HRTEM高分辨率標(biāo)定3

1、求助關(guān)于HRTEM的FFT圖標(biāo)定關(guān)于FFT圖我有幾個問題要問下各位蟲友：1、FFT圖是否為倒易點(diǎn)陣圖？2、FFT圖是否與SAED圖相對應(yīng)（如果為大尺度單晶，F(xiàn)FT圖是否和SAED圖大體相同）？3、FFT圖中可能出現(xiàn)諸如（1/2,0,0）之類的帶分?jǐn)?shù)的陣點(diǎn)，如果不可能而且確實又出現(xiàn)了這樣的點(diǎn)，可能原因是什么呢？1、FFT圖是否為倒易點(diǎn)陣圖？答：不是，點(diǎn)陣圖是抽象出來描述晶體結(jié)構(gòu)的陣點(diǎn)排列，對應(yīng)倒空間的結(jié)果就是倒易點(diǎn)陣；而FFT后得到的圖是：原圖經(jīng)傅里葉變換之后得到的結(jié)果（可以思考一下傅里葉變換公式的數(shù)學(xué)含義），也可以說是原圖在倒空間中的像（倒易像）。這是兩個概念，一張鴨子的圖片經(jīng)過FFT后可以得

2、到另一種動物的照片，你可以試試，答對有獎。2、FFT圖是否與SAED圖相對應(yīng)（如果為大尺度單晶，F(xiàn)FT圖是否和SAED圖大體相同）？答：一般是可以對應(yīng)的，但是得注意一個問題：FFT變換一般選擇的是2AN次方像素大?。ㄩL、寬滿足的尺寸）矩形圖片變換的結(jié)果，范圍且較小，一般也就頂多幾十納米級，而SAED一般為圓形區(qū)域,且范圍稍微大點(diǎn)。但是FFT的結(jié)果也可以用作衍射圖用來標(biāo)定晶面,文獻(xiàn)里面很多。3、FFT圖中可能出現(xiàn)諸如（1/2,0,0）之類的帶分?jǐn)?shù)的陣點(diǎn)，如果不可能而且確實又出現(xiàn)了這樣的點(diǎn)，可能原因是什么呢？答：FFT圖為倒空間圖，在倒空間中的點(diǎn)對應(yīng)正空間中的面或一組晶面，而根據(jù)晶體學(xué)定義，晶面指

3、數(shù)是不用分?jǐn)?shù)的，所以你說的“諸如（1/2,0,0）之類”在平時是不會出現(xiàn)的（我也不敢講絕對沒有，至少到現(xiàn)在沒有見過），基本上都是整數(shù)的。如果出現(xiàn)了，基本上是標(biāo)錯了（因為你在原圖上量出來的面，該晶面方面轉(zhuǎn)90，對應(yīng)的FFT圖方向點(diǎn)就是該面對應(yīng)的倒空間點(diǎn)，如果FFT出現(xiàn)了分?jǐn)?shù)指數(shù)的點(diǎn)，那么反過來就會在原圖出現(xiàn)分?jǐn)?shù)指數(shù)的晶面，如此這般很大可能是標(biāo)錯了。）這幅FFT圖里面若按照你的標(biāo)定出現(xiàn)（001），由于你做的晶體空間群為：P-3ml（164）,因此只能在出現(xiàn)的001組晶面夾角只會為0/180，也就是說在FFT或SAED圖上晶面間距為0.47nm面衍射點(diǎn)的位置只能在一條線上，不會形成一個平面，而你的F

4、FT圖出現(xiàn)了不在一條線上的間距0.47nm晶面的衍射點(diǎn)，這是不會出現(xiàn)的情況，如下圖所示（見圖1，這里只是試舉一列）。2,0,-3)2,-3,-2)2,0,-1)2仍(2,0.1)(2.0,2)(2,0,3)(-2,0,-3)-2,-2)t-2,-3,-1)t-2.0,0)-2,0,2,0,-3)2,-3,-2)2,0,-1)2仍(2,0.1)(2.0,2)(2,0,3)(-2,0,-3)-2,-2)t-2,-3,-1)t-2.0,0)-2,0,1)(-2,0.2)(-1.3.-3)(-1.-3.-2)3-1,0,-1)C(-1丸仍(-11)(-1.0.2)(C.D.-5)1也口-40丸-3)C

