生產用純化水標準及檢驗操作規(guī)程

1、生產用純化水標準及檢驗操作規(guī)程目的：建立純化水的水質標準及檢驗操作的技術要求。范圍：適用于生產用純化水的檢驗。責任：質量控制部對本規(guī)程的實施負責。規(guī)程1編制依據(jù)1.1現(xiàn)行版本中國藥典；2質量標準指標序號項目名稱ChP(2020)1性狀無色的澄清液體；無臭2酸堿度本品加甲基紅指示液，不得顯紅色；加漠麝香草酚藍指示液，不得顯藍色。3硝酸鹽 0.000006%4亞硝酸鹽 0.000002%5氨 0.00003%6電導率_-125C , 5.1 11 S?c7總有機碳 0.50mg/L8不揮發(fā)物 1mg/100ml9重金屬 0.00001%10微生物限度TAMC 100cfu/ml11鋁/11鋁/12

2、細菌內毒素/備注：日常檢查參照企業(yè)標準執(zhí)行。3檢測頻率企業(yè)根據(jù)風險評估自行確定各個點檢測頻率。注：管道清洗弁消毒后貯水罐、總送水口、總回水口和各使用點 均應取樣全檢。如只進行消毒，則不取樣檢測，按上述正常周期 檢測即可。4取樣取樣步驟開啟水閥排水1分鐘后進行取樣。取樣時，沖洗取樣瓶內壁至少3次（取微生物限度及細菌內毒素水樣勿需沖洗），裝取所需水量，密封瓶口，用油性筆標 記位點編號。排水可采取外部連接管方式對取樣口進行排水，但取樣時 只能在使用點進行取樣，不得通過外接管方式對使用點進行取 樣。5檢驗操作方法：性狀儀器：比色管。操作顏色與澄明度：取樣品適量，目測檢查，觀察并記錄現(xiàn)象；用手揮動樣品上

3、方空氣少許到鼻腔，聞樣品氣味，并記 錄結果。標準規(guī)定：無色的澄明液體；無臭。檢查酸堿度試劑：甲基紅指示液、澳麝香草酚藍指示液。操作：取樣品10ml,加甲基紅指示液2滴，觀察顏色變 化；另取10ml,加澳麝香草酚藍指示液 5滴，觀察顏色變化。標準規(guī)定：加甲基紅指示液一管不得顯紅色；加澳麝香 草酚藍指示液一管不得顯藍色。硝酸鹽儀器：恒溫水浴鍋。試劑與溶液：水、硫酸、10%g化鉀?液、0.1%二苯胺硫 酸溶液、標準硝酸鹽貯備液、無硝酸鹽的水。(1)標準硝酸鹽溶液配制：精密量取1ml標準硝酸鹽貯備液于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再精密量取10ml于100ml容量瓶中，加水稀釋成 100m

4、l,搖勻，即得，每1ml相當 于1聞的NO3。操作：取10ml比色管2支，一支加5ml樣品，另一支加 0.3 ml標準硝酸鹽溶液，加無硝酸鹽的水 4.7ml o將兩管同置冰 浴中冷卻，加10%M化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml, 搖勻，緩緩滴加硫酸 5ml,搖勻，將比色管于 50c水浴中放置 15分鐘，比較兩管所產生的顏色。標準規(guī)定：樣品溶液所顯藍色與標準硝酸鹽對照液所顯藍 色比較，不得更深(0.000006%)。亞硝酸鹽試劑與溶液：水、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1-100）、鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1-100）、標準亞硝酸鹽貯備液、 無亞硝酸鹽的水。（1）標準亞硝酸鹽溶液

5、配制：精密量取1ml標準亞硝酸鹽貯備液于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再精密量取 1ml 稀釋液于50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得，每1ml 相當于1聞的NO2o操作：取50ml比色管兩支，第一管加樣品 10ml;第二 管加標準亞硝酸鹽溶液 0.2ml,加無亞硝酸鹽的水 9.8ml稀釋。兩管同樣加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100） 1ml與鹽酸蔡乙二胺溶液（0.1-100） 1ml,比較兩管所產生的顏色。523.3標準規(guī)定：樣品溶液所顯粉紅色與標準亞硝酸鹽對照液所顯粉紅色比較，不得更深（0.000002%）。氨試劑與溶液：水、堿性碘化汞鉀試液、氯化錢溶液、無 氨水。

