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1、關(guān)于材料的現(xiàn)代分析測(cè)試方法第一張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月材料的現(xiàn)代分析測(cè)試方法第一章 掃描電子顯微鏡(SEM)第一節(jié) 概述第二張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié)電子束與固體樣品相互作用第三張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月一背散射電子二二次電子三吸收電子四透射電子第四張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月五特征射線(xiàn)六俄歇電子七陰極熒光八電子束感生電效應(yīng)電子束感生電導(dǎo)信號(hào)電子束感生電壓信號(hào)第五張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第六張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) SEM工作原理第七張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第四節(jié)
2、SEM的構(gòu)造第八張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月一. 電子光學(xué)系統(tǒng)組成: 電子槍, 電磁聚光鏡, 光闌, 樣品室等.作用: 用來(lái)獲得掃描電子束, 作為 使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的 激發(fā)源.第九張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1. 電子槍2. 聚光鏡(電磁透鏡)3. 光闌4. 樣品室第十張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月用于SEM的電子槍有兩種類(lèi)型熱電子發(fā)射型: 普通熱陰極三極電子槍 六硼化鑭陰極電子槍 場(chǎng)發(fā)射電子槍: 冷場(chǎng)發(fā)射型電子槍 熱場(chǎng)發(fā)射型電子槍第十一張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月幾種類(lèi)型電子槍性能第十二張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二.
3、 掃描系統(tǒng)組成: 掃描信號(hào)發(fā)生器、放大控制器等 電子學(xué)線(xiàn)路和相應(yīng)的掃描線(xiàn)圈。作用: 提供入射電子束在樣品表面上以 及陰極射線(xiàn)管電子束在熒光屏上 的同步掃描信號(hào); 改變?nèi)肷潆娮?束在樣品表面掃描振幅,以獲得 所需放大倍數(shù)的掃描像。第十三張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三. 信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)作用:檢測(cè)樣品在入射電子束作 用下產(chǎn)生的物理信號(hào),然 后經(jīng)視頻放大,作為顯象 系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。第十四張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月檢測(cè)器類(lèi)型1. 電子檢測(cè)器:由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器組成。2. 陰極熒光檢測(cè)器:由光導(dǎo)管、光電倍增器組成。3. X射線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng):由譜儀和檢測(cè)器兩部分組成。第
4、十五張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月四. 圖象顯示和記錄系統(tǒng)組成:顯示器、照相機(jī)、打印機(jī) 等。作用:把信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)輸出的調(diào) 制信號(hào)轉(zhuǎn)換為在陰極射線(xiàn) 管熒光屏上顯示的樣品表 面某種特征的掃描圖象, 供觀察或照相記錄。第十六張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月五. 電源系統(tǒng)組成:穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全 保護(hù)電路等。作用:提供掃描電子顯微鏡各部 分所需要的電源。第十七張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月六. 真空系統(tǒng)組成:機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、空壓機(jī)、 電磁閥及相應(yīng)的真空管路等。作用:建立能確保電子光學(xué)系統(tǒng)正 常工作、防止樣品污染所必 須的真空度。第十八張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2
5、022年6月 第五節(jié) SEM的主要性能一. 分辨率 分辨率的主要決定因素:1. 電子束斑直徑2. 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)3. 信噪比第十九張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月漫散射漫散射的深度與原子序數(shù)有關(guān)第二十張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二. 放大倍數(shù)顯微鏡的放大倍數(shù): 象與物大小之比TEM和OM: M總=MM式中: M各個(gè)透鏡的放大倍數(shù)n 透鏡數(shù)目第二十一張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月SEM中透鏡的作用:縮小電子束交叉斑總的縮小倍數(shù): M 縮小=(1/ M)(1/ M2) (1/ Mn)SEM圖象放大倍數(shù): 顯象管熒光屏邊長(zhǎng) . 電子束在試樣上(相同方
6、向)掃描寬度 第二十二張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三. 景深第二十三張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第六節(jié) SEM的樣品制備SEM對(duì)樣品的最重要的要求是樣品要導(dǎo)電.一. 導(dǎo)電材料試樣制備二. 非金屬材料試樣制備三. 生物醫(yī)學(xué)材料試樣制備第二十四張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月一. 導(dǎo)電材料試樣制備1. 試樣尺寸盡可能小些,以減輕儀器污染和保持良好真空。2. 切取試樣時(shí),要避免因受熱引起試樣塑性變形,或在觀察面生成氧化層;要防止機(jī)械損傷或引進(jìn)水、油污及塵埃等污物。第二十五張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月觀察表面,特別是各種斷口間 隙處存在污物時(shí),要用無(wú)
7、水乙 醇、丙酮或超聲波清洗法清理 干凈。4. 故障構(gòu)件斷口或電器觸點(diǎn)處存 在的氧化層及腐蝕產(chǎn)物,不要 輕易清除。 第二十六張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二. 非金屬材料試樣制備1. 在試樣表面上蒸涂或沉積一層導(dǎo)電膜。碳、金、銀、鉻、鉑和金鈀合金等均可做導(dǎo)電膜材料。2. 導(dǎo)電膜應(yīng)均勻、連續(xù),厚度為200300。第二十七張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三. 生物醫(yī)學(xué)材料試樣制備清洗、固定脫水、干燥導(dǎo)電處理等第二十八張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第七節(jié) SEM的應(yīng)用一. 在金屬材料方面的應(yīng)用二. 在高分子材料方面的應(yīng)用三. 在石油、地質(zhì)、礦物方面的應(yīng)用四. 在半導(dǎo)體
8、器件及集成電路方面的應(yīng)用五. 在生物醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用第二十九張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月一. 在金屬材料方面的應(yīng)用斷口分析:解理斷口、準(zhǔn)解理斷口、韌性斷裂、沿晶斷裂等.鑄鐵研究:鑄鐵中的石墨形態(tài)、鑄鐵中化學(xué)成分的微區(qū)分析.事故、故障分析第三十張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第二章 電子探針顯微分析儀(EPMA)第一節(jié) 概述第三十一張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 特征X射線(xiàn)檢測(cè)一. 波譜法(WDS) 1. 原理布拉格方程: 2dsin=n式中: 特征X射線(xiàn)波長(zhǎng); 布拉格角 d 分光晶體晶面間距 n 衍射級(jí)數(shù)第三十二張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月莫
9、塞萊定律:式中:k、h、 常數(shù) c 光速 z 原子序數(shù) 波長(zhǎng)第三十三張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 波譜儀組成 檢測(cè)系統(tǒng) 放大系統(tǒng) 信號(hào)處理系統(tǒng) 顯象系統(tǒng)等第三十四張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月波長(zhǎng)分散法原理圖第三十五張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)譜儀示意圖第三十六張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二. 能譜法(EDS)1. 原理式中:E X光子能量 特征X射線(xiàn)波長(zhǎng) c 光速 h 普朗克常數(shù)第三十七張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2. 能譜儀組成 檢測(cè)系統(tǒng) 信號(hào)放大系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 顯示系統(tǒng)第三十八張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月X射線(xiàn)能譜儀的基本組成第三十九張,PPT共四十二頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三. 波譜儀與能譜儀比較與波譜儀相比,能譜儀的優(yōu)點(diǎn): 1. 分析速度快. 2. 分析靈敏度高. 3. 結(jié)構(gòu)緊湊、穩(wěn)定性好.第四十張,PPT共四十
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