CIC離子色譜儀的結(jié)構(gòu)使用注意事項(xiàng)及常見故障的排除青島盛瀚色課件

1、CIC離子色譜儀的結(jié)構(gòu)使用注意事項(xiàng)及常見故障的排除青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司第1頁(yè)，共38頁(yè)。一、流路系統(tǒng)裝配圖（以陰離子系統(tǒng)為例）第2頁(yè)，共38頁(yè)。二、輸液系統(tǒng)輸液系統(tǒng)各部件的名稱包括：流動(dòng)相瓶（聚乙烯瓶）、濾頭、泵粗四氟流路管、泵流路管接頭及卡套（塑料或金屬）、泵、壓力傳感器、錐形接頭及PEEK管等等。第3頁(yè)，共38頁(yè)。2.1 濾頭 2.1.1 濾頭包括金屬砂芯濾頭和塑料濾頭兩種，孔徑為20-10微米，主要起濾除流動(dòng)相中大不溶固體顆粒物的作用。 2.1.2 濾頭與泵四氟流路管的連接：用打火機(jī)將粗四氟管前端燒軟，再稍微用力將濾頭上不銹鋼管套入1cm左右，待其冷卻后稍用力往外扯，不掉即可。 第4

2、頁(yè)，共38頁(yè)。2.1.3 濾頭的安裝第5頁(yè)，共38頁(yè)。2.1.4 濾頭常見故障及維護(hù)如果發(fā)現(xiàn)泵吸液不上，可先察看濾頭是否有堵塞現(xiàn)象：具體可以從濾頭上有無(wú)銹跡來(lái)查看。再一個(gè)方法是先將泵流路管與泵斷開連接，再將流路管中氣泡排除后，抬高流動(dòng)相瓶，觀察流路管中流液流速是否正常。正常情況下，流速為2-3D/S。如果有堵塞現(xiàn)象，將濾頭取下放入50ml燒杯中，加入1：1 HNO3至剛好蓋過(guò)濾頭，再放入超聲波清洗器中清洗30min即可，用硝酸清洗完畢后，再用去離子水清洗下濾頭，安裝到儀器上即可。 第6頁(yè)，共38頁(yè)。2.2 泵 泵頭的結(jié)構(gòu)，泵容易出現(xiàn)的問(wèn)題及其解決方法2.2.1 泵頭的結(jié)構(gòu)單泵頭泵的結(jié)構(gòu) 第7頁(yè)

3、，共38頁(yè)。雙泵頭泵的結(jié)構(gòu) 第8頁(yè)，共38頁(yè)。2.2.2 單向閥2.2.2.1 單向閥的作用和種類：?jiǎn)蜗蜷y是泵的核心部件，其主要作用是使溶液?jiǎn)蜗蛄鲃?dòng)，而保證輸液的連續(xù)性。單向閥常見的有兩種（見下圖），其中兩種單向閥其流液方向都是從下往上。在其拆卸和安裝時(shí)，一定要注意其方向要放準(zhǔn)確。 常見的單向閥的種類 第9頁(yè)，共38頁(yè)。2.2.2.2 單向閥常見故障及排除方法 泵單向閥容易出現(xiàn)問(wèn)題：如果啟動(dòng)泵時(shí)，發(fā)現(xiàn)儀器不流液，則首先判斷泵粗四氟流路管中是否有氣泡，如果不是氣泡的影響，則判斷為泵單向閥堵塞或單向閥上粘附有固體顆粒物。 處理方法如下：先將泵頭的結(jié)構(gòu)圖中U型管兩端的4泵金屬接頭擰下，再將左邊的1、

4、2、3接頭均擰下，將兩單向閥8全部取下，放入50ml燒杯中，先加入無(wú)水乙醇至剛好蓋過(guò)單向閥，再于超聲波清洗器中清洗15-30min，以清除單向閥上粘附的有機(jī)物，再用去離子水清洗干凈單向閥后，將其放入1:1HNO3中清洗15min，用去離子水清洗干凈后按拆卸方向的逆方向?qū)蜗蜷y安裝上去。 第10頁(yè)，共38頁(yè)。2.3 流路管與泵的連接流路管長(zhǎng)取80cm。先將泵流路管接頭及卡套套入粗四氟管（注意：卡套的錐面要與接頭的錐面對(duì)齊），再將流路管稍用力抵入“泵頭的結(jié)構(gòu)圖”中2、泵粗口金屬螺栓孔內(nèi)不動(dòng)，再將泵流路接頭擰緊即可。 注意：擰接頭的時(shí)候都是宜松不宜緊，以不漏液為宜。太松容易漏液，太緊會(huì)造成管路卡死而

