DB14∕T 2410-2022 化妝品用牡丹根皮提取物制備技術(shù)規(guī)程

1、ICS 65.020.0114CCS B 05山西省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 14/T 24102021化妝品用牡丹根皮提取物制備技術(shù)規(guī)程2022 - 02 - 22 發(fā)布2022 - 05 - 22 實(shí)施山西省市場監(jiān)督管理局發(fā) 布DB 14/T 24102021DB 14/T 24102021目次前言II范圍1規(guī)范性引用文件1術(shù)語和定義1原料要求1設(shè)備1車間要求2制備工藝2三廢處理3檔案管理3附錄 A（規(guī)范性）（規(guī)范性）化妝品用牡丹根皮提取物質(zhì)量指標(biāo)要求4附錄 B（規(guī)范性）（規(guī)范性）化妝品用牡丹根皮提取物制備工藝流程5I前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草

2、規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由山西省藥品監(jiān)督管理局提出并監(jiān)督實(shí)施。 本文件由山西省化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：山西納安生物科技股份有限公司、山西省藥品檢查中心、長治市全民大健康產(chǎn)業(yè)研究 院、山西弘實(shí)標(biāo)準(zhǔn)化管理研究院有限公司。本文件主要起草人：渠志燦，楊秀芬，閆建康，李建麗，丁東源，姚麗平，賀繼峰。IIDB 14/T 24102021DB 14/T 24102021 PAGE 5 PAGE 4化妝品用牡丹根皮提取物制備技術(shù)規(guī)程范圍本文件規(guī)定了化妝品用牡丹根皮提取物制備技術(shù)的術(shù)語和定義、原料要求、設(shè)備、車間要求、制備 工藝、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期、三廢處理及檔案管理。本文件適用于山西省

3、化妝品用牡丹根皮提取物的制備。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB 50073潔凈廠房設(shè)計規(guī)范中華人民共和國藥典2020年版（一部）化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。牡丹根皮為毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮，選取生長年限不低于四年生的牡丹根皮。原料要求牡丹根皮牡丹根皮無發(fā)霉，無蟲蛀，無污染，無土、石塊等

4、雜質(zhì)；水分不得大于 13.0 %，總灰分不得大于5.0 %，丹皮酚含量不少于 1.2 %。4.2水符合 GB/T 6682 中三級水的要求。設(shè)備用于提取的設(shè)備包括：吸塵粉碎機(jī)；熱風(fēng)循環(huán)烘箱；振動篩 20 目和 80 目；提取罐；雙聯(lián)過濾器；提取液儲罐；離心機(jī)；膜分離設(shè)備；濃縮液儲罐；離心噴霧干燥機(jī)。車間要求干燥和收粉工序，應(yīng)在 100000 級潔凈區(qū)進(jìn)行，應(yīng)符合 GB 50073 的要求。制備工藝原料處理牡丹根皮剪切成段，長度為 2 cm4 cm，清洗至無明顯泥土，烘干至水分不得大于 13.0 %，粉碎過 20 目篩，篩上物進(jìn)行二次粉碎，再次過 20 目篩，直至全部過篩。投料稱取適量過篩后的牡

5、丹根皮粉末投入提取罐中，注入 10 倍重量的水，浸泡 0.5 h，總體積不得超過灌容積的 3/4。提取第一次提取持續(xù)沸騰提取 1 h，同時收集蒸餾液（冷藏至析出白色結(jié)晶，濾過，結(jié)晶自然干燥）備用，提取液經(jīng)雙聯(lián)過濾器（不低于 100 目）過濾后進(jìn)入提取液儲罐。第二次提取提取罐中再次注入牡丹根皮 6 倍重量的水，持續(xù)沸騰提取 1 h，同時繼續(xù)收集蒸餾液（冷藏至析出白色結(jié)晶，濾過，結(jié)晶自然干燥）備用，提取液經(jīng)雙聯(lián)過濾器（不低于 100 目）過濾后進(jìn)入提取液儲罐，提取殘渣按照 9 要求處理。靜置提取液，攪拌均勻，于 2 6 條件下靜置 12 h，不低于 1000 目離心過濾后得到提取液。濃縮提取液經(jīng)

6、1000 Da 超濾膜過濾器過濾后進(jìn)入球形濃縮器，濃縮溫度 40 60 ，濃縮的真空度小于等于 0.04 MPa,濃縮至相對密度 1.16 g/cm31.17 g/cm3 （20 ）。干燥將濃縮液用離心噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥，設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為 170 190 ，出風(fēng)溫度為 88 90 ，根據(jù)設(shè)備參數(shù)調(diào)整進(jìn)風(fēng)量和液體流量，進(jìn)行噴霧干燥。收粉用少量乙醇溶解上述收集蒸餾液（白色結(jié)晶），與干燥后的提取物混勻，低溫干燥（50 ）， 粉碎，過 80 目篩后收集。提取物的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合附錄 A 的要求。牡丹根皮提取物制備工藝流程見附錄 B。三廢處理廢水、廢液及廢渣，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行集中處理。檔案管理建立牡丹根

7、皮提取物制備檔案，詳細(xì)記錄原料要求、車間要求、制備工藝及三廢處理的原始記錄， 要求有唯一性編號。保存三年，可追溯。附錄A（規(guī)范性）檢查項(xiàng)目指標(biāo)要求檢測方法理化性質(zhì)感官棕色至深棕色粉末，有芳香氣味目測、鼻嗅a芍藥苷含量/(%)3中華人民共和國藥典（2020 年版）規(guī)定的白芍中芍藥苷含量的測定方法丹皮酚含量/(%)0.3中華人民共和國藥典（2020 年版）規(guī)定的牡丹皮中丹皮酚含量的測定方法有害物質(zhì)限量鉛（Pb）/（mg/kg）符合化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015 年版）的規(guī)定化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015 年版）規(guī)定的方法鎘（Cd）/（mg/kg）汞（Hg）/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）微生物指標(biāo)菌落總數(shù)/（CFU/g）霉菌和酵母菌總數(shù)/（CFU/g）金黃色葡萄球菌/g耐熱大腸菌群/g銅綠假單胞菌/ga：取適量試樣置于潔凈的白色盤(瓷盤或同類容器