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文檔簡(jiǎn)介
1、關(guān)于水質(zhì)濁度的測(cè)定第一張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月濁度定義:水的透明程度的量度。指水溶液中所含顆粒物對(duì)光的散射情況。濁度是指水中懸浮物對(duì)光線透過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。水中的懸浮物一般是泥土、砂粒、微細(xì)的有機(jī)物和無機(jī)物、浮游生物、微生物和膠體物質(zhì)等。水的濁度不僅與水中懸浮物質(zhì)的含量有關(guān),而且與它們的大小、形狀及折射系數(shù)等有關(guān)。第二張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月簡(jiǎn)介 水中含有泥土、粉砂、微細(xì)有機(jī)物、無機(jī)物、浮游生物等懸浮物和膠體物都可以使水質(zhì)變的渾濁而呈現(xiàn)一定濁度,水質(zhì)分析中規(guī)定:1L水中含有1mgSiO2所構(gòu)成的濁度為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濁度單位,簡(jiǎn)稱1度。通常濁度越高,溶液越渾濁第
2、三張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月測(cè)定方法1、比濁法或射光法測(cè)定 濁度可用比濁法或散射光法進(jìn)行測(cè)定。我國(guó)一般采用比濁法測(cè)定,將水樣和用高嶺土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較側(cè)度不高,并規(guī)定一升蒸餾水中含有1毫克二氧化硅為一個(gè)濁度單位。對(duì)不同的測(cè)定方法或采用的標(biāo)準(zhǔn)物不同,所得到的濁度測(cè)定值不一定一致。濁度的高低一般不能直接說明水質(zhì)的污染程度,但由人類生活和工業(yè)生活污水造成的濁度增高,表明水質(zhì)變壞。2、濁度計(jì)測(cè)定 濁度也可以濁度計(jì)來測(cè)定的。濁度計(jì)發(fā)出光線,使之穿過一段樣品,并從與入射光呈90的方向上檢測(cè)有多少光被水中的顆粒物所散射。這種散射光測(cè)量方法稱作散射法。任何真正的濁度都必須按這種方式測(cè)
3、量。濁度計(jì)既適用于野外和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測(cè)量,也適用于全天候的連續(xù)監(jiān)測(cè)??梢栽O(shè)置濁度計(jì),使之在所測(cè)濁度值超出安全標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)出警報(bào)。 第四張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月3、其他方法濁度也可以通過利用色度計(jì)或分光光度計(jì)測(cè)量樣品中顆粒物的阻礙作用造成的透射光強(qiáng)衰減程度來估計(jì)。然而,管理機(jī)構(gòu)并不承認(rèn)這種方法的有效性,這種方法也不符合美國(guó)公共衛(wèi)生協(xié)會(huì)對(duì)濁度的定義。 利用透光率測(cè)量容易受到顏色吸收或顆粒物吸收等干擾的影響。而且,透光率和用散射光測(cè)量法測(cè)得的結(jié)果之間并無相關(guān)性。盡管如此,在某些時(shí)候色度計(jì)和分光光度計(jì)的測(cè)量結(jié)果可以在水處理系統(tǒng)或過程控制中用于測(cè)定濁度的大幅度變化。第五張,PPT共二十九頁,
4、創(chuàng)作于2022年6月本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7027-1984水質(zhì)濁度的測(cè)定 第一篇分光光度法,適用于飲用水、天然水及高濁度水,最低監(jiān)測(cè)濁度為3度;第二篇目視比濁法,使用于飲用水和水源水等低濁度的水,最低檢測(cè)濁度為1度。 第六張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月9.1分光光度法基本原理在適當(dāng)溫度下,硫酸胼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液,在一定條件下與水樣濁度相比較。 第七張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月試劑(1)無濁度水將蒸餾水通過0.2m濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液1g/100ml硫酸阱溶液 稱取1.000g硫酸
