超臨界CO2萃取海南黎藥麥奮中揮發(fā)油有效成分的工藝研究

1、 超臨界CO2萃取黎藥麥粉揮發(fā)油有效成分的研究學(xué)校:理工學(xué)院。專業(yè):化學(xué)年份:2009屆學(xué)生:xxxxx編號:xxxxxxxx導(dǎo)師職務(wù):xxxxx(xxxxx)2021年5月摘要海南黎藥麥粉(別名異形南五味子胡椒莖、梅花鉆、風(fēng)藤)，中國藥典記載胡椒為胡椒莖科風(fēng)藤植物，其莖具有利濕、通經(jīng)絡(luò)的功能，且分布范圍狹窄，風(fēng)藤植物資源極度匱乏。同時中醫(yī)藥是中華民族優(yōu)秀文化的重要組成部分，是中國的國粹。據(jù)調(diào)查可知，植物群落中揮發(fā)油的分布范圍很廣，已有數(shù)百種不同的植物被用作含揮發(fā)油的中草藥，揮發(fā)油也稱精油，是植物體內(nèi)次生代謝物由相對分子質(zhì)量較小的簡單化合物組成，氣味芳香，在常溫下可揮發(fā)，用水蒸氣蒸餾得到的油性

2、液體的總稱。在低濃度的乙醇和水中，其溶解度很差，不能大量溶解，但在無水乙醇中，可以完全溶解。它通常溶于氯仿、石油醚、醚類溶劑、油類、二硫化碳等；一般精油對空氣、陽光和溫度敏感，容易腐爛，因此，應(yīng)放在棕色瓶中低溫避光密閉保存。因此本論文將采用近年來發(fā)展最迅速、最值得關(guān)注的超臨界CO2萃取分離技術(shù)。與超臨界CO2萃取天然產(chǎn)物相比，具有許多優(yōu)點(diǎn)，如萃取效果好、萃取分離效率高、分離富集效果好、整體運(yùn)行成本低、無殘留、無污染、節(jié)能、操作方便等?，F(xiàn)在超臨界CO2萃取技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于香料、食品、醫(yī)藥、石油、化工等領(lǐng)域，并被業(yè)界廣泛推廣。利用這一技術(shù)為海南黎藥材麥粉的揮發(fā)油深加工和綜合利用找到了一條有效的途

3、徑。方法:采用超臨界CO2萃取海南李藥材中揮發(fā)油和有效成分麥粉的工藝研究，主要考察了萃取溫度、萃取壓力、時間和CO2流量等影響因素。結(jié)果:萃取壓力和溫度對海南黎藥麥粉中揮發(fā)油含量的影響具有顯著性，但也因為受到限制，所以整個實驗基于CO2流量為15 ml/ min來進(jìn)行實驗。實驗表明，超臨界CO2萃取法提取海南李藥材花椒莖中揮發(fā)油的最佳工藝條件為:藥材粉碎過20-30目篩，萃取壓力15Mpa，萃取溫度37 ，時間2h。關(guān)鍵詞:超臨界二氧化碳；海南黎藥麥粉；揮發(fā)油；單因素實驗；正交試驗?zāi)夸浀谝徽虑把缘?頁1.1李醫(yī)藥脈分的研究價值1頁1.2超臨界流體萃取原理1頁1.3超臨界流體萃取的特點(diǎn)1頁1.4

4、 CO2作為超臨界流體溶劑的優(yōu)勢1頁1.5中藥現(xiàn)代化應(yīng)用的前景和趨勢2頁1.6中藥揮發(fā)油概論3頁1.7超臨界CO2萃取中藥材中的有效成分4頁第二章是實驗部分，第5頁2.1儀器5頁2.2實驗原材料5頁2.3原材料預(yù)處理5頁2.4超臨界CO2萃取的操作步驟5頁2.5揮發(fā)油提取工藝的研究6頁正交設(shè)計的原則6頁2.5.1正交設(shè)計實驗方案6頁第三章實驗結(jié)果第7頁3.1麥粉揮發(fā)油得率單因素實驗研究結(jié)果7頁3.1.1壓力對麥粉揮發(fā)油收率的影響7頁3.1.2溫度對麥粉揮發(fā)油收率的影響8頁3.1.3時間對麥粉揮發(fā)油收率的影響8頁3.1.4流量對小麥粉出油率的影響9頁3.2麥粉揮發(fā)油得率正交實驗結(jié)果10頁第四章實

