水分析化學(xué)-生活飲用水檢驗(yàn)

1、 水分析化學(xué) 生活飲用水檢驗(yàn)主講教師： 許 健Email 目錄第一章 緒論第二章 水質(zhì)分析基礎(chǔ)第三章 物理指標(biāo)檢驗(yàn)第四章 無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的測(cè)定第五章 金屬指標(biāo)的測(cè)定第六章 有機(jī)物綜合指標(biāo)的測(cè)定第七章 微生物指標(biāo)的測(cè)定第一章 緒論第一節(jié) 天然水體及其污染第二節(jié) 水質(zhì)指標(biāo)與水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)第三節(jié) 水質(zhì)分析方法第一節(jié) 天然水體及其污染天然水體一般特性水體污染類型飲用水及其處理概念理化特性物理型化學(xué)型生物型無(wú)色、無(wú)味、透明 / 渾濁pH、Eh、溶解 / 吸附無(wú)色、無(wú)味、透明 / 渾濁pH、Eh、溶解 / 吸附第二節(jié) 水質(zhì)指標(biāo)與水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)指標(biāo)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) 概念 選擇依據(jù)水中雜質(zhì)的具體衡量尺度。水的用途水受污染的類

2、型 概念 分類為了*目的，對(duì)水質(zhì)提出的具體要求。 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006第三節(jié) 水質(zhì)分析方法化學(xué)分析法儀器分析法重量法滴定法光學(xué)分析法電化學(xué)分析法色譜分析法酸堿滴定法絡(luò)合滴定法沉淀滴定法氧還滴定法第二章 水質(zhì)分析基礎(chǔ)第一節(jié) 檢測(cè)程序第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第三節(jié) 水質(zhì)分析質(zhì)量控制第一節(jié) 檢測(cè)程序采集水樣分析測(cè)定保存預(yù)處理水樣的采集根據(jù)采樣目的，擬訂采樣計(jì)劃 采樣地點(diǎn) 采樣時(shí)間 采樣方法 采樣體積 采樣記錄 運(yùn)輸工具采樣頻率采樣器具水樣的保存 保存措施 物理法 化學(xué)法 保存方法低溫（冷藏、冷凍）+ 酸 / 堿 物質(zhì)，調(diào)節(jié) pH+ 生物抑制劑，減緩生化反應(yīng)第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析用水試劑

3、與試液玻璃器皿分析天平實(shí)驗(yàn)室安全分析用水 洗滌用水 配液用水 自來(lái)水、純水純水試劑與試液 試劑規(guī)格 試液濃度 GR級(jí)、AR級(jí)（指示劑或染料不分規(guī)格）標(biāo)準(zhǔn)溶液普通溶液mol/Lmol/L、%(m/m)、%(V/V)注：未指明溶劑的，即用純水配制。玻璃器皿 玻璃容器 玻璃量器及操作 玻璃器皿的洗滌 刷洗 泡洗容量瓶移液管滴定管燒杯、錐形瓶、試劑瓶 etc洗滌液刷自來(lái)水沖純水潤(rùn)洗洗滌液浸泡自來(lái)水沖純水潤(rùn)洗分析天平 臺(tái)天平 電光天平 電子天平 實(shí)驗(yàn)室安全 課前必須詳細(xì)預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義有關(guān)內(nèi)容，了解實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程； 實(shí)驗(yàn)時(shí)保持安靜和清潔，注意安全，認(rèn)真操作，細(xì)心觀察，詳細(xì)記錄，小心使用和愛護(hù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備和儀器；

4、試劑用完后放回原處，多余試劑切勿倒回原瓶，節(jié)約試劑、水和電； 破損玻璃儀器和危險(xiǎn)藥品應(yīng)放在指定地方，若有意外發(fā)生，應(yīng)立即報(bào)告； 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清洗所用玻璃儀器，清潔好實(shí)驗(yàn)桌面和地面。 為保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，希望同學(xué)們?cè)趨⒓訉?shí)驗(yàn)時(shí)能與指導(dǎo)老師配合，遵守以下規(guī)章制度：實(shí)驗(yàn)室安全守則第三節(jié) 水質(zhì)分析質(zhì)量控制誤差作用方法對(duì)照實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)偏差作用方法平行實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差過(guò)失誤差固定因素：儀器、試劑、方法、習(xí)慣etc不定因素：氣流、溫度、濕度etc人為因素：操作錯(cuò)誤etc衡量準(zhǔn)確度相對(duì)誤差衡量精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差措施分析方法選擇做平行實(shí)驗(yàn)控制精密度做空白實(shí)驗(yàn)消除試劑空白校準(zhǔn)儀器制作標(biāo)準(zhǔn)曲線做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

