低溫強(qiáng)場(chǎng)下材料的磁性測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征虛擬仿真實(shí)驗(yàn)

1、低溫強(qiáng)場(chǎng)下材料的磁性測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征虛擬仿真實(shí)驗(yàn)?zāi)K1:磁性能測(cè)試（PPMS）一）實(shí)驗(yàn)原理振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）是綜合物性測(cè)量系統(tǒng)（PPMS）的主要功能之一，是一種磁性測(cè)量常用的儀器，在科研和生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。它是利用小尺寸樣品在磁場(chǎng)中做微小振動(dòng)使臨近線(xiàn)圈感應(yīng)出電動(dòng)勢(shì)而進(jìn)行磁性參數(shù)測(cè)量的系統(tǒng)。該儀器的磁矩測(cè)量靈敏度高，最高可達(dá)到10-emu，對(duì)測(cè)量薄膜樣品等弱磁信號(hào)更具優(yōu)勢(shì)。如果一個(gè)小樣品（可近似為一個(gè)磁偶極子）在原點(diǎn)沿Z軸作微小振動(dòng)，放在附近的一個(gè)小線(xiàn)圈（軸向與Z軸平行）將產(chǎn)生感應(yīng)電壓：UVSM測(cè)量采用開(kāi)路方法，樣品放置的位置對(duì)測(cè)量的靈敏度有影響。假設(shè)線(xiàn)圈和樣品按圖1放置，沿X方向離開(kāi)中

2、心位置，感應(yīng)信號(hào)變大；沿y和z方向離開(kāi)中心位置，感應(yīng)信號(hào)變小。中心位置是x方向的極小值和y、z方向的極大值，是對(duì)位置最不敏感的區(qū)域，稱(chēng)為鞍點(diǎn)。測(cè)量時(shí)，樣品應(yīng)放置在鞍點(diǎn)，這樣可以使樣品具有有限體積而引起的誤差最小。磁體有超導(dǎo)磁體、電磁鐵和亥姆赫茲線(xiàn)圈等幾種。前兩種能產(chǎn)生很強(qiáng)的磁場(chǎng)，用來(lái)測(cè)量高矯頑力的永磁材料。亥姆赫茲線(xiàn)圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)很小，但磁場(chǎng)的靈敏度很高，適于測(cè)量軟磁材料。磁矩m的測(cè)量由探測(cè)線(xiàn)圈和鎖相放大器組成，鎖相放大器有很高的放大倍數(shù)，保證了VSM有較高的靈敏度。磁場(chǎng)的測(cè)量采用霍耳磁強(qiáng)計(jì)。將m和H信號(hào)送給計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)的處理，并對(duì)測(cè)量過(guò)程進(jìn)行自動(dòng)化控制。圖1線(xiàn)圈放置位置圖2鞍區(qū)示意

3、圖基本的VSM由磁體及電源、振動(dòng)頭及驅(qū)動(dòng)電源、探測(cè)線(xiàn)圈、鎖相放大器和測(cè)量磁場(chǎng)用的霍耳磁強(qiáng)計(jì)等幾部分組成，在此基礎(chǔ)上還可以增加高溫和低溫系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)變溫測(cè)量。振動(dòng)頭用來(lái)使樣品產(chǎn)生微小振動(dòng),振動(dòng)頻率應(yīng)盡量避開(kāi)50Hz及其整數(shù)倍，以避免產(chǎn)生干擾。為了使振動(dòng)穩(wěn)定，還要采取穩(wěn)幅措施。驅(qū)動(dòng)方式有機(jī)械驅(qū)動(dòng)、電磁驅(qū)動(dòng)和靜電驅(qū)動(dòng)幾種。功率敞丈裾晶體抿蕩話(huà)軟磁材料經(jīng)常與統(tǒng)圈組底電宦器件，如變壓髀*磁頭普，材料內(nèi)磁通以一定頻率快速至此，其動(dòng)擊參數(shù)電感盤(pán)一紙用兗疏電橋或拱帶測(cè)量.電軟感村料的靜態(tài)春颯.如飽刑礎(chǔ)比騷度轎顧力雖：等怡懿是基豐的性范招標(biāo)=巴外軼礎(chǔ)材料也人城地應(yīng)川于水磁觀(guān)&吸iL畫(huà)飲茅靜態(tài)申唯辭血鋰路叩憐態(tài)闿件