5、驗結(jié)論12頁參考文獻(xiàn)13篇。至第15頁第一章導(dǎo)言1.1黎藥麥粉的研究價值李麥粉，藥材，(別名海風(fēng)藤、海風(fēng)藤、烏梅、山風(fēng)、海風(fēng)藤)，味苦，性溫。它的原植物經(jīng)常生長在山林和山谷中，并爬上樹。中國藥典記載，太子參為海風(fēng)藤1，其化學(xué)成分主要為木脂素類和三萜類，是南五味子的有效成分2，用于治療風(fēng)寒濕痹、關(guān)節(jié)痛、筋腱攣縮、跌打損傷、抑制腫瘤。經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，該植物銀蓮花的分布范圍較窄，僅零星分布于等地，銀蓮花植物資源極其匱乏3。更何況對于威脅人類健康的常見病、疑難病的治療，西醫(yī)還不能滿足臨床需要。世界范圍內(nèi)掀起了一股中醫(yī)熱。因此，黎藥麥粉的深加工和綜合利用具有潛在的價值和前景。1.2超臨界流體萃取的原理超臨界

6、流體萃取原理:超臨界流體(SCF)是指熱力學(xué)狀態(tài)在臨界點(diǎn)以上的流體。SCF不同于氣體和液體。它是介于氣體和液體之間的單相狀態(tài)，是介于氣體和液體之間的一種特殊狀態(tài)。它具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)。其粘度接近氣體，但密度接近液體，擴(kuò)散系數(shù)介于氣體和液體之間。因此，SCF具有氣體和液體的雙重特性，因此具有高擴(kuò)散性和高溶解性。超臨界萃取就是利用它的溶解度和它的密度之間的關(guān)系，也就是利用 HYPERLINK ./%20%20%20%20:/baike.baidu%20%20%20%20/view/84918.htm 壓力和 HYPERLINK ./%20%20%20%20:/baike.baidu%20%2

7、0%20%20/view/8193.htm 溫度對超臨界二氧化碳溶解度的影響。在超臨界狀態(tài)下，通過改變壓力或溫度來改變SCF的性質(zhì)，從而選擇性地提取和分離各種類型的化合物。因此，超臨界二氧化碳萃取過程是萃取和分離的結(jié)合4-6。1.3超臨界流體萃取的特點(diǎn)超臨界流體萃取的特點(diǎn)是:(1)超臨界CO2萃取溫度低，適用于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離7；(2)超臨界流體的極性可以改變。在一定的溫度條件下，通過改變壓力或添加適當(dāng)?shù)膴A帶劑，可以萃取不同極性的物質(zhì)，選擇范圍廣；(3)萃取和分離合二為一，無相變過程，操作方便，萃取率高，能耗低，節(jié)約成本7；(4)操作的工藝條件易于控制。因此，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，不污染環(huán)

8、境，萃取液可循環(huán)使用，實現(xiàn)了生產(chǎn)過程的綠色化7；(5)超臨界CO2流體在正常條件下是氣體，無毒無味。與提取成分分離后，無溶劑殘留。1.4 CO2作為超臨界流體溶劑的優(yōu)勢二氧化碳、H2O、C2H6、C3H6、NH3、甲苯等。常用作SCF的溶劑，其中CO2是工業(yè)上最常用的萃取劑，其特點(diǎn)是8:(1)1)CO2的臨界溫度和壓力分別為31.06和7.39MPa，臨界條件容易達(dá)到。并且對熱敏性成分的物質(zhì)沒有影響，因此能耗低，產(chǎn)品純天然。(2)CO2化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，無色無味，無毒，不可燃，無化學(xué)溶劑殘留，安全。(3)價格便宜，純度高，容易獲得，可回收利用。(4)超臨界流體CO2具有抗氧化和殺菌作用，有利于保證

