使用原子力顯微鏡的納米顆粒的表征

1、使用原子力顯微鏡的納米顆粒的表征摘要我們知道，納米顆粒在現(xiàn)今許多領(lǐng)域變得越來(lái)越重要，包括催化，生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用和信息存儲(chǔ)。它們獨(dú)特的尺寸依賴(lài)性使這些材料更優(yōu)越。使用原子力顯微鏡（AFM）,可以分辨單個(gè)粒子和粒子群，與其他顯微技術(shù)不同，AFM提供了三維的可視化和分析。在這里我們將在不同的表面上制備氧化鈦，氧化鋯和氧化鋁納米顆粒，并通過(guò)AFM在動(dòng)態(tài)模式下表征。目標(biāo)是確定納米顆粒的形狀，尺寸和尺寸分布。1介紹下面我簡(jiǎn)單的介紹下這幾種納米材料的用途，氧化鈦（Ti02）納米粒子用于顏料，氣體和濕度傳感器，電介質(zhì)陶瓷，催化劑，太陽(yáng)能電池等。氧化鋯ZrO2）廣泛用作汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)或爐子中的氧傳感器10。在催化反應(yīng)中

2、，Zr02可以作為催化劑和作為載體材料。氧化鋁（AI2O3）納米顆粒在很大程度上用于生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用13。在這里，我們使用AFM通過(guò)將它們沉積在不同的基底上來(lái)表征TiO2,ZrO2和Al2O3納米顆粒。這些不同基底包括云母，清潔硅（Si）和化學(xué)處理的硅（Si）。2準(zhǔn)備和實(shí)驗(yàn)設(shè)置2.1。納米顆粒TiO2和ZrO2納米顆粒為水性懸浮液的形式，二者濃度均為20。通過(guò)光學(xué)表征技術(shù)估計(jì)的TiO2和ZrO2顆粒的平均尺寸分別為8p士3nm和11p士3nm。這些顆粒的表面被化學(xué)改性以防止聚集。通過(guò)氣相冷凝制備Al2O3納米粉末。該方法產(chǎn)生平均尺寸為100|JS50的團(tuán)聚體形式的球形顆粒和/或尺寸為5-200m的

3、軟團(tuán)聚體。提示：大家知道實(shí)驗(yàn)材料不能直接拿來(lái)就觀察，要經(jīng)過(guò)一些處理，符合觀察的條件。2.2。樣品制備技術(shù)（大家可以看下，這不是我們這節(jié)課要了解的內(nèi)容）首先將納米顆粒在去離子水中稀釋至適當(dāng)?shù)臐舛?，然后超聲處?5-30分鐘。將50pI稀釋物置于清潔的基質(zhì)上（用乙醇清潔Si，然后用氮?dú)庹羝稍?在使用前云母新鮮切割），根據(jù)所需顆粒的密度孵育5-20分鐘，然后殘余溶液通過(guò)氮?dú)饬鞔祾?。?duì)所有樣品采用這種一般方法。在沉積納米顆粒之前改性基底的干凈Si表面的情況下，將APTES（3-氨基丙基三乙氧基硅烷）用于硅烷化方法。未處理的Si襯底在超聲波浴中用乙醇清潔10分鐘，用氮?dú)飧稍?，然后在臭氧室中放?分鐘。

4、然后通過(guò)將清潔的基底懸浮在含有少量APTES和甲苯的玻璃干燥器中，以1:10的比例將其清洗1小時(shí)，使其暴露于APTES氣氛中。3。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)果與討論。3.1。不同稀釋濃度的TiO2納米顆粒的成像。通過(guò)AFM在新鮮清洗的Si基底上對(duì)不同稀釋度的TiO2納米顆粒進(jìn)行成像（圖1）。稀釋的量增加降低了表面上的納米顆粒的密度。由于尖端形狀的變化，納米顆粒的橫向尺寸在圖像上發(fā)生變化。然而，發(fā)現(xiàn)高度相對(duì)恒定為9-11nm。973圖1：;幀大小：1|im。納米顆粒的沉積通過(guò)使用(a)1:10,(b)1:40和(c)1:50從0.04%TiO2水懸浮液。納米顆粒的高度在9-11nm的范圍內(nèi)。3.2。在不同基材上

