syd2122石油產(chǎn)品微量水分試驗(yàn)器

1、PAGE 1 SYD-2122石油產(chǎn)品微量水份試驗(yàn)器(卡爾費(fèi)休法)使 用 說 明 書上海昌吉地質(zhì)儀器 目 錄一、用途及適用范圍2二、儀器使用的工作條件2三、主要技術(shù)特性與結(jié)構(gòu)2四、測(cè)試原理4五、使用方法4（一）測(cè)試前的準(zhǔn)備4（二）儀器的檢查和調(diào)試5（三）卡氏試劑的標(biāo)定5（四）試驗(yàn)步驟6六、注意事項(xiàng)6七、儀器成套及技術(shù)文件6一、用途及適用范圍本儀器是根據(jù)中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T11133液體石油產(chǎn)品水含量測(cè)定法（卡爾 費(fèi)休法）所規(guī)定的要求設(shè)計(jì)的，適用于測(cè)定液體石油產(chǎn)品中的微量水分（水含量50至1000pmpm為微克/克）。本儀器按照上海市企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/YXYY14 SYD-2122石油產(chǎn)品微量水

2、分試驗(yàn)器的要求制造。二、儀器使用的工作條件 1、工作電源： AC 220V10 ，50Hz。2、環(huán)境溫度： 10 35。3、相對(duì)濕度： 85。4、儀器工作時(shí)應(yīng)放置在平整的工作臺(tái)上，環(huán)境中應(yīng)盡可減小空氣對(duì)流。5、儀器不用時(shí)應(yīng)放置在干燥處。6、整機(jī)功耗： 不大于300W。 三、主要技術(shù)特性與結(jié)構(gòu)本儀器由電器控制箱和玻璃儀器兩部分組成。（一）儀器結(jié)構(gòu)圖（如圖1所示）面板上裝有檢流計(jì)，校正、測(cè)定轉(zhuǎn)換開關(guān)，攪拌調(diào)速旋鈕，測(cè)定調(diào)整旋鈕等。雙鉑電極“測(cè)定”插座及備用檢流計(jì)插座設(shè)在電器控制箱背面。（二）儀器電原理圖（如圖2所示）電源分為交、直流兩組。交流電源部分是將交流220V經(jīng)變壓器降壓后成為100V、13

3、V、6V三組交流電源。其中，100V、13V交流電用于電磁攪拌電機(jī)；6V交流電經(jīng)整流濾波后變成直流，經(jīng)穩(wěn)壓后作為測(cè)量電路的工作電源，同時(shí)，該6V交流電也用作指示燈的電源。電磁攪拌器采用NDD交流伺服電動(dòng)機(jī)，起動(dòng)平穩(wěn)，外接電位器實(shí)現(xiàn)無級(jí)調(diào)速。測(cè)量電路由直流工作電源、檢流計(jì)、雙鉑電極、校正測(cè)定轉(zhuǎn)換開關(guān)、測(cè)定調(diào)整電位器等組成。檢流計(jì)用50A1.5級(jí)直流電表指示，能滿足一般測(cè)試要求。如使用單位對(duì)測(cè)試靈敏度有更高要求時(shí)，可用自備高精度檢流計(jì)（儀器箱背面裝有備用的檢流計(jì)插座）進(jìn)行測(cè)量。（三）玻璃儀器玻璃儀器有10毫升自動(dòng)微量滴定管，每格分度為0.05毫升，同褐色玻璃貯液瓶配套，五頸滴定瓶（容量約250毫升

4、）中插入雙鉑電極并連接干燥塔等。圖1 儀器結(jié)構(gòu)圖圖2 電路原理圖（四）控制面板（如圖3所示） 圖 3 控制面板圖 檢流計(jì)：微安表，用于顯示測(cè)定、校正電流值。 測(cè)定電壓開關(guān)：校正、關(guān)、測(cè)定三個(gè)狀態(tài)的轉(zhuǎn)換開關(guān)，用于校正或測(cè)定的轉(zhuǎn)換。 指示燈：顯示校正、測(cè)定的工作狀態(tài)。 測(cè)定調(diào)整旋鈕：在校正狀態(tài)下，調(diào)整檢流計(jì)的電流。 檢流計(jì)調(diào)整旋鈕：在測(cè)定工作狀態(tài)下，微調(diào)檢流計(jì)的電流。 攪拌調(diào)節(jié)旋鈕：調(diào)節(jié)攪拌電機(jī)的轉(zhuǎn)速。 指示燈（ON）：指示電源的工作狀態(tài)，電源開關(guān)開，指示燈亮。 電源開關(guān)：開打開此開關(guān)儀器接通工作電源。四、測(cè)試原理微量水含量的測(cè)試是基于卡氏試劑在有機(jī)溶劑中與試樣中的水反應(yīng)并耗定量的碘，反應(yīng)式如下：

5、I2+H2O+SO2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3 C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 本儀器利用雙鉑電極作為指示電極，用按照“死停點(diǎn)”法原理設(shè)計(jì)的終點(diǎn)顯示器指示滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗的卡氏試劑體積，計(jì)算試樣的水含量。五、使用方法測(cè)試前的準(zhǔn)備1、檢查本儀器的工作狀態(tài)，應(yīng)符合本說明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件。2、檢查本儀器的外殼，必須處于良好的接地狀態(tài)。3、按圖1所示裝配好儀器。4、按下述方法配制試劑：用三氯甲烷和無水甲醇按3:1的體積比混勻，作為滴定劑的溶劑。（二）儀器的檢查和調(diào)試1、打開電源開關(guān)后，調(diào)節(jié)攪拌調(diào)速旋鈕，攪拌子應(yīng)該旋轉(zhuǎn)，電源指示燈亦應(yīng)該亮。2、將