9、和提高天然產(chǎn)物的品質(zhì)。1.5超臨界CO2在中藥現(xiàn)代化中的應(yīng)用前景和趨勢在超臨界流體技術(shù)中，超臨界流體萃取技術(shù)是世界上先進(jìn)的分離技術(shù)。具有低溫、無毒、無味、分離效率高的特點(diǎn)。在現(xiàn)代科技高度發(fā)展的今天，人們對食品和保健品的質(zhì)量安全越來越重視，“返璞歸真”成為人們追求的目標(biāo)。這就造成了很多中藥科研人員和藥企引進(jìn)一些中小型設(shè)備進(jìn)行中藥新藥的研發(fā)或二次開發(fā)。2003年，超臨界流體萃取技術(shù)成為中藥行業(yè)開發(fā)中藥新品種的熱潮。三年后，大量中藥新品種將實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。此時，大量的原料可以通過超臨界CO2萃取技術(shù)進(jìn)行萃取。目前國際市場對可直接出口的中藥標(biāo)準(zhǔn)提取物和中間體的廣泛需求和嚴(yán)格要求，有利于中藥超臨界CO2萃取

10、的產(chǎn)業(yè)化。中國加入WTO后，將為最容易用超臨界CO2萃取的中藥標(biāo)準(zhǔn)提取物或中間體帶來更廣闊的市場空間?？梢灶A(yù)見，超臨界CO2萃取技術(shù)將在未來3 5年內(nèi)廣泛應(yīng)用于中藥產(chǎn)業(yè)化。近年來，SFE技術(shù)與色譜、質(zhì)譜、高壓液相色譜等高科技分析儀器相結(jié)合。，已成為一種有效的分離分析手段，可以高效快速地分析藥物成分。從而使一些中藥制劑能夠制定出可控的指標(biāo)，指導(dǎo)生產(chǎn)操作，反映產(chǎn)品的質(zhì)量均勻性、高效性、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，實現(xiàn)科學(xué)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升9。由于超臨界流體萃取的優(yōu)點(diǎn)，在國外已廣泛應(yīng)用于食品、香料等領(lǐng)域。中國有豐富的自然資源，所以SFE有很大的推廣價值。SFE提取工藝的研究和新藥的開發(fā)是實現(xiàn)中藥現(xiàn)代化的必由之路。1

11、.6中藥揮發(fā)油簡介中醫(yī)藥是中華民族優(yōu)秀文化的重要組成部分，是國粹。它以其完整的理論體系和獨(dú)特的診斷技巧，成為疾病預(yù)防和治療的主要武器。即使古代沒有“揮發(fā)油”的概念，但古人對含有揮發(fā)油的藥物和揮發(fā)性成分了解很多10。揮發(fā)油又稱精油，是植物的次生產(chǎn)物。由分子量相對較小的簡單化合物組成，有芳香氣味，常溫下可揮發(fā)，可用水蒸氣蒸餾。大部分揮發(fā)油具有特殊的香氣，但多數(shù)為無色或淡黃色，少數(shù)為褐色、紅色、綠色等。揮發(fā)油的揮發(fā)性很強(qiáng)，純揮發(fā)油在室溫下可以完全揮發(fā)。有些揮發(fā)油可以結(jié)晶析出，析出物稱為“腦”。在常溫下，涂在白紙上的揮發(fā)油揮發(fā)后不會有持久的油斑；。但揮發(fā)油的溶解性較差，不能大量溶于水和低濃度乙醇，但均

12、可溶于無水乙醇。一般較易溶于氯仿、石油醚、乙醚、油脂、二硫化碳等有機(jī)溶劑。大多數(shù)揮發(fā)性油沒有確定的凝固點(diǎn)和沸點(diǎn)。一般揮發(fā)油對空氣、陽光、溫度比較敏感，容易變質(zhì)。因此，它們應(yīng)該保存在低溫的棕色瓶中，避光保存。揮發(fā)油常存在于表皮的腺毛、油室、油細(xì)胞或油管中，多以油滴形式存在。有時揮發(fā)油和樹脂共存于樹脂通道中，少數(shù)以糖苷形式存在。植物中揮發(fā)油的分布是多種多樣的。所有植物都含有；而另一些則在某些器官如根、根莖、花、果實和種子中含量豐富。其他植物的藥用部位不同，即使是同一藥用部位，由于采集時間不同，植物所含的揮發(fā)油也不同。在常用的中草藥中，很多都含有揮發(fā)油，而揮發(fā)油通常具有很強(qiáng)的藥理活性。比如柴胡揮發(fā)油