5、不流液或系統(tǒng)壓力增高，造成超壓。第11頁(yè)，共38頁(yè)。泵流路管接頭及卡套的接法 第12頁(yè)，共38頁(yè)。 大部分泵均采用自帶壓力傳感器，不需要技術(shù)人員再手動(dòng)連接。但有些泵采用自裝壓力傳感器，中間需要用一段PEEK管相連，PEEK管長(zhǎng)取20cm，兩端用錐形接頭與泵、壓力傳感器入口相連。PEEK管接入泵時(shí)先將錐形接頭套入，再用力將PEEK管推入泵頭的結(jié)構(gòu)圖中右下角的3泵細(xì)口螺栓孔中不動(dòng)，再將錐形接頭擰至不漏為止。PEEK管接入壓力傳感器時(shí)，接頭前段PEEK管長(zhǎng)度留1-1.5cm，再將接頭擰至不漏。 2.4 泵與壓力傳感器的連接第13頁(yè)，共38頁(yè)。泵頭泵壓力傳感器的位置 第14頁(yè)，共38頁(yè)。 壓力傳感器的

6、連接 大部分泵，壓力傳感器后連接的是緩沖器，緩沖器為圓柱形，主要作用是降低泵的脈沖。新儀器到來(lái)時(shí)泵里面用的是乙醇保存的，因此需要通去離子水清洗1-2h將乙醇清洗干凈，以免乙醇進(jìn)入色譜柱，使其受污染而柱效下降。 第15頁(yè)，共38頁(yè)。三、進(jìn)樣系統(tǒng)3.1 六通閥的結(jié)構(gòu)：進(jìn)樣系統(tǒng)包括六通閥、6套配套金屬螺絲和卡套及定量環(huán)等管路。六通進(jìn)樣閥示意圖 第16頁(yè)，共38頁(yè)。3.2 六通閥的安裝定量環(huán)管長(zhǎng)度23cm，體積為100微升，細(xì)四氟廢液管2根（各取80cm）、六套閥配套接頭及卡套、小段PEEK管1根（取20cm）用于連接閥和色譜柱、長(zhǎng)段PEEK管（取80cm）連接于泵的壓力傳感器或緩沖器，按閥說(shuō)明書確定

7、好各管路的位置，按照?qǐng)D6接頭的接法將各管路連接上去。六通進(jìn)樣閥在進(jìn)樣位置時(shí)(如圖7,A)，其作用是讓樣品進(jìn)入定量環(huán)中，故此時(shí)的連接是：進(jìn)樣口2 定量環(huán)1 定量環(huán)4 廢液口3，泵口5 色譜柱口6。當(dāng)處于分析位時(shí)(如圖7,B)，作用是將樣品帶入色譜柱中進(jìn)行分析，故此時(shí)的連接是：進(jìn)樣口2 廢液口3，泵口5 定量環(huán)口4 定量口1 色譜柱口6。第17頁(yè)，共38頁(yè)。3.3 六通閥接頭的接法 六通閥接頭的接法 第18頁(yè)，共38頁(yè)。3.4 連接六通閥的其他方法按照六通閥的結(jié)構(gòu)原理進(jìn)行安裝：將進(jìn)樣口連入六通閥中任意孔，再將閥扳至“進(jìn)樣”位置，從進(jìn)樣口注入去離子水，觀察從哪個(gè)口中流出水哪口便接定量環(huán)管，定量環(huán)管兩

8、接頭的位置是相對(duì)的，聯(lián)接好定量環(huán)之后，再?gòu)倪M(jìn)樣口注水，觀察流出水的口便接廢液管，另外剩下兩接口就是接色譜柱和泵的了，沒(méi)有方向性，但要考慮美觀。 第19頁(yè)，共38頁(yè)。3.5 六通閥常見故障及排除方法六通閥接頭如果擰得太緊會(huì)造成系統(tǒng)壓力過(guò)大或超壓而停泵，擰得太松，會(huì)造成流路泄漏。具體接頭的具體連接方法是：先將金屬街頭和金屬卡套套入PEEK中（注意其方向性），再用力將管往螺絲孔里邊塞緊，用手將金屬螺絲擰到擰不動(dòng)，再用扳手緊固1/6圈即可，擰上后可以將其取下察看是否松動(dòng)或卡的太緊，如果太松可以再適當(dāng)擰緊點(diǎn)（具體以啟動(dòng)泵時(shí)接頭有無(wú)漏液來(lái)判斷），如果擰得太緊，會(huì)造成卡套的損壞，而一個(gè)卡套都是配一個(gè)金屬接頭