5、制作質(zhì)量控制圖數(shù)據(jù)處理有效數(shù)據(jù)記錄異常值判斷及取舍結(jié)果正確性與判斷測(cè)定結(jié)果的報(bào)告實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制第三章 物理指標(biāo)檢驗(yàn)色度渾濁度臭和味總硬度 pH電導(dǎo)率肉眼可見物溶解性總固體揮發(fā)酚類陰離子合成洗滌劑色度的測(cè)定原理主要儀器 用氯鉑酸鉀和氯化鉆配制成與天然水黃色色調(diào)相似的標(biāo)準(zhǔn)色列，用于水樣目視比色測(cè)定。規(guī)定 1 mg/L 鉑 以(PtC16 )2- 形式存在 所具有的顏色作為 1 個(gè)色度單位，稱為1 度。 離心機(jī)；50 mL成套無(wú)色具塞比色管 鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法分析步驟1、取樣3、水樣與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)色列比較 取水樣（或離心處理或稀釋處理） 50mL 比色管；2、配制標(biāo)準(zhǔn)色列（已配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液為 500

6、度）00.501.001.50 mL5.00標(biāo)準(zhǔn)溶液比色管加純水至刻度搖勻計(jì)算（度）如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致，即為異色，可用文字描述。 V1相當(dāng)于鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV 水樣體積，mL視頻渾濁度的測(cè)定原理主要儀器 在相同條件下用福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)混懸液散射光的強(qiáng)度和水樣散射光的強(qiáng)度進(jìn)行比較。散射光的強(qiáng)度越大，表示渾濁度越高。 散射式渾濁度儀；散射法（福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)）分析步驟 按儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行操作，渾濁度超過(guò) 40 NTU，可用純水稀釋后測(cè)定計(jì)算根據(jù)儀器測(cè)定時(shí)所顯示的渾濁度讀數(shù)乘以稀釋倍數(shù)即可。視頻總硬度的測(cè)定原理主要儀器 當(dāng) pH =10 時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成絡(luò)

7、合物，滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液呈現(xiàn)出鉻黑T 指示劑的純藍(lán)色。 滴定管 25 mL；錐形瓶 250 mL 乙二胺四乙酸二鈉滴定法分析步驟1 吸取50.0 mL 水樣（注），置于錐形瓶中。2 加入1 2 mL 緩沖溶液，5 滴鉻黑T 指示劑，立即用Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色轉(zhuǎn)變成純藍(lán)色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下用量。計(jì)算視頻pH的測(cè)定原理主要儀器 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池。當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時(shí)，玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著變化，在25 時(shí)，每單位pH 標(biāo)度相當(dāng)于59.1 mV 電動(dòng)勢(shì)變化值，在儀器上直接以pH 的讀數(shù)表示。 精密酸度計(jì)；

8、飽和甘汞電極、pH玻璃電極；溫度計(jì) 050；燒杯 50 mL 玻璃電極法視頻分析步驟按儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行操作計(jì)算儀器直接顯示讀數(shù) pH 值第四章 無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的測(cè)定氯化物氟化物氨氮硫酸鹽硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮硼氰化物碘化物硫化物磷酸鹽氯化物的測(cè)定原理主要儀器 硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀，過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。 錐形瓶；棕色滴定管；25 mL和 50 mL無(wú)分度吸管 硝酸銀容量法1 吸取（稀釋）水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣50.0mL，置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，另取一瓷蒸發(fā)皿，加入50mL純水，作為空白。2 分別加入2 滴 酚酞指示劑，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至

9、溶液紅色恰好褪去。各加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)用玻璃棒不停攪拌，直至溶液生成桔黃色為止。 分析步驟計(jì)算氟化物的測(cè)定原理主要儀器 氟化鑭單晶對(duì)氟化物離子有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差（膜電位）。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)。氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。氟離子選擇電極和飽和甘汞電極；離子活度計(jì)或精密酸度計(jì)；電磁攪拌器燒杯。 離子選擇電極法分析步驟計(jì)算1、配制氟化物標(biāo)準(zhǔn)系列濃度（F- = 10 g/mL）00.200.400.60 mL1.002.003.00F-標(biāo)使用液

10、50mL燒杯加純水至10mL攪拌標(biāo)準(zhǔn)曲線法加離子強(qiáng)度緩沖液水樣/稀釋水樣 10 mL插入電極測(cè)定2、測(cè)定溶液電位值 以電位值(mV)為縱坐標(biāo)，氟化物活度 (F-) = -logaF- 為橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中氟化物的質(zhì)量濃度。氨氮的測(cè)定原理主要儀器 水中氨與納氏試劑(K2HgI4)在堿性條件下生成黃至棕色的化合物(NH2Hg2OI) ，其色度與氨氮含量成正比。 全玻璃蒸餾器具塞比色管；分光光度計(jì)。 納氏試劑分光光度法分析步驟計(jì)算1、混凝沉淀00.100.200.30 mL0.500.700.901.20氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液50mL比色管加純水至刻度+ 1 mL酒石酸