13、有很好的解熱作用，薄荷油有降溫消炎作用，大蒜油可以治療支氣管炎、肺炎、霉菌感染，毛油有解熱、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜作用。揮發(fā)油中的萜類主要是單萜類和倍半萜類，通常含量較高，但沒有香氣，所以不是揮發(fā)油的芳香成分。但有些萜類化合物含氧衍生物和芳香化合物少，卻具有揮發(fā)油特有的芳香氣味和顯著的生物活性。如祛風(fēng)、健胃、殺蟲、抗癌、降血壓、解熱、鎮(zhèn)痛、解痙、消毒、抗過敏活性、酶抗誘變活性、抑制活性、抗氧化等。，是中藥中非常重要的成分。此外，中藥揮發(fā)油還具有促進(jìn)滲透和防腐的作用11。揮發(fā)油在植物界分布廣泛，含有揮發(fā)油的植物已有數(shù)百種被用作中草藥。1.7超臨界CO2萃取中草藥中的有效成分目前超臨界CO2用于提取分離單味中

14、藥的有效成分，包括單一成分或幾種極性相近的成分，如生物堿、皂苷、揮發(fā)油、醌類、多糖、黃酮類、木脂素類、香豆素類等。(1)生物堿的提取:生物堿是一類含氮的堿性有機(jī)化合物，存在于自然界中(主要存在于植物中，但也存在于動物中)，性質(zhì)與堿相似。它具有明顯的生理活性，是中草藥的有效成分之一。大部分生物堿不到1%，比如花中新生物堿的含量只有百萬分之一12。由于生物堿的極性，超臨界CO2萃取時需要加入少量極性溶劑作為夾帶劑，以提高生物堿在超臨界CO2中的溶解度，選擇最佳的萃取方法13。與傳統(tǒng)提取方法相比，超臨界萃取最大的優(yōu)點(diǎn)是可以在近室溫下提取分離不同極性和沸點(diǎn)的化合物，幾乎不消除藥材中的有效成分，無溶劑殘

15、留。因此，產(chǎn)品純度高，收率高，操作方便，節(jié)約能源14。(2)黃酮類化合物的提取分離:由于黃酮類化合物具有極性，在超臨界CO2萃取中需要加入少量極性溶劑作為夾帶劑，以提高超臨界CO2萃取中黃酮類化合物的收率。與傳統(tǒng)方法相比，超臨界CO2提取黃酮類化合物的得率是傳統(tǒng)方法的數(shù)倍，純度也大大提高15。(3)揮發(fā)油的提取分離:在揮發(fā)油的提取分離過程中，超臨界CO2萃取技術(shù)無論在收率還是質(zhì)量上都優(yōu)于傳統(tǒng)方法。根據(jù)超臨界CO2萃取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，可以防止萜類熱敏性物質(zhì)在高溫過程中被破壞和破壞16。(4)萜類的提取:來源于揮發(fā)油中主要的單萜類和倍半萜類，少數(shù)為二萜類。萜類化合物是中藥中的有效成分之一，具有一定的祛

16、風(fēng)、發(fā)汗、祛痰、止咳等生理活性。目前，超臨界CO2萃取青蒿素是最受關(guān)注的。青蒿素是一種倍半萜，分子中含有過氧基團(tuán)，對濕熱不穩(wěn)定，容易分解。是中國唯一國際認(rèn)可的抗瘧藥。超臨界CO2從黃花蒿中提取青蒿素的收率可達(dá)92%17。第二章是實驗部分。2.1儀器超臨界流體萃取器(美國SFT-110XW普泰克公司)高速中藥粉末提取器(QE-04A武義縣伊利工具)電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9030景洪實驗設(shè)備)電子天平(BS224S Dolis儀器)2.2實驗原材料荔脈粉干藥材(五指山荔藥研究所)二氧化碳的純度為99.99%(加藤化學(xué)氣體)2.3原材料預(yù)處理將中藥麥粉放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在一定溫度下干燥

17、2小時(干燥前藥物質(zhì)量為310.4g，干燥后藥物質(zhì)量為274.8g)。然后用粉碎機(jī)粉碎，過20-30目篩備用。2.4超臨界CO2萃取的操作步驟超臨界試驗的具體步驟如下:(1)將中藥材麥粉粉碎，用標(biāo)準(zhǔn)篩過篩，稱重，打開萃取釜，放入萃取釜，鎖緊釜接口；(2)打開二氧化碳?xì)馄块y門，關(guān)閉所有部件的閥門；(3)打開儀器電源，設(shè)置參數(shù)，如萃取釜工作壓力、報警壓力(極限壓力為41MPa)、CO2流量、釜工作溫度和出口溫度；(4)啟動機(jī)器；(5)打開萃取釜進(jìn)出口閥門，用CO2吹掃整個系統(tǒng)管道，CO2氣體流出后保持幾分鐘。吹掃完成后，關(guān)閉萃取釜出口閥；(6)觀察整定參數(shù)的變化及其管道接口的密封情況；(7)萃取時