5、阱(N2H4)H2SO4溶于水,定容至100ml。10g/100ml六次甲基四胺溶液稱取10.00g六次甲基四胺 (CH4)6N 4溶于水,定容至100ml。濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液吸取5.00ml硫酸阱溶液(3.2.1)與5.00ml,六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混勻。于(253)下靜置反應(yīng)24h。冷后用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液濁度為400度??杀4嬉粋€(gè)月。第八張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月儀器 具塞比色管:50ml。分光光度計(jì):721型或722型(帶有30mm比色皿)。洗瓶:500mL。容量瓶:100mL。移液管:2mL 、5mL、10mL、50mL。洗耳球。 第九張,PPT
6、共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月測(cè)定步驟 (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液)0mL,0.50 mL,1.25 mL,2.50 mL,5.00 mL,10.00 mL及12.50ml,置于50ml的比色管中,加水至標(biāo)線。搖勻后,即得濁度為0度、4度、10度、20度、40度、80度及100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長(zhǎng),用30mm比色皿測(cè)定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。(2)樣品測(cè)定吸取50.0ml搖勻水樣( 無氣泡,如濁度超過100度可酌情減少取樣量,用無濁度水稀釋至50.0ml ),于50ml比色管中,按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光度,由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。第十張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年
7、6月實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果計(jì)算 (1)實(shí)驗(yàn)記錄(2)結(jié)果計(jì)算濁度= A(B+C)/C式中:A稀釋后水樣的濁度,度; B稀釋水體積,ml; C原水樣體積,ml 第十一張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月注意事項(xiàng)樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中,取樣后盡快測(cè)定。如需保存,可保存在冷暗處不超過24h。測(cè)試前激烈振搖并恢復(fù)到室溫。所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,可用鹽酸或表面活性劑清洗。水中應(yīng)無碎屑和易沉顆粒,如所用器皿不清潔、水中溶解的氣泡和有色物質(zhì)會(huì)干擾測(cè)定。在680nm波長(zhǎng)下測(cè)定,天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。第十二張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月不同濁度范圍測(cè)試結(jié)果的精密度要求如表9-
8、1所示 第十三張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月721分光光度計(jì)第十四張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月原理光是一種電磁波,具有一定的波長(zhǎng)和頻率。可見光的波長(zhǎng)范圍在400760nm,紫外光為200400nm,紅外光為760500000nm??梢姽庖虿ㄩL(zhǎng)不同呈現(xiàn)不同顏色,這些波長(zhǎng)在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)不同顏色的光稱單色光。太陽或鎢絲等發(fā)出的白光是復(fù)合光,是各種單色光的混合光。利用棱鏡可將白光分成按波長(zhǎng)順序排列的各種單色光,即紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等,這就是光譜。有色物質(zhì)溶液可選擇性地吸收一部分可見光的能量而呈現(xiàn)不同顏色,而某些無色物質(zhì)能特征性地選擇紫外光或紅外光的能量。物質(zhì)吸收由光
9、源發(fā)出的某些波長(zhǎng)的光可形成吸收光譜,由于物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)不同,對(duì)光的吸收能力不同,因此每種物質(zhì)都有特定的吸收光譜,而且在一定條件下其吸收程度與該物質(zhì)的濃度成正比,分光光度法就是利用物質(zhì)的這種吸收特征對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的方法。第十五張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月在比色分析中,有色物質(zhì)溶液顏色的深度決定于入射光的強(qiáng)度、有色物質(zhì)溶液的濃度及液層的厚度。當(dāng)一束單色光照射溶液時(shí),入射光強(qiáng)度愈強(qiáng),溶液濃度愈大,液層厚度愈厚,溶液對(duì)光的吸收愈多,它們之間的關(guān)系,符合物質(zhì)對(duì)光吸收的定量定律,即Lambert-Bear 定律。這就是分光光度法用于物質(zhì)定量分析的理論依據(jù)。第十六張,PPT共二十
