濃溶液 的體積比）配制）溶解99.99%純金制備。3）所用水均為超純水（電阻值大于15 MQ ）4）所用玻璃儀器均經(jīng)王水洗液充分浸泡處理，使用前用超純水洗凈并 烘干。5）儀器圓底瓶（50 mL）、冷凝管（含2條橡皮管）、漏斗、滴管、刻 度吸量管（10 mL）、量筒（50 mL）、安全吸球、磁攪拌子、電磁加熱 攪拌器、燒杯、計(jì)時(shí)器、試管（1支）、樣品瓶（25 mL）等.實(shí)驗(yàn)方法（-）小粒徑金納米粒子（約15

2、 nm）的制備取5 mL濃硝酸與15 mL濃鹽酸混合于100 mL燒杯中配制王水。 將所需使用的圓底瓶、吸量管、磁攪拌子、樣品瓶等以王水浸潤約1 分鐘，再將王水倒入回收燒杯中，以大量去離子水將器皿沖洗干凈, 最后以超純水淋洗2次，而后倒置滴干。注1：反應(yīng)器具需以王水（HNO3/HCI = l/3（v/v）浸洗器皿內(nèi)壁，王 水必須完全沖洗干凈，以免殘余王水影響后續(xù)制備反應(yīng)。注2：王水因具強(qiáng)腐蝕性及刺激臭味，使用時(shí)需穿戴乳膠手套并在通 風(fēng)櫥中清洗。王水用后回收作為最后清洗器具使用。使用已洗凈后的量筒量取1 mM的四氯金酸溶液45 mL至lOOmL 圓底瓶中，加入1個磁攪拌子。如圖2-1架設(shè)回流加熱

3、裝置：以鐵夾固定圓底瓶于鐵支架上，再將 圓底瓶置于電磁攪拌器上，調(diào)整至適當(dāng)位置使攪拌子能順利攪拌。圖2.1合成金納米粒子的裝置示意圖裝接冷凝管于圓底瓶的上方使磨砂口接合緊密，以鐵夾固定冷凝 管；連接冷凝管的橡皮管，讓冷卻水自下端流入、上方排出。注：橡皮管需先沾水以便利裝接，裝接的深度應(yīng)足夠以免脫落。冷凝 管充滿水后，將冷卻水水量調(diào)小，以節(jié)省用水。開啟電磁加熱攪拌器之加熱及攪拌調(diào)控鈕讓溶液均勻攪拌及加熱 至溶液沸騰。保持四氯金酸溶液在劇烈沸騰與均勻攪拌的狀態(tài)下，使用10mL刻 度吸量管量取5.4 mL之38.8 mM檸檬酸鈉溶液，自冷凝管上端快速 加入，觀察記錄瓶中溶液顏色之變化及時(shí)間。持續(xù)攪拌加熱至溶液沸 騰10分鐘后，關(guān)閉加熱電源停止加熱，再繼續(xù)攪拌冷卻15分鐘。 觀察記錄溶液的顏色變化。注意：加入檸檬酸鈉溶液時(shí)，四氯金酸溶液需保持均勻攪拌，以使反 應(yīng)物充分混合。卸除裝置，并

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