原子吸收光譜儀及主要部件25張幻燈片

1、一、流程general process二、光源light sources 三、原子化裝置device of atomization四、單色器monochromators五、檢測器 detector第二節(jié) 原子吸收光譜儀及主要部件第十四章原子吸收光譜分析法atomic absorption spectrometer and main partsatomic absorption spectrometry,AAS2022/7/27原子吸收儀器（1）2022/7/27原子吸收儀器（2）2022/7/27原子吸收儀器（3）2022/7/27原子吸收儀器（4）2022/7/27一、流程1.特點(diǎn)(1)采用

2、銳線光源(2)單色器在火焰與檢測器之間(3)原子化系統(tǒng)2022/7/272.原子吸收中的原子發(fā)射現(xiàn)象 在原子化過程中，原子受到輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后，處于不穩(wěn)定狀態(tài)，將再躍遷至基態(tài)，故既存在原子吸收，也有原子發(fā)射。但返回釋放出的能量可能有多種形式，產(chǎn)生的輻射也不在一個方向上，但對測量仍將產(chǎn)生一定干擾。消除干擾的措施： 將發(fā)射的光調(diào)制成一定頻率；檢測器只接受該頻率的光信號； 原子化過程發(fā)射的非調(diào)頻干擾信號不被檢測；2022/7/27二、光源1.作用 提供待測元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。 光源應(yīng)滿足如下要求；（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。2

3、.空心陰極燈：結(jié)構(gòu)如圖所示2022/7/273.空心陰極燈的原理 施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極; 與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊; 使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。 用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。 優(yōu)缺點(diǎn)：（1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。2022/7/27三、原子化系統(tǒng)1.作用 將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。（動

4、畫）2022/7/272.原子化方法 火焰法 無火焰法電熱高溫石墨管，激光（動畫）2022/7/273.火焰原子化裝置 霧化器和燃燒器。 （1）霧化器 結(jié)構(gòu)如圖所示 主要缺點(diǎn)：霧化效率低。（動畫）2022/7/27原子化器2022/7/27（2）火焰 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 火焰溫度的選擇： （a）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； （b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空氣乙炔最高溫?600K能測35種元素。2022/7/27 火焰類型： 化學(xué)計量火焰： 溫度高，干擾少，

5、穩(wěn)定，背景低，常用。富燃火焰： 還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 貧燃火焰： 火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。2022/7/272022/7/27火焰種類及對光的吸收： 選擇火焰時，還應(yīng)考慮火焰本身對光的吸收。根據(jù)待測元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾： 例：As的共振線193.7nm由圖可見，采用空氣-乙炔火焰時，火焰產(chǎn)生吸收，而選氫-空氣火焰則較好；空氣-乙炔火焰：最常用；可測定30多種元素；N2O-乙炔火焰：火焰溫度高， 可測定的增加到70多種。2022/7/274.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu) 如圖所示： 外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁

6、流動，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。（動畫）2022/7/27（2）原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘渣） 四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。2022/7/27（3）優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少（1-100L），可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測極限10-12 g/L。 缺點(diǎn)：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。2022/7/275.其他原子化方法（1）低溫原子化方法 主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700900 C ； 主要應(yīng)用于：As、

7、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測。 特點(diǎn)：原子化溫度低 ； 靈敏度高（對砷、硒可達(dá)10-9g）；基體干擾和化學(xué)干擾??； 2022/7/27（2）冷原子化法 低溫原子化方法（一般700900C）； 主要應(yīng)用于：各種試樣中Hg元素的測量； 原理： 將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進(jìn)行吸光度

8、測量。 特點(diǎn)：常溫測量； 靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)10-8g汞）；2022/7/27四、單色器 1.作用 將待測元素的共振線與鄰近線分開。 2.組件 色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。 3.單色器性能參數(shù) （1）線色散率（D） 兩條譜線間的距離與波長差的比值X/。實(shí)際工作中常用其倒數(shù) /X （2）分辨率 儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值/表示。 （3）通帶寬度（W） 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―）一定時，可通過選擇狹縫寬度（S）來確定： W=DS2022/7/27五、檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組

9、成。1.檢測器- 將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。 如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。 分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的 光電 子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子 比最初多到106倍以上，最大電流可達(dá) 10A，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌?2.放大器-將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。 3.對數(shù)變換器-光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。 4.顯示、記錄 新儀器配置：原子吸收計算機(jī)工作站2022/7/27內(nèi)容選擇：第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理basic principle of Atomic absorption spectroscopy第二節(jié) 原子吸收分光光度儀atomic absorption spectrometer第三節(jié) 干擾與抑制in