5、成像ZrO2納米顆粒在圖2中，ZrO2納米顆粒沉積在兩個(gè)不同的基底上。將50“丨的ZrO2納米顆粒的懸浮液施加到干凈的Si和云母上，孵育5分鐘，然后用氮?dú)饬鞔蹈伞Ｔ赟i上的納米顆粒(圖2(a)出現(xiàn)更多的分離，而云母中的納米顆粒(圖2(b)出現(xiàn)凝結(jié),。云母的親水性質(zhì)，即使在其被吹干之后，也可能導(dǎo)致納米顆粒形成附聚物。雖然納米顆粒的密度在Si和云母兩者上是相同的。與在Si上的納米顆粒相比，在云母上成像納米顆粒時(shí)觀察到更大的漂移。圖2：ZrO2納米顆粒（0.04%）在（a）硅和（b）云母上的形貌圖像。33.Al2O3納米顆粒的成像在干凈的Si襯底上的Al2O3納米顆粒的AFM圖像。與TiO2和ZrO

6、2納米顆粒相比，裸露的Al2O3納米顆粒易于團(tuán)聚。這可能是因?yàn)楹笳叩谋砻姹换瘜W(xué)改性，使得它們保持良好分離。順便提一下Al2O3納米顆粒的成像相對(duì)困難，因?yàn)橛捎谶@些團(tuán)聚體的大尺寸，在掃描期間尖端將非?？焖俚剽g化。圖3：沉積在硅上的Al2O3（0.02%）納米顆粒。納米顆粒的高度約為50nm。3.4。在化學(xué)處理的Si基底上成像納米顆粒納米顆粒也在化學(xué)處理的基底上成像。用APTES（硅烷化試劑）改性清潔的Si,從而增加表面的疏水性。與化學(xué)處理的Si相比（圖4（b）,清潔Si表面上的TiO2納米顆粒的密度（圖4（a）非常高。原因在Si表面上的化學(xué)處理增加了表面的疏水性，從而降低了納米顆粒的粘附。盡管在

7、溶液中具有相同的濃度，圖（a）顯示707個(gè)顆粒，圖（b）僅顯示11個(gè)顆粒?？梢钥闯?，化學(xué)處理（硅烷化）增加了Si襯底的疏水性。當(dāng)納米顆粒的水性懸浮液沉積在該基底上時(shí)，表面排斥懸浮液，因此納米顆粒不粘附于表面。這就是為什么在化學(xué)處理的Si襯底上TiO2納米顆粒的密度降低的原因。圖4：在（a）干凈Si襯底上和（b）化學(xué)處理的Si上的TiO2納米顆粒（來(lái)自0.04%的懸浮液）。納米顆粒的高度為約11nm。4。結(jié)論底物的性質(zhì)起著非常重要的作用;它影響納米顆粒的數(shù)量和沉積在其表面上的顆粒的分布。可以看出，當(dāng)沉積在云母上時(shí)，ZrO2納米顆粒似乎形成團(tuán)聚體，而在Si基底上，它們看起來(lái)分布良好。這可能是由于云母的親水性質(zhì)。還可以看出，Si的化學(xué)處理（硅烷化）增加了其表面的疏水性。當(dāng)納米顆粒的水性懸浮液沉積在該基底上時(shí)，表面排斥懸浮液，因此納米顆粒不粘附于表面。這就是為什么在化學(xué)處理的Si襯底上的TiO2納米顆粒與干凈的Si相比具有降低的密度的原因?？磥?lái)，納米顆粒對(duì)基底的粘附性隨著表面的疏水性的增加而降低，反之亦然。納米顆粒表面的性質(zhì)也影響基底上的分布。TiO2和ZrO2納米顆粒具有防止它們形成附聚物的化學(xué)處理的表面。而Al2O3納米顆粒是裸露的，因此具有彼此比基底更好地粘附并且傾向于凝結(jié)的傾向。一句話總結(jié):用AFM觀察通過(guò)使用不同種類(lèi)的基底研究納米顆