9、的，損壞了不可更換。六通閥的漏液?jiǎn)栴}一般比較小，尤其是進(jìn)口閥，最大的優(yōu)勢(shì)是耐高壓，但需要注意的是要防止進(jìn)樣溶液對(duì)閥造成腐蝕。國(guó)產(chǎn)閥不太好的地方是不耐高壓，壓力如果達(dá)到14Mpa以上的會(huì)容易造成閥的泄漏。閥漏液一般為金屬接頭擰得不太緊所致，具體維護(hù)的時(shí)候可以用扳手再稍微擰緊點(diǎn)即可。 第20頁(yè)，共38頁(yè)。四、分離系統(tǒng)4.1 色譜柱：色譜柱是儀器的核心，對(duì)其維護(hù)非常重要。常規(guī)進(jìn)樣分析時(shí)，要注意考慮消除三大對(duì)色譜柱造成損壞的因素。4.2 色譜柱的連接：色譜柱有一定的流液方向和一定的流量。注意不要弄錯(cuò)，以免造成色譜柱受影響。連接時(shí)，從六通閥過(guò)來(lái)得接頭與色譜柱的接法同圖6一樣。但注意接柱時(shí)接頭在柱前端抵上

10、5s，以免柱前端氣泡進(jìn)入色譜柱。第21頁(yè)，共38頁(yè)。4.3 色譜柱常見的問(wèn)題及排除常見的有色譜柱堵塞、色譜柱柱效下降等現(xiàn)象。色譜柱堵塞的現(xiàn)象來(lái)源有許多種，最常見的是所進(jìn)樣品或流動(dòng)相中含有固體懸浮物，懸浮物堵塞了色譜柱前端金屬濾膜而造成系統(tǒng)壓力增大。因此儀器對(duì)水質(zhì)中固體懸浮物含量的要求比較高，一般樣品都需要經(jīng)過(guò)0.45或0.22微米孔徑的濾膜過(guò)濾。另外一個(gè)色譜柱堵塞的原因可能來(lái)源于色譜柱內(nèi)填充的樹脂本身，如果使用大流量的溶液通過(guò)色譜柱，會(huì)造成色譜柱內(nèi)樹脂越壓越實(shí)，而不斷造成色譜柱壓力增大。色譜柱最佳的使用條件是流量梯度不斷增大。對(duì)于堵塞了的色譜柱的維修我們可以操作，將金屬濾膜的接頭取下來(lái)后放50

11、ml燒杯中加入少量1：1HNO3，用超聲波清洗器清洗15-30min再將其擰上即可。但注意不能造成色譜柱中樹脂坍塌。柱效下降一般為樣品中的某些特殊組份對(duì)色譜柱樹脂造成了污染所致。（注意：用戶不能單獨(dú)進(jìn)行操作，以免損壞色譜柱）第22頁(yè)，共38頁(yè)。五、 檢測(cè)系統(tǒng)5.1 抑制器 抑制器的結(jié)構(gòu)：第23頁(yè)，共38頁(yè)。5.2 抑制器的工作原理第24頁(yè)，共38頁(yè)。5.3 抑制器各接頭的連接抑制器上四方流路接頭的翻邊和連接：從電導(dǎo)池出口再次進(jìn)入抑制器時(shí)其接頭的連接需要翻邊的操作。抑制器接頭的連接和漏液?jiǎn)栴}的維護(hù)：抑制器上的接頭主要有3個(gè)，一個(gè)接色譜柱出口（PEEK錐形接頭），另外兩個(gè)接電導(dǎo)池入口（PEEK錐形