4、能吋測(cè)址也繪相鬥用坐的.赧助樣詁逐強(qiáng)計(jì)對(duì)4川來(lái)利就軟磁材料的A血、冋:雰汕恵發(fā)鎖*通過(guò)訓(xùn)謚材料的初始班化I自紗，叮以?huà)叩绞郎闕磅;化強(qiáng)度%,初船憊化率芒和最犬癒優(yōu)牢也.通過(guò)砸滯網(wǎng)醴為細(xì)m,可萇即到轎頑出F；./l圖4確性材抖的隔化曲刪班簡(jiǎn)回逋圖1-為飽和陛化強(qiáng)覘與利肅磴化強(qiáng)蚩英廿誹譎力*比為飽和題北同.芒為引繪礎(chǔ)化豐.J為最丸檻化串出磁林料的全押挫貳參敵部叮以111謂賦悔得到.止磁材料的扌用總數(shù)（剽燃、班頑上勺1磁就棍呼）“I助:僥汗.心反1底出來(lái)，溫度特性可臥白不同溫厘下的磁用回IE|二）實(shí)驗(yàn)儀器PPMS的基本系統(tǒng)按功能可以分為以下幾個(gè)部分：溫度控制、磁場(chǎng)控制、直流電學(xué)測(cè)量和PPMS控制軟件

5、系統(tǒng)?；鞠到y(tǒng)的硬件包括樣品室、液氦杜瓦、溫控流阻、超導(dǎo)磁體及電源、真空泵、計(jì)算機(jī)和電子控制系統(tǒng)等。本實(shí)驗(yàn)用到的主要實(shí)驗(yàn)儀器有：變頻壓縮機(jī)、模塊控制系統(tǒng)、電腦、控制臺(tái)、杜瓦系統(tǒng)、氦氣瓶、系統(tǒng)電源、電池箱、樣品箱等。變頻壓縮機(jī)：將氣體壓縮并提升氣體壓力，他從吸氣管吸入低溫低壓的制冷劑氣體，通過(guò)電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)帶動(dòng)活塞對(duì)其進(jìn)行壓縮后，像排氣管排除高溫高壓的制冷劑氣體，為制冷循環(huán)提供動(dòng)力。模塊控制系統(tǒng)：控制相應(yīng)模塊。有正面和背面兩個(gè)選項(xiàng)卡。系統(tǒng)電源：為PPMS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)提供所需要的電能，一般是220V的交流?？刂婆_(tái):PPMS系統(tǒng)的控制中心，控制冷卻功率，加熱功率，液氮面，實(shí)驗(yàn)杜瓦內(nèi)的氣壓,樣品腔的真空廢以及所

6、有電磁閥門(mén)的開(kāi)關(guān)等等。樣品腔頂蓋：當(dāng)樣品腔內(nèi)氣壓達(dá)到大氣壓時(shí)，打開(kāi)樣品腔頂蓋，可以取出樣品腔中的樣品桿，或?qū)⒀b有新樣品的樣品桿插入樣品腔。杜瓦系統(tǒng)：儲(chǔ)藏液態(tài)氣體，低溫研究和晶體元件保護(hù)的一種較理想容器的工具。氦氣瓶：儲(chǔ)存氦氣的容器，有高壓閥和低壓閥。樣品箱：存放測(cè)試樣品，樣品夾得裝置。電池箱：儲(chǔ)存化學(xué)能量，必要時(shí)放出電能得一種電氣化設(shè)備。模塊2:微觀(guān)結(jié)構(gòu)分析仃EM）（一）實(shí)驗(yàn)原理1、透射電鏡構(gòu)造原理透射電鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。機(jī)在泵、擴(kuò)洛耳吸耐氯總空赳巨、昭斥疋去禹壓地