10、九頁,創(chuàng)作于2022年6月使用方法721型分光光度計(jì)其波長(zhǎng)范圍360800nm,色散元件為三角棱形. 1.檢查儀器各調(diào)節(jié)鈕的起始位置是否正確,接通電源開關(guān),打開樣品室暗箱蓋,使電表指針處于“0”位,預(yù)熱20min后,再選擇須用的單色光波長(zhǎng)和相應(yīng)的放大靈敏度檔,用調(diào)“0”電位器調(diào)整電表為T=0% 2.蓋上樣品室蓋使光電管受光,推動(dòng)試樣架拉手,使參比溶液池(溶液裝入4/5高度,置第一格)置于光路上,調(diào)節(jié)100%透射比調(diào)節(jié)器,使電表指針指T=100%。 3.重復(fù)進(jìn)行打開樣品室蓋,調(diào)0,蓋上樣品室蓋,調(diào)透射比為100%的操作至儀器穩(wěn)定。 4.蓋上樣品室蓋,推動(dòng)試樣架拉手,使樣品溶液池置于光路上,讀出吸
11、光度值。讀數(shù)后應(yīng)立即打開樣品室蓋。 5.測(cè)量完畢,取出比色皿,洗凈后倒置于濾紙上晾干。各旋鈕置于原來位置,電源開關(guān)置于“關(guān)”,拔下電源插頭。 6.放大器各檔的靈敏度為:“l(fā)” 1倍;“2”10倍;“3”20倍,靈敏度依次增大。由于單色光波長(zhǎng)不同時(shí),光能量不同,需選不同的靈敏度檔。選擇原則是在能使參比溶液調(diào)到T= 100%處時(shí),盡量使用靈敏度較低的檔,以提高儀器的穩(wěn)定性。改變靈敏度檔后,應(yīng)重新調(diào)“0”和“100”。第十七張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月注意事項(xiàng)1.儀器須安放在穩(wěn)固的工作臺(tái)上,不能隨意搬動(dòng)。嚴(yán)防震動(dòng),濕潤(rùn)和強(qiáng)光直射。 2.艷服比色液時(shí),約達(dá)比色皿2/3體積,不宜過多或過少
12、。若不慎使溶液流至比色皿外面須用棉花或拭鏡紙擦干,才能放進(jìn)比色架。拉比色桿時(shí)要輕,以防溶液濺出,腐蝕機(jī)械。 3.千萬不可用手或?yàn)V紙等物摩擦比色皿的透光面。 4.比色皿用后應(yīng)立即用自來水沖洗干凈,若不能洗凈,用5%中性皂溶液或洗衣粉溶液浸泡,也可用新鮮配制的重鉻酸鉀洗液短時(shí)間浸泡,然后用水沖洗干凈,顛倒晾干。 5.每套分光光度計(jì)上的比色皿和比色皿架不得隨意更換。6.試管或試劑不得放置于儀器上,以防試劑濺出腐蝕機(jī)殼。7.假如試劑濺在儀器上,應(yīng)立即用棉花或紗布擦干。第十八張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月8.測(cè)定溶液濃度的光密度值宜在0.1-0.7之間最符合光吸收定律,線性好,讀數(shù)誤差較小。
13、如光密度超過0.1-1.0范圍,可調(diào)節(jié)比色液濃度,適當(dāng)稀釋或加濃,再進(jìn)行比色。 9.合上檢測(cè)室蓋連續(xù)工作的時(shí)間不宜過長(zhǎng),以防光電管疲乏。每次讀完比色架內(nèi)的一組讀數(shù)后,立即打開檢測(cè)室蓋。 10.儀器連續(xù)使用不應(yīng)超過2小時(shí),必要時(shí)間歇半小時(shí)再用。 11.測(cè)定未知液時(shí),先作該溶液的吸收光譜曲線,再選擇最大吸收峰的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。 12.721分光光度計(jì)的放大器暗盒及單色器箱處放有兩個(gè)硅膠筒,檢測(cè)室內(nèi)放硅膠袋,應(yīng)經(jīng)常檢查,發(fā)現(xiàn)硅膠變色,應(yīng)更換新硅膠或烘干再用。 13.儀器較長(zhǎng)時(shí)間不使用,應(yīng)定期通電、預(yù)熱。 14.儀器用完之后,須拔往電源,套上儀器罩。第十九張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月9
14、.2目視比濁法 定義:懸浮顆粒在液體中造成透射光的減弱,減弱的程度與懸浮顆粒的量相關(guān),據(jù)此可定量測(cè)定物質(zhì)在溶液中呈懸浮狀態(tài)時(shí)濃度的方法比濁法又稱濁度測(cè)定法。 為測(cè)量透過懸浮質(zhì)點(diǎn)介質(zhì)的光強(qiáng)度來確定懸浮物質(zhì)濃度的方法,這是一種光散射測(cè)量技術(shù)。第二十張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月注意該法適合于分析混濁度較大的樣品,光束通過試樣后,透射光強(qiáng)度應(yīng)有顯著減弱。I0與I相差較大,則測(cè)量誤差較小。在制作工作曲線和樣品時(shí),應(yīng)盡可能保持操作條件一致,以保證懸浮質(zhì)點(diǎn)大小和形狀的均勻性,以及生成穩(wěn)定的膠態(tài)懸浮體。反應(yīng)物的濃度、加入的順序和速度,介質(zhì)的酸度、溫度、放置時(shí)間等對(duì)懸浮質(zhì)點(diǎn)的大小和均勻性都有影響。