6、“校正、測(cè)定轉(zhuǎn)換開關(guān)”置于校正位置，調(diào)節(jié)“測(cè)定調(diào)整旋鈕”讓檢流計(jì)偏轉(zhuǎn)某一刻度。3、將雙鉑電極接到電器控制箱背面的“測(cè)定”插座上；“校正、測(cè)定轉(zhuǎn)換開關(guān)”轉(zhuǎn)換到測(cè)定位置；把兩根鉑電極用金屬短路，此時(shí)檢流計(jì)表針應(yīng)偏轉(zhuǎn)到剛才校正的位置，表明儀器的電路工作正常。4、關(guān)閉電源開關(guān)，用清潔、干燥的注射器抽取8010毫升試樣溶劑注入預(yù)先洗凈、烘干的滴定瓶中，使液面高于雙鉑電極的鉑絲510毫米。5、開啟電源開關(guān)，調(diào)整攪拌速度使之均勻平穩(wěn)，將“校正、測(cè)定轉(zhuǎn)換開關(guān)”置于校正位置，調(diào)節(jié)“測(cè)定調(diào)整旋鈕”，選定微安表指針偏向1030A 間的某一刻度為終點(diǎn)指示位置（注意：滴定過程中不允許再轉(zhuǎn)動(dòng)該“測(cè)定調(diào)整旋鈕”），然后將“

7、校正、測(cè)定轉(zhuǎn)換開關(guān)”旋到測(cè)定位置，此時(shí)微安表指針應(yīng)回到零點(diǎn)附近。6、向滴定瓶?jī)?nèi)加入一定量蒸餾水，攪拌30秒后滴入卡氏溶劑滴定液，直到使微安表指針偏轉(zhuǎn)至選定的終點(diǎn)位置，并保持30秒內(nèi)指針穩(wěn)定不變，此時(shí)可認(rèn)為達(dá)到終點(diǎn)，儀器調(diào)試完畢 。（三）卡氏試劑的標(biāo)定1、用50ul微量進(jìn)樣器吸取一定量的蒸餾水，注入已達(dá)終點(diǎn)的滴定瓶?jī)?nèi)，攪拌30秒后，滴入卡氏試劑滴定液，使滴定瓶?jī)?nèi)溶液達(dá)到滴定終點(diǎn)，記錄卡氏試劑滴定液所消耗的體積。2、計(jì)算公式： m1滴定度： T（mgH2O/ml）= V1式中：m1 注入滴定瓶中水的質(zhì)量，mg； V1 滴定時(shí)消耗卡氏試劑滴定液的體積，ml。（四）試驗(yàn)步驟1、用干燥的注射器或移液管準(zhǔn)

8、確吸入50.0ml試樣，或用試量法稱取30 50g（準(zhǔn)確至0.1mg）試樣，將試樣注入已達(dá)滴定終點(diǎn)的滴定瓶中，攪拌30秒，然后用經(jīng)標(biāo)定過的卡氏試劑滴定液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗卡氏試劑滴定液的體積。2、試樣水分X（pm）的計(jì)算： T V 3 T V 3試樣水分：X = 10 3 或X = 10 3 V 4 m 3 式中：T 卡氏試劑滴定液的滴定度，mgH2O/ml； V 3 試驗(yàn)時(shí)消耗卡氏試劑滴定液的體積，ml； 試樣在試驗(yàn)溫度下的密度，g/ml； V 4 試樣進(jìn)樣體積，ml； m 3 試樣進(jìn)樣質(zhì)量，g。六、注意事項(xiàng)1、作為滴定試樣用的溶劑（3:1）的三氯甲烷和無水甲醇，在配制前，應(yīng)按照GB/T1

9、1133的要求進(jìn)行干燥脫水。從試劑商店直接購買來的“卡氏溶劑”，雖然已給出其滴定度，但僅為一個(gè)范圍值，而且隨時(shí)間的推移滴定度亦會(huì)隨之發(fā)生變化，因而在測(cè)定樣品前必須對(duì)卡氏試劑按照GB/T11133的要求重新進(jìn)行標(biāo)定。滴定裝置在安裝過程中，玻璃器壁和塞子間的縫隙應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆鈬?yán)，必要時(shí)開口處應(yīng)接上盛有干燥劑的干燥管，以防止大氣中的濕氣逸入系統(tǒng)中，造成測(cè)定數(shù)據(jù)不正確。 4、試樣在試驗(yàn)溫度下的密度按GB/T1884和GB/T1885測(cè)定及換算。七、儀器成套及技術(shù)文件1、儀器成套序號(hào)名 稱單位數(shù)量備注1主機(jī)臺(tái)1 210毫米自動(dòng)微量滴定管支1 3500毫升褐色玻璃瓶只1 4五口滴定瓶（連滴定鉑電極）只1 5滴定瓶固定架只1 6皮碗只2 7干燥管（直型）只2 8干燥管（球型）只2 9乳膠管（8）根1 1.5米10乳膠管（69）根0.5米11電源線（250V 6A）根12雙連鼓氣球只1 13干燥塔只1 14注射器（5毫升）只2 15攪拌子只1 16注射器針頭（5號(hào)）只2 17雙羊管只1 18橡皮塞只1 19保險(xiǎn)絲 3A （520）只22、技術(shù)文件 使用說明書 1份 合格證書 1份 產(chǎn)品保修卡 1份檢驗(yàn)員： 包裝員： 年 月 日 年 月 日上 海 昌 吉 地 質(zhì) 儀 器 有 限 公 司公司地址 市區(qū)銷售部 地址：上海市安亭工業(yè)園區(qū)