18、間到后，緩慢交替打開萃取釜出口閥。排出速度保證實際壓力，實際流量不要變化太大；(8)萃取達(dá)到動態(tài)平衡，直至萃取結(jié)束；(9)萃取結(jié)束后，關(guān)閉高壓泵、總電源和CO2罐，依次關(guān)閉相應(yīng)的閥門，然后打開萃取釜的放空閥，將萃余液從萃取器的料筒中取出，過程結(jié)束。2.5揮發(fā)油提取工藝研究由于影響超臨界流體萃取中藥揮發(fā)油提取率的因素很多，為了確定最佳的萃取條件，需要進(jìn)行各種影響因素的實驗。這需要大量的實驗，但現(xiàn)實中很難做到。為了明確各種因素的主次和交互作用，獲得各種因素在各個水平上的最佳搭配，學(xué)者們發(fā)明了正交實驗設(shè)計方案，大大減少了實驗工作量。正交設(shè)計的原則在本系列實驗中，采用正交實驗設(shè)計對中藥揮發(fā)油的提取工藝

19、進(jìn)行了優(yōu)化。正交試驗設(shè)計是研究多因素多水平的另一種設(shè)計方法。根據(jù)正交性從綜合試驗中選取一些有代表性的點(diǎn)。這些代表點(diǎn)具有“均勻分散、一致可比”的特點(diǎn)。正交試驗設(shè)計是 HYPERLINK ./%20%20%20%20:/baike.baidu%20%20%20%20/view/313825.htm t _blank 分式析因設(shè)計的主要方法分析。是一種高效、快速、經(jīng)濟(jì)的實驗設(shè)計方法，日本著名統(tǒng)計學(xué)家。 HYPERLINK ./%20%20%20%20:/baike.baidu%20%20%20%20/view/1848163.htm t _blank Kouxuanyi正交試驗選出的水平組合列在一個

20、表中，稱為正交表。比如一個三因素三水平的實驗，按照綜合實驗的要求，必須測試33 = 27個組合，還沒有考慮每個組合的重復(fù)次數(shù)。然而，如果不考慮交互作用，正交表L9(34)可以用于排列。實驗方案只包含9個水平組合，可以反映實驗方案中有27個水平組合的綜合實驗，找出最優(yōu)的一個。正交試驗表一般用于以下步驟:確定試驗指標(biāo)，明確試驗?zāi)康?；確定實驗的因素和水平。選擇合適的正交表，安排實驗計劃；按照測試計劃進(jìn)行測試，確定每次測試的結(jié)果；實驗結(jié)果的方差分析和最優(yōu)或更優(yōu)因子水平組合的確定。2.5.2正交設(shè)計實驗方案根據(jù)正交設(shè)計實驗原理，本研究根據(jù)各單因素實驗結(jié)果和正交實驗方案，以揮發(fā)油得率為指標(biāo)，確定了超臨界C

21、O2萃取過程中萃取壓力、萃取溫度和萃取時間三個影響因素。每個因素分三個水平考察，選用L9(34)三因素測驗表。它具有正交性和平衡配置。在正交表中，每列安排一個因子，每行安排一個水平。本研究根據(jù)該設(shè)計條件進(jìn)行了正交試驗。在研究中草藥揮發(fā)油提取工藝時，正交設(shè)計可以綜合比較提取工藝的影響因素。明確了各提取因素的主次作用，得到了各因素在各水平上的最優(yōu)組合，更有利于優(yōu)化生產(chǎn)中的最佳工藝。第三章實驗結(jié)果3.1單因素實驗對麥粉揮發(fā)油得率的研究結(jié)果3.1.1壓力對麥粉揮發(fā)油收率的影響本實驗以10g麥粉為原料，通過20-30目篩進(jìn)行篩選。在萃取溫度為40、萃取時間為2h、CO2流量為15mL/min的條件下，考