15、必要時(shí)可加入一些表面活性劑或其他保護(hù)膠體以防止懸浮物迅速沉降。 如測(cè)量的懸浮物試樣具有顏色,則應(yīng)選擇最小吸收的波長(zhǎng)作入射光束第二十一張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月原理 將水樣與用硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較,規(guī)定相當(dāng)于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度為1度。第二十二張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月試劑 (1)濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取10g通過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中,加入少許水調(diào)成糊狀并研細(xì),移至1000ml量筒中,加水至標(biāo)線。充分?jǐn)噭蚝螅o置24h。用虹吸法仔細(xì)將上層800ml懸浮液移至第二個(gè)1000ml量筒中,向其中加水至1000ml,充分?jǐn)嚢瑁?/p>
16、靜置24h。吸出上層含較細(xì)顆粒的800ml懸浮液,棄去,下部溶液加水稀釋至1000ml。充分?jǐn)嚢韬?,貯于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土顆粒直徑大約為400m。取50.0ml上述懸濁液置于恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,于105烘箱中烘2h,置干燥器冷卻30min,稱重。重復(fù)以上操作,即烘1h,冷卻,稱重,直至恒重。求出1ml懸濁液含硅藻土的重量(mg)。第二十三張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月(2)濁度250度的標(biāo)準(zhǔn)液吸取含250mg硅藻土的懸濁液,置于1000ml容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻。此溶液濁度為250度。(3)濁度100度的標(biāo)準(zhǔn)液:吸取100ml濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液于250ml
17、容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液濁度為100度。于各標(biāo)準(zhǔn)液中分別加入氯化汞以防菌類生長(zhǎng)。第二十四張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月儀器 具塞比色管無色具塞玻璃瓶:250ml,玻璃質(zhì)量及直徑均需一致移液管:2mL、5mL、10mL、25mL、50mL、100mL洗瓶:500mL容量瓶:250mL、1000mL洗耳球第二十五張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月分析步驟 (1)濁度低于10度的水樣 吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液(9.1.3)0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL和10.0mL于100ml比色
18、管中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻,配制成濁度為0度、1.0度、2.0度、3.0度4.0度、5.0度、6.0度、7.0度、8.0度、9.0度和10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。 取100ml搖勻水樣于100ml比色管中,與上述標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較??稍诤谏装迳嫌缮舷蛳麓怪庇^察,選出與水樣產(chǎn)生相近視覺效果的標(biāo)液,記下其濁度值。第二十六張,PPT共二十九頁,創(chuàng)作于2022年6月(2)濁度為10度以上的水樣 吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液0mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL、70 mL、,80 mL、90 mL及100mL置于250mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。即得濁度為0度、10度、20度、,30度、,40度、50度、60度、70度、80度、90度和100度的標(biāo)準(zhǔn)液,將其移入成套的250ml
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