低溫強場下材料的磁性測試與結(jié)構(gòu)表征虛擬仿真實驗

1、低溫強場下材料的磁性測試與結(jié)構(gòu)表征虛擬仿真實驗?zāi)K1:磁性能測試（PPMS）一）實驗原理振動樣品磁強計（VSM）是綜合物性測量系統(tǒng)（PPMS）的主要功能之一，是一種磁性測量常用的儀器，在科研和生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。它是利用小尺寸樣品在磁場中做微小振動使臨近線圈感應(yīng)出電動勢而進行磁性參數(shù)測量的系統(tǒng)。該儀器的磁矩測量靈敏度高，最高可達到10-emu，對測量薄膜樣品等弱磁信號更具優(yōu)勢。如果一個小樣品（可近似為一個磁偶極子）在原點沿Z軸作微小振動，放在附近的一個小線圈（軸向與Z軸平行）將產(chǎn)生感應(yīng)電壓：UVSM測量采用開路方法，樣品放置的位置對測量的靈敏度有影響。假設(shè)線圈和樣品按圖1放置，沿X方向離開中

2、心位置，感應(yīng)信號變大；沿y和z方向離開中心位置，感應(yīng)信號變小。中心位置是x方向的極小值和y、z方向的極大值，是對位置最不敏感的區(qū)域，稱為鞍點。測量時，樣品應(yīng)放置在鞍點，這樣可以使樣品具有有限體積而引起的誤差最小。磁體有超導(dǎo)磁體、電磁鐵和亥姆赫茲線圈等幾種。前兩種能產(chǎn)生很強的磁場，用來測量高矯頑力的永磁材料。亥姆赫茲線圈產(chǎn)生的磁場很小，但磁場的靈敏度很高，適于測量軟磁材料。磁矩m的測量由探測線圈和鎖相放大器組成，鎖相放大器有很高的放大倍數(shù)，保證了VSM有較高的靈敏度。磁場的測量采用霍耳磁強計。將m和H信號送給計算機，由計算機進行數(shù)據(jù)的處理，并對測量過程進行自動化控制。圖1線圈放置位置圖2鞍區(qū)示意

3、圖基本的VSM由磁體及電源、振動頭及驅(qū)動電源、探測線圈、鎖相放大器和測量磁場用的霍耳磁強計等幾部分組成，在此基礎(chǔ)上還可以增加高溫和低溫系統(tǒng)，實現(xiàn)變溫測量。振動頭用來使樣品產(chǎn)生微小振動,振動頻率應(yīng)盡量避開50Hz及其整數(shù)倍，以避免產(chǎn)生干擾。為了使振動穩(wěn)定，還要采取穩(wěn)幅措施。驅(qū)動方式有機械驅(qū)動、電磁驅(qū)動和靜電驅(qū)動幾種。功率敞丈裾晶體抿蕩話軟磁材料經(jīng)常與統(tǒng)圈組底電宦器件，如變壓髀*磁頭普，材料內(nèi)磁通以一定頻率快速至此，其動擊參數(shù)電感盤一紙用兗疏電橋或拱帶測量.電軟感村料的靜態(tài)春颯.如飽刑礎(chǔ)比騷度轎顧力雖：等怡懿是基豐的性范招標=巴外軼礎(chǔ)材料也人城地應(yīng)川于水磁觀&吸iL畫飲茅靜態(tài)申唯辭血鋰路叩憐態(tài)闿件

4、能吋測址也繪相鬥用坐的.赧助樣詁逐強計對4川來利就軟磁材料的A血、冋:雰汕恵發(fā)鎖*通過訓(xùn)謚材料的初始班化I自紗，叮以掃到世申I磅;化強度%,初船憊化率芒和最犬癒優(yōu)牢也.通過砸滯網(wǎng)醴為細m,可萇即到轎頑出F；./l圖4確性材抖的隔化曲刪班簡回逋圖1-為飽和陛化強覘與利肅磴化強蚩英廿誹譎力*比為飽和題北同.芒為引繪礎(chǔ)化豐.J為最丸檻化串出磁林料的全押挫貳參敵部叮以111謂賦悔得到.止磁材料的扌用總數(shù)（剽燃、班頑上勺1磁就棍呼）“I助:僥汗.心反1底出來，溫度特性可臥白不同溫厘下的磁用回IE|二）實驗儀器PPMS的基本系統(tǒng)按功能可以分為以下幾個部分：溫度控制、磁場控制、直流電學(xué)測量和PPMS控制軟件