22、察了萃取壓力分別為10MPa、15MPa、20MPa、25MPa和30MPa時萃取壓力對麥粉揮發(fā)油得率的影響。數(shù)據(jù)見表3-1，圖3-1由數(shù)據(jù)繪制。表3-1不同壓力對揮發(fā)產(chǎn)量的影響壓力(兆帕)1015202530揮發(fā)油收率(%)0.2810.5660.7000.7600.578圖3-1不同壓力對揮發(fā)產(chǎn)量的影響從圖3-1可以看出，隨著萃取壓力的增加，麥粉揮發(fā)油率先逐漸增加，當(dāng)壓力達(dá)到25MPa時，隨著壓力的增加，收率逐漸降低。原因可能是適當(dāng)增加壓力會降低擴(kuò)散系數(shù)，阻礙傳質(zhì)，增加CO2流量，減少流體在物料中的傳質(zhì)時間，增加CO2在萃取物中的溶解度，從而影響傳質(zhì)和收率。壓力過大，活性成分會發(fā)生變化。由

23、于從15MPa到25MPa的曲線明顯上升，正交試驗中壓力影響因素的水平確定為15MPa、20MPa和25MPa。3.1.2溫度對麥粉揮發(fā)油收率的影響本實驗中，萃取壓力為15MPa，以10g茴香為原料，目標(biāo)篩為20-30目，萃取時間為2h，CO2流量為15mL/min?？疾炝溯腿囟?2、35、40、45和50對茴香揮發(fā)油收率的影響。數(shù)據(jù)見表3-2，圖3-2由數(shù)據(jù)繪制。表3-2不同溫度對揮發(fā)油收率的影響溫度()3235404550揮發(fā)油收率(%)0.9470.8380.5660.4570.358圖3-2不同溫度對揮發(fā)油收率的影響從圖3-2中可以看出，在35-50范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，遠(yuǎn)志揮發(fā)油

24、的收率降低。原因可能是溫度過高可能會引起某些物質(zhì)的分解和氧化，導(dǎo)致提取率降低。由此可見，麥粉揮發(fā)油的最佳提取溫度為35左右。因此，溫度影響因素的等級確定為32、35和37。3.1.3時間對麥粉揮發(fā)油收率的影響本實驗中，萃取壓力為15MPa，萃取溫度為40，以10g甲醇為原料，目標(biāo)篩為20-30目，CO2流量為15mL/min，萃取時間分別為1.5h、2h、2.5h、3h和3.5h。研究了提取時間對甲芬醇揮發(fā)油收率的影響。見數(shù)據(jù)表3-3，圖3-3是根據(jù)數(shù)據(jù)繪制的。表3-3不同時間對揮發(fā)油收率的影響時間(小時)1.522.5三3.5揮發(fā)油收率(%)0.4740.5660.7890.8150.631

25、從圖3-3可以看出，當(dāng)提取時間小于2.5h時，麥粉的揮發(fā)油得率隨時間而增加。當(dāng)萃取時間在3小時后增加時，產(chǎn)率降低，這可能是由于萃取時間的增加。圖3-3不同時間對揮發(fā)油收率的影響一定程度上損失了麥粉的揮發(fā)油，導(dǎo)致提取率低。考慮到選擇合適的提取時間對節(jié)約能源和提高效率至關(guān)重要，本研究擬將正交試驗中時間因素的水平確定為2h、2.5h和3h。3.1.4流速對麥粉揮發(fā)油收率的影響本實驗中，萃取壓力為15MPa，萃取溫度為40，萃取時間為2h，原料為10g美芬，目標(biāo)篩為20-30目。考察了CO2流量分別為5mL/min、10mL/min、15mL/min和18mL/min時，CO2流量對美芬揮發(fā)油收率的影

26、響。數(shù)據(jù)見表3-4，圖3-4由數(shù)據(jù)繪制。表3-4不同CO2流量對揮發(fā)油收率的影響二氧化碳流量(毫升/分鐘)五101518揮發(fā)油收率(%)0.4050.3850.5660.305圖3-4不同二氧化碳流量對揮發(fā)油收率的影響從圖3-4可以看出，二氧化碳的流量對麥粉揮發(fā)油的提取率沒有明顯的影響。CO2流量為15mL/min時，麥粉揮發(fā)油提取率較高，受實驗條件限制，最大流量不能超過20mL/min。因此，在正交實驗中，CO2流量以15mL/min為標(biāo)準(zhǔn)。3.2正交實驗對麥粉揮發(fā)油得率的研究結(jié)果根據(jù)綜合單因素試驗，正交試驗中最重要的三個影響因素是萃取壓力(A)、萃取溫度(B)和萃取時間(C)，因此正交試驗