7、海、嗑迢電沖、氏空世溥騎也電冊(cè)，女全秦軌*”氨調(diào)壓變SK電鏡中的電子光學(xué)系統(tǒng)主要包括電子槍、聚光鏡、試樣臺(tái)、物鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌、中間鏡、投影鏡和觀(guān)察記錄系統(tǒng)等幾部分組成，其成像的光路與光學(xué)顯微鏡基本相同。照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡以及相應(yīng)的平移、傾轉(zhuǎn)和對(duì)中等調(diào)節(jié)裝置組成，其作用是提供一束亮度高、照明孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為了滿(mǎn)足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像的需要，照明束可以在5度范圍內(nèi)傾轉(zhuǎn)。3、成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌組成。它主要是將穿過(guò)試樣的電子束在透鏡后成像或成衍射花樣，并經(jīng)過(guò)物鏡、中間鏡和投影鏡接力放大。4、觀(guān)察記錄、真空與供電系統(tǒng)觀(guān)察與記錄

8、系統(tǒng)觀(guān)察和記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)(底片記錄)、TV相機(jī)和慢掃描CCD。不同電鏡的熒光屏發(fā)光強(qiáng)度是不同的，有的電鏡的熒光屏看起來(lái)不亮，但電子的強(qiáng)度是很強(qiáng)的，比如某些場(chǎng)發(fā)射電鏡，所以選擇曝光時(shí)間時(shí)要注意；照相用的底片是一種對(duì)電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對(duì)綠光比較敏感，對(duì)紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機(jī)是直接將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，反應(yīng)速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最新發(fā)展出來(lái)的一種記錄方式，反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢，但記錄十分方便。真空系統(tǒng)電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門(mén)、真空測(cè)量?jī)x和管道等部分組成。供電系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子

9、槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重像差，從而使分辨本領(lǐng)下降。所以對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。在所有的透鏡中，物鏡激磁電流的穩(wěn)定度要求也最高。近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。5、樣品臺(tái)6、光闌TEM三種主要光闌是聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌，一般選用無(wú)磁性的金屬材料制作。(1、聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，常裝在第二聚光鏡的下方。(2、物鏡光闌又稱(chēng)襯度光闌，通常安放在物鏡的后焦面上，作用

10、是擋住散射角較大的電子，提高圖像的襯度，另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成像。（3）選區(qū)光闌又稱(chēng)場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌，一般放在物鏡的像平面上。7、選區(qū)電子衍射如果在物鏡的像平面處加入一個(gè)選區(qū)光闌，那么只有AB范圍的成像電子能夠通過(guò)選區(qū)光闌，并最終在熒光屏上形成衍射花樣。這一部分的衍射花樣實(shí)際上是由樣品的AB范圍提供的，因此利用選區(qū)光闌可以非常容易分析樣品上微區(qū)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。9、衍射襯度衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿(mǎn)足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的襯度；衍射襯度成像的特點(diǎn)：（1）衍襯成像是單束、無(wú)干涉成像，得到的并不是樣品的真實(shí)像，但是，衍射襯度像上襯度分布反映了樣品出射面各點(diǎn)處成像束的強(qiáng)度分布，它是入射電子波與樣品的物質(zhì)波交互作用后的結(jié)果，攜帶了晶體散射體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，特別是缺陷引起的襯度；（2）衍襯成像對(duì)晶體的不完整性非常敏感；（3）衍襯成像所顯示的材料結(jié)構(gòu)的細(xì)節(jié)，對(duì)取向也是敏感的；（4）衍襯成像反映的是晶體內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)特征，而質(zhì)量厚度襯度反映的基本上是樣品的形貌特征