5、系統(tǒng)?；鞠到y(tǒng)的硬件包括樣品室、液氦杜瓦、溫控流阻、超導(dǎo)磁體及電源、真空泵、計算機和電子控制系統(tǒng)等。本實驗用到的主要實驗儀器有：變頻壓縮機、模塊控制系統(tǒng)、電腦、控制臺、杜瓦系統(tǒng)、氦氣瓶、系統(tǒng)電源、電池箱、樣品箱等。變頻壓縮機：將氣體壓縮并提升氣體壓力，他從吸氣管吸入低溫低壓的制冷劑氣體，通過電機運轉(zhuǎn)帶動活塞對其進行壓縮后，像排氣管排除高溫高壓的制冷劑氣體，為制冷循環(huán)提供動力。模塊控制系統(tǒng)：控制相應(yīng)模塊。有正面和背面兩個選項卡。系統(tǒng)電源：為PPMS實驗系統(tǒng)提供所需要的電能，一般是220V的交流?？刂婆_:PPMS系統(tǒng)的控制中心，控制冷卻功率，加熱功率，液氮面，實驗杜瓦內(nèi)的氣壓,樣品腔的真空廢以及所

6、有電磁閥門的開關(guān)等等。樣品腔頂蓋：當樣品腔內(nèi)氣壓達到大氣壓時，打開樣品腔頂蓋，可以取出樣品腔中的樣品桿，或?qū)⒀b有新樣品的樣品桿插入樣品腔。杜瓦系統(tǒng)：儲藏液態(tài)氣體，低溫研究和晶體元件保護的一種較理想容器的工具。氦氣瓶：儲存氦氣的容器，有高壓閥和低壓閥。樣品箱：存放測試樣品，樣品夾得裝置。電池箱：儲存化學(xué)能量，必要時放出電能得一種電氣化設(shè)備。模塊2:微觀結(jié)構(gòu)分析仃EM）（一）實驗原理1、透射電鏡構(gòu)造原理透射電鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。機在泵、擴洛耳吸耐氯總空赳巨、昭斥疋去禹壓地

7、海、嗑迢電沖、氏空世溥騎也電冊，女全秦軌*”氨調(diào)壓變SK電鏡中的電子光學(xué)系統(tǒng)主要包括電子槍、聚光鏡、試樣臺、物鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌、中間鏡、投影鏡和觀察記錄系統(tǒng)等幾部分組成，其成像的光路與光學(xué)顯微鏡基本相同。照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡以及相應(yīng)的平移、傾轉(zhuǎn)和對中等調(diào)節(jié)裝置組成，其作用是提供一束亮度高、照明孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為了滿足明場和暗場成像的需要，照明束可以在5度范圍內(nèi)傾轉(zhuǎn)。3、成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌組成。它主要是將穿過試樣的電子束在透鏡后成像或成衍射花樣，并經(jīng)過物鏡、中間鏡和投影鏡接力放大。4、觀察記錄、真空與供電系統(tǒng)觀察與記錄

8、系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機(底片記錄)、TV相機和慢掃描CCD。不同電鏡的熒光屏發(fā)光強度是不同的，有的電鏡的熒光屏看起來不亮，但電子的強度是很強的，比如某些場發(fā)射電鏡，所以選擇曝光時間時要注意；照相用的底片是一種對電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對綠光比較敏感，對紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機是直接將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，反?yīng)速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最新發(fā)展出來的一種記錄方式，反應(yīng)速度較TV相機慢，但記錄十分方便。真空系統(tǒng)電鏡真空系統(tǒng)一般是由機械泵、油擴散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。供電系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子

9、槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴重像差，從而使分辨本領(lǐng)下降。所以對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。在所有的透鏡中，物鏡激磁電流的穩(wěn)定度要求也最高。近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)。5、樣品臺6、光闌TEM三種主要光闌是聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌，一般選用無磁性的金屬材料制作。(1、聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，常裝在第二聚光鏡的下方。(2、物鏡光闌又稱襯度光闌，通常安放在物鏡的后焦面上，作用

10、是擋住散射角較大的電子，提高圖像的襯度，另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑點成像。（3）選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌，一般放在物鏡的像平面上。7、選區(qū)電子衍射如果在物鏡的像平面處加入一個選區(qū)光闌，那么只有AB范圍的成像電子能夠通過選區(qū)光闌，并最終在熒光屏上形成衍射花樣。這一部分的衍射花樣實際上是由樣品的AB范圍提供的，因此利用選區(qū)光闌可以非常容易分析樣品上微區(qū)的結(jié)構(gòu)細節(jié)。9、衍射襯度衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的襯度；衍射襯度成像的特點：（1）衍襯成像是單束、無干涉成像，得到的并不是樣品的真實像，但是，衍射襯度像上襯度分布反映了樣品出射面各點處成像束的強度分布，它是入射電子波與樣品的物質(zhì)波交互作用后的結(jié)果，攜帶了晶體散射體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，特別是缺陷引起的襯度；（2）衍襯成像對晶體的不完整性非常敏感；（3）衍襯成像所顯示的材料結(jié)構(gòu)的細節(jié)，對取向也是敏感的；（4）衍襯成像反映的是晶體內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)特征，而質(zhì)量厚度襯度反映的基本上是樣品的形貌特征