11、鉀鈉水樣/預(yù)處理水樣 50.0 mL= 420 nm，用1 cm比色皿，以純水作參比，測(cè)定A值。2、標(biāo)準(zhǔn)色列配制 取200mL水樣，加入2mL硫酸鋅溶液，混勻。加入0.8-1mL氫氧化鈉溶液，使pH=10.5，靜置數(shù)分鐘，傾出上清液供比色用?；靹?靜置10 min+ 1 mL納氏試劑3、吸光度測(cè)定氨氮的質(zhì)量濃度第五章 金屬指標(biāo)的測(cè)定鋁鐵錳銅鋅砷硒汞鎘鉻鉛銀鉬鈷鎳鋇鈦釩銻鈹鉈鈉鐵的測(cè)定原理 在pH = 3-9 的條件下，低價(jià)鐵離子與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)510 nm處有最大吸收。二氮雜菲過(guò)量時(shí)，控制溶液 pH= 2.9-3.5，可使顯色加快。二氮雜菲分光光度法主要儀器錐形瓶：150

12、 mL；具塞比色管：50 mL；分光光度計(jì) 分析步驟計(jì)算= 510 nm，用2cm 比色皿，純水作參比，測(cè)定A值。1、標(biāo)準(zhǔn)色列和水樣溶液配制2、吸光度測(cè)定總鐵的質(zhì)量濃度00.250.501.00 mL2.003.004.005.00鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液水樣V mL加純水至50 mL+ 4 mLHCl溶液+ 1 mL鹽酸羥胺冷卻至室溫小火煮沸至約30 mL移入50 mL比色管+10.0 mL乙酸銨溶液+2 mL二氮雜菲+ 純水至50 mL放置10-15min第六章 有機(jī)物綜合指標(biāo)的測(cè)定耗氧量生化需氧量石油總有機(jī)碳耗氧量的測(cè)定原理 高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過(guò)量的高錳酸鉀用草酸還原。根據(jù)高錳酸

13、鉀消耗量表示耗氧量（以 O2 計(jì)）酸性高錳酸鉀滴定法主要儀器電熱恒溫水浴鍋；錐形瓶：250 mL；滴定管。 分析步驟計(jì)算1、錐形瓶的預(yù)處理 向250 mL錐形瓶里加入 1 mL硫酸溶液及少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。2、取樣 取100 mL水樣置處理過(guò)的錐形瓶中。加入5 mL硫酸溶液，用滴定管加入10.00 mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、消解水樣 將錐形瓶放入沸騰的水浴鍋 30 min中。如加熱過(guò)程中紅色明顯減褪，需將水樣稀釋重做。4、還原水樣 取出錐形瓶，趁熱加10.00 mL草酸鈉標(biāo)液，充分振搖使紅色褪盡。5、滴定水樣 趁熱用高錳酸鉀標(biāo)液

14、滴定，至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)，記錄用量V1。6、濃度比較 向滴定至終點(diǎn)的水樣中，趁熱加入10.00 mL草酸鈉標(biāo)液，立即用高錳酸鉀標(biāo)液滴定至微紅色，記錄用量V2。耗氧量濃度第七章 微生物指標(biāo)的測(cè)定菌落總數(shù)總大腸菌群耐熱大腸菌群大腸埃希氏菌賈第鞭毛蟲菌落總數(shù)的測(cè)定原理 取一定量的水樣接種到平板上，倒入營(yíng)養(yǎng)瓊脂在有氧 37 條件下培養(yǎng) 48h 后，統(tǒng)計(jì)菌落數(shù)。根據(jù)其稀釋倍數(shù)和取樣接種量即可算出1 mL 水樣所含菌落的總數(shù)。 。 平皿計(jì)數(shù)法主要儀器高壓蒸氣滅菌器；干熱滅菌箱；培養(yǎng)箱 361；放大鏡或菌落計(jì)數(shù)器；精密pH試紙平皿、1mL吸管、試管。 分析步驟計(jì)算1、制作營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基 分別稱 10 g 蛋白胨、3 g牛肉膏、5 g氯化鈉、1020 g瓊脂 于 1000 mL蒸餾水中混合加熱溶解。調(diào)節(jié) pH = 7.47.6，分裝于玻璃容器中（雜質(zhì)多時(shí)需過(guò)濾），經(jīng)103.43 kPa（121，15 Ib）滅菌 20 m