6、操作：取50ml比色管兩支，第一管加樣品 50ml;第二 管加氯化錢溶液1.5ml,加無氨水48ml。兩管同樣加堿性碘化汞 鉀試液2ml,放置15分鐘，比較兩管所產生的顏色。標準規(guī)定：樣品溶液所顯顏色與氯化錢對照液所顯顏色 比較，不得更深（0.00003%）。不揮發(fā)物儀器：電子天平、水浴鍋、恒溫干燥箱。操作：取樣品100ml,置105。恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴 上蒸干，并在105 C干燥至恒重。標準規(guī)定：遺留殘渣不得過 1mg。重金屬試劑與溶液：水、醋酸鹽緩沖液(pH3.5)、硫代乙酰胺溶液、丙三醇堿基混合液、標準鉛貯備液。(1)標準鉛溶液制備：精密量取標準鉛溶液貯備液 10ml置100ml 容

7、量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得，每 ml相當于10閨的 Pb,該溶液使用當天配制。(2)硫代乙酰胺試液配制：取 1ml硫代乙酰胺溶液與5ml丙三 醇堿基混合液混合，在水浴中加熱 20秒冷卻，立即使用。操作：(1)對照溶液的配制：取 50ml比色管，加標準鉛溶液1.0ml, 加19ml水，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5) 2ml,加水稀釋至25ml, 再加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，即得。(2)供試品溶液配制：取樣品 100ml于蒸發(fā)皿中，加水19ml, 蒸發(fā)至約20ml,放冷，轉移至50ml比色管中，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5) 2ml,加水稀釋至25ml,再加硫代乙酰胺試液 2ml, 搖勻，即

8、得。(3)兩管同樣放置2分鐘，在白色背景下，從上向下觀察，比 較對照溶液與供試品溶液所產生的顏色。標準規(guī)定：供試品溶液所產生的顏色與對照溶液所產生的顏色比較，不得更深(0.00001%)。微生物限度儀器：濕熱滅菌器、生化培養(yǎng)箱、薄膜濾器、兩用泵。濾膜：0.45即 親水性混合纖維素膜。試劑J: R2A、pH7.0無菌氯化鈉-蛋白陳緩沖液、75%肖毒 乙醇。用具：試驗用鏡子、剪刀，注射器、刻度吸管等依器具清 潔、滅菌標準操作規(guī)程處理。檢驗操作：TAMC:取少量pH7.0無菌氯化鈉-蛋白陳緩沖液過濾以潤 濕濾膜，取10ml純化水加至90ml pH7.0無菌氯化鈉-蛋白陳緩 沖液中，制備成1:10的純

9、化水供試液。再取 1:10供試液10ml 過濾，過濾完畢取出濾膜，菌面朝上貼于R2A培養(yǎng)基平板上，平行操作兩皿。(2)陰性對照：無菌操作取 pH7.0無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液 10ml過濾，抽濾至干，取出濾膜，菌面朝上貼于 R2A培養(yǎng)基平 板上培養(yǎng)。平行操作兩皿。(3)潔凈區(qū)微生物監(jiān)測：依微生物限度檢測標準操作規(guī)程執(zhí)行。(4)培養(yǎng)條件：于3035c培養(yǎng)3天，必要時延長培養(yǎng)時間至 7天。標準規(guī)定：TAMC25cfu/ml ;警告限：15cfu/ml ;行動 限：20cfu/ml 。電導率儀器：電導率儀操作：取樣品適量，進行測定，記錄結果。、一 、c_ _ -1標準規(guī)定：25C, 1.3 S?cm總有機碳儀器：總有機碳分析儀試劑與溶液：蔗糖、1,4-對苯酶、酸劑、總有機碳檢查用 水。系統(tǒng)適用性：取總有機碳檢查用水及蔗糖(已恒重)對照 品溶液、1,4-