十一微波萃取

1、微波萃取技術(shù)及其應(yīng)用1 萃取是分離和提純物質(zhì)的一種常用方法，傳統(tǒng)的萃取方法由于費(fèi)時(shí)，費(fèi)溶劑，效率低等缺點(diǎn)，近年來(lái)已不能滿(mǎn)足發(fā)展的需要，因而先后出現(xiàn)了超臨界流體萃取，微波萃取，加壓溶劑萃取等新技術(shù)。微波萃取又以其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)顯示出了良好的發(fā)展前景和巨大的應(yīng)用潛力。2微波萃取技術(shù)簡(jiǎn)介 微波萃取（ microwave-assisted extraction, MAE）是微波技術(shù)與萃取技術(shù)相結(jié)合產(chǎn)生的新技術(shù)，在萃取過(guò)程中用微波來(lái)提高萃取效率。 1986年，Ganzler等人用家用微波爐對(duì)土壤，種子中的有機(jī)物進(jìn)行了萃取。 90年代初，專(zhuān)用微波制備系統(tǒng)的出現(xiàn)，促進(jìn)了微波萃取技術(shù)的快速發(fā)展和應(yīng)用。3微波萃取原

2、理 利用微波能作為熱源。不同物質(zhì)的介電常數(shù)不同，吸收微波能的能力不同，在微波場(chǎng)中，這種差異使萃取體系中的某些組分被選擇性的加熱，從體系中分離出來(lái)。 Pare 等提出了微波破壁的理論。4微波萃取與傳統(tǒng)熱萃取的區(qū)別 傳統(tǒng)的熱萃取方式 熱傳導(dǎo)，熱輻射方式由外向內(nèi)進(jìn)行。 熱源容器樣品 微波萃取方式 分子極化，離子導(dǎo)電方式直接對(duì)樣品加熱。 熱源樣品容器 5微 波金屬水分67Microwave頻率：300300000MHz的電磁波。穿透：玻璃、塑料、陶瓷等絕緣體。當(dāng)微波作用于水和酸性物質(zhì)時(shí)，將被極性分子所吸收，因而物質(zhì)很快被加熱。8微波加熱特性：微波輻射能夠穿透一些介質(zhì)，直接把能量作用到反應(yīng)物上使極性分子

3、每秒產(chǎn)生25億次以上的分子旋轉(zhuǎn)和碰撞。能量傳遞方式與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式不同，不僅加熱速度快，而且可控能力強(qiáng)，從而量化地為反應(yīng)提供精確的能量。9微波萃取系統(tǒng)的原理和特點(diǎn)根據(jù)物質(zhì)與微波作用的特點(diǎn)，可把物質(zhì)大致分為三種類(lèi)型吸收微波:可以把微波轉(zhuǎn)化為熱能的物質(zhì)，如水、乙醇、酸、堿和鹽類(lèi)，這些物質(zhì)吸收微波后，自身溫度升高，并使共存的其他物質(zhì)一起受熱。透過(guò)微波:很少吸收微波能的物質(zhì)，從分子結(jié)構(gòu)特性上講是一些非極性物質(zhì)，如烷烴、聚乙烯等，微波穿過(guò)這些物質(zhì)時(shí)，其能量幾乎沒(méi)有損失。反射微波: 是金屬類(lèi)物質(zhì)，微波接觸到這些物質(zhì)時(shí)發(fā)生反射，根據(jù)一定的幾何形狀，這些物質(zhì)可把微波傳輸、聚焦或限制在一定的范圍內(nèi)。10由于

4、微波的頻率與分子轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率相關(guān)連，所以微波能是一種由離子遷移和偶極子轉(zhuǎn)動(dòng)引起分子運(yùn)動(dòng)的非離子化輻射能。當(dāng)它作用于分子上時(shí)，促進(jìn)了分子的轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)，分子若此時(shí)具有一定的極性，便在微波電磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生瞬時(shí)極化，并以2.45億次/秒的速度做極性變換運(yùn)動(dòng)，從而產(chǎn)生鍵的振動(dòng)、撕裂和粒子之間的相互摩擦、碰撞，促進(jìn)分子活性部分（極性部分）更好地接觸和反應(yīng)，同時(shí)迅速生成大量的熱能。11 微波萃取是利用微波能強(qiáng)化溶劑萃取的效率，使固體或半固體試樣中的某些有機(jī)成分與基體有效地分離，并能保持分析對(duì)象的原本化合物狀態(tài)。特點(diǎn)：快速、節(jié)能、節(jié)省溶劑、污染??；有利于熱不穩(wěn)定物質(zhì)，較少受被萃物極性的限制實(shí)驗(yàn)條件：萃取劑及用量，

5、時(shí)間、溫度和壓力應(yīng)用：提取土壤和沉積物中的多環(huán)芳烴等污染物；動(dòng)植物中的天然產(chǎn)物12微波輔助萃取的高效性 1微波與被分離物質(zhì)的直接作用。由于微波具有穿透能力，因而可以直接與樣品中有關(guān)物質(zhì)分子或分子中的某個(gè)基團(tuán)作用，被微波作用的分子或基團(tuán)，很快與整個(gè)樣品基體或其大分子上的周?chē)h(huán)境分離開(kāi)，從而使分離速度加快并提高萃取率。這種微波與被分離物質(zhì)的特殊作用，可以稱(chēng)為微波的激活作用。2微波萃取使用極性溶劑比用非極性溶劑更有利，因?yàn)闃O性溶劑吸收微波能，從而提高溶劑的活性，使溶劑和樣品間的相互作用更有效。研究成果表明萃取溶劑的電導(dǎo)率和介電常數(shù)大時(shí)，在微波萃取中顯著提高萃取率。由于微波的特點(diǎn)，在微波萃取中，與傳統(tǒng)

6、的Soxhlet提取法不同，萃取劑不能完全使用非極性溶劑。3密閉反應(yīng)轉(zhuǎn)子，使微波萃取可在比溶劑沸點(diǎn)高得多得溫度下進(jìn)行，從而顯著地提高微波萃取的速率。由于在高的溫度和壓力下化學(xué)反應(yīng)速率比在常溫和低壓下高得多，因此，密閉容器帶來(lái)的高溫非常明顯地提高了微波萃取的萃取率并減少了制樣所需的時(shí)間。13微波萃取與其它萃取技術(shù)的比較14微波萃取與其它萃取技術(shù)的比較 優(yōu)點(diǎn) 溶劑用量少，快速，可同時(shí)測(cè)多個(gè)樣品，設(shè)備簡(jiǎn)單等。 缺點(diǎn) 被萃取物質(zhì)必須對(duì)微波有吸收；萃取容器需要冷卻。 15影響微波萃取的因素 萃取溶劑。 溫度和時(shí)間。 樣品中水分或濕度的影響。 溶液PH值的影響。 基體物質(zhì)的影響。16微波萃取系統(tǒng)密閉式微波

7、萃取系統(tǒng)（PMAE)開(kāi)罐式聚焦微波萃取系統(tǒng) (FMAE)