5、.0,-2).0.-1)而后就要分析一下為什么會出現(xiàn)這種情況呢？不知道樓主有沒有發(fā)現(xiàn)你的這張HRTEM圖的左下角的部分圖片，其實只有這部分才是樣品的真實結(jié)果，其他部分電鏡做的不是很理想，因為很明顯，摩爾條紋占據(jù)了很大部分，只有左下角那部分是可以真實反映樣品信息的（見圖2）。0.28nm2nm0.28nm2nm我描述下我的圖吧。首先我的樣品是六方晶系的0-Co(OH)2,然后做了個高分辨像，出現(xiàn)了近似六方的FFT圖，然后我量了下六方的六條棱的長度，大約都為0.47nm,然后PDF卡片上只有(001)面是0.47nm的，其余的均在0.28nm以下，因此如果不出現(xiàn)分?jǐn)?shù)，就根本標(biāo)定不出來。但是我標(biāo)出來

6、帶分?jǐn)?shù)的晶面可能也有問題，我標(biāo)的兩個面是(001)和(1/2,0,1/2)，他們的角度應(yīng)該是60，但是我用量角器量有7075，差別有點(diǎn)大。本來是正六邊形的倒易點(diǎn)發(fā)生了畸變?，F(xiàn)在我也不知道該怎么辦。FFTof1#-0003.jpg那圖e這個SAED的標(biāo)定對嗎(也是這個樣品的)？還有圖f(SAED)在主衍射斑點(diǎn)下還有一系列較虛的衍射斑點(diǎn)，這些斑點(diǎn)與FFT圖一致，該怎么解釋呢？e-20120924-07-1-M.pngf-20120924-07-2-M.png另外順便問句，我看網(wǎng)上說摩爾條紋是衍射斑點(diǎn)干涉的結(jié)果，那我在實驗中有辦法避免摩爾條紋的出現(xiàn)嗎？另外摩爾條紋的出現(xiàn)是否與軸沒帶正有關(guān)？此外，我的

7、樣品為花瓣狀的納米顆粒（直徑約為1微米左右），做實驗的老師說軸沒法帶正，這是怎么一回事呢？感謝你一直熱心地幫我解決問題，辛苦你了！你的（e）圖標(biāo)定是正確的，我放上去的圖（1）就是你的樣品模擬電子衍射的圖譜，跟你拍的SAED圖一致，也就是說圖（1）反映的是你的樣品理論電子衍射的圖形，而你拍的（你稱之為較虛的衍射斑點(diǎn)）這些點(diǎn)就要分析其他原因了，不過這些點(diǎn)位置有規(guī)律，有可能是超結(jié)構(gòu)（可以排除，你的樣品沒有摻雜）、第二相等原因造成的，不過一定不是二次衍射造成的，這個我也不能確定具體原因，你可以重拍或者使用這張圖的時候只標(biāo)定成圖（e）那樣。拍納米粒子的晶格條紋像或者結(jié)構(gòu)像的時候（做HRTEM），出現(xiàn)莫爾

8、條紋很正常，跟樣品本身以及制樣方法都有關(guān)系，其實你在拍的時候，如果一個地方出現(xiàn)了，你就換一個地方/粒子拍，總會出現(xiàn)好的地方，產(chǎn)生莫爾條紋根本原因是粒子重疊造成，這是隨機(jī)產(chǎn)生的，換個地方總會拍好的。至于帶軸轉(zhuǎn)動問題，文字說不清楚，可以看看電鏡的書，不過跟你的樣品測試沒有太大關(guān)系，我估計你們看看形貌，做HRTEM、SAED也就夠了吧，其他用不上吧！首先非常感謝您，基本上解決了我對電鏡結(jié)果的一些疑問。其次，由于上個月2日就回家了，家里沒網(wǎng)，近日才返校，所以沒來得及及時回復(fù)您，非常抱歉。最后還有一個小小的問題想問您。就是你說我原來的那張HRTEM圖布滿了摩爾條紋而導(dǎo)致fft圖出現(xiàn)異常，只有左下角能反映我樣品的真實信息。但是我還是有所疑惑：據(jù)我分析，我的樣品并非單晶樣品，所以一張HRTEM圖中出現(xiàn)多個晶面也當(dāng)屬正常現(xiàn)象。并且我也觀測到了樣品中甚至出現(xiàn)了孿晶，所以，暴露（100）面也很正常。多次拍攝結(jié)果基本一致，均為這