27、中壓力影響因素的水平確定為15MPa、20MPa和25MPa，溫度影響因素的水平確定為32、35和37，與正交試驗中時間因素的水平相同。然后，安排三因素三水平的正交試驗，確定超臨界CO2萃取的最佳工藝條件。參見表3-5和表3-6。表3-5正交試驗因子水平表L9(34)實驗號ABC一個2三15兆帕20MPa25兆帕3235372h2.5小時3h表3-6正交實驗結(jié)果實驗號ABC揮發(fā)油(%)一個一個一個一個0.9472一個2三0.566三一個三20.683四2一個三0.472五2220.746六2三一個0.561七三一個20.497八三2一個0.434九三三三0.953K12.1961.9162.3

28、76峰。亦稱DAPSANG1.7791.7461.199K31.8842.1971.492k10.7320.6390.792k20.5930.5820.664k30.6280.7320.497r范圍0.1390.150.295正交極差分析結(jié)果見表3-6，極差分析結(jié)果顯示R3R2R1，因此影響麥粉揮發(fā)油收率的因素主次順序為CBA，即提取時間提取溫度提取壓力。從表3-6可以看出，C因子的范圍最大，是影響實驗的最大因素。也可以看出，C的第一級比較好，B .因子B的第三級最好，因子A的范圍最小，所以因子A的第一級最好。綜合考慮，正交試驗的最佳方案應(yīng)為A1B3C1，即在萃取壓力15MPa、萃取溫度37、

29、CO2流量15mL/min、萃取2h的條件下，理論上麥粉揮發(fā)油得率最高。驗證實驗表明，當(dāng)粉碎粒度為20-30目，萃取壓力為15MPa，萃取溫度為37，CO2流量為15mL/min，萃取時間為2h時，揮發(fā)油得率為0.972%。證明方案A1B3C1是最好的結(jié)果。第四章是實驗結(jié)論。研究了超臨界CO2萃取黎藥麥粉揮發(fā)油的最佳工藝條件和萃取效率。得出以下結(jié)論:(1)在超臨界CO2萃取黎藥麥粉揮發(fā)油的過程中，通過單因素實驗探討了影響萃取效率的因素。其中，影響麥粉揮發(fā)油收率的主要因素有萃取壓力、萃取溫度、萃取時間等。(2)根據(jù)正交試驗結(jié)果，各因素對麥粉揮發(fā)油得率的影響順序為:提取時間提取溫度提取壓力。根據(jù)正

30、交試驗結(jié)果，以麥粉揮發(fā)油得率為主要指標(biāo)，超臨界CO2萃取麥粉揮發(fā)油的最佳工藝條件為:粉碎20-30目，萃取壓力15MPa，萃取溫度37，CO2流量15mL/min。提取率為0.972%。參考1任，李，牛瓜云，等.海風(fēng)藤的化學(xué)成分研究J.中草藥，2005(2):184-185。2戴。藥用植物的現(xiàn)代研究Z。:中國科學(xué)技術(shù)，2007:168。3國家藥典委員會。中華人民共和國藥典Z.2000年版。:化學(xué)工業(yè)，2000.241。4春海。超臨界流體萃取技術(shù)的原理及應(yīng)用簡介J.生命科學(xué)儀器，2006，4(12):33-35.方，陸錢江，永成，等.超臨界二氧化碳流體萃取分離技術(shù)J.精細(xì)和特種化學(xué)品，2008，16(24):11-13。金竹平。超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用及研究進(jìn)展J.化學(xué)工程2007，27(2):42-46.淑芬。超臨界CO2萃取天然產(chǎn)物的特性研究A.全國超臨界流體技術(shù)研討會會議錄C.:清華大學(xué)，1996，30-35。8宋惠庭，方舒。超臨界流體技術(shù)在中藥現(xiàn)代化生產(chǎn)中的研究進(jìn)展J高校學(xué)報，2003，25(3):237。9法煥。再論中藥現(xiàn)代化與超臨界二氧化碳萃取技術(shù)J.中藥，2003，26 (5): 373。10王萬，袁，博，等.中藥揮發(fā)油的研究現(xiàn)狀J.時珍中藥，2006，17(5):848