12、接頭）和出口（四方流路接頭），接頭接的位置均在抑制器上有所標(biāo)明，連接的時(shí)候注意不要弄錯(cuò)了。另外，接頭的連接均是宜松不宜緊，以不泄漏為宜。接色譜柱出口端接頭擰的太緊，會(huì)造成系統(tǒng)壓力增大。電導(dǎo)池出口的四方流路接頭擰得太緊會(huì)造成溶液不流通電導(dǎo)池，更有甚者會(huì)造成抑制器的離子交換膜破裂而損壞抑制器。 第25頁(yè)，共38頁(yè)。5.4 翻邊的操作 第26頁(yè)，共38頁(yè)。5.5 電導(dǎo)池 目前咱公司使用一種類型的檢測(cè)器-電導(dǎo)池檢測(cè)器。關(guān)于抑制器和電導(dǎo)池常見的問(wèn)題在說(shuō)明書上及后邊均有描敘。第27頁(yè)，共38頁(yè)。七、離子色譜儀常見的一些問(wèn)題及簡(jiǎn)單維護(hù)一般來(lái)說(shuō)，離子色譜儀在操作過(guò)程中比較常見的故障有如下幾種，化學(xué)實(shí)驗(yàn)員有必要

13、學(xué)習(xí)下離子色譜儀一些簡(jiǎn)單的維護(hù)和操作。（本欄問(wèn)題的維護(hù)僅供參考，實(shí)際維護(hù)中配件如果與此有差異，均可以參考下列操作）第28頁(yè)，共38頁(yè)。7.1由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開的） 第29頁(yè)，共38頁(yè)。 管路中氣泡的排除 第30頁(yè)，共38頁(yè)。7.2泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)

14、象？怎么操作？在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上，最明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒(méi)有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒(méi)有液體流出或溶液流出速度很慢。單向閥如果堵塞了，我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗，清洗方法如下： 先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中（取出時(shí)注意觀察單向閥上箭頭方向，安裝時(shí)方向必須與此相同），加入少量無(wú)水乙醇剛好蓋過(guò)兩單向閥。再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。（注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損）第31頁(yè)，共38頁(yè)。泵單向閥堵塞故障的排除 第32頁(yè)，共38頁(yè)。7.3抑制器電流無(wú)顯

15、示，怎么判斷問(wèn)題？怎么操作？抑制器電路的檢測(cè)：用螺絲刀將抑制器盒四角4顆固定螺絲擰下，就可以看到如圖7所示的抑制器圖。將抑制器兩邊的電極線取下，注意兩邊電極線的顏色不一致（一般紅色線接在右邊，左邊為灰色或黑色線），再用配件工具箱中的模擬電阻（100歐姆）連接兩電極線，再順時(shí)針打開并調(diào)節(jié)控制面板上的電流旋鈕，觀察觸摸屏上電流顯示數(shù)字的變化。若變化規(guī)則，從45-100或105mA可調(diào)，說(shuō)明抑制器電路運(yùn)行正常，那么抑制器電流顯示不正常的原因來(lái)源于兩電極線連接到抑制器上時(shí)接觸不良所致。若無(wú)變化，一直顯示為0，則說(shuō)明抑制器電路已經(jīng)被擊穿，需要重新更換電路或?qū)ζ溥M(jìn)行維護(hù)。第33頁(yè)，共38頁(yè)。7.4抑制器上

16、四方流路接頭的翻邊和連接抑制器上四方流路接頭的翻邊和連接：從電導(dǎo)池出口再次進(jìn)入抑制器時(shí)其接頭的連接需要翻邊的操作。 翻邊的操作 第34頁(yè)，共38頁(yè)。 7.5 抑制器接頭的連接和漏液?jiǎn)栴}的維護(hù) 抑制器上的接頭主要有3個(gè)，一個(gè)接色譜柱出口（PEEK錐形接頭），另外兩個(gè)接電導(dǎo)池入口（PEEK錐形接頭）和出口（四方流路接頭），接頭接的位置均在抑制器上有所標(biāo)明，連接的時(shí)候注意不要弄錯(cuò)了。另外，接頭的連接均是宜松不宜緊，以不泄漏為宜。接色譜柱出口端接頭擰的太緊，會(huì)造成系統(tǒng)壓力增大。電導(dǎo)池出口的四方流路接頭擰得太緊會(huì)造成溶液不流通電導(dǎo)池，更有甚者會(huì)造成抑制器的離子交換膜破裂而損壞抑制器。 第35頁(yè)，共38頁(yè)。7.6 電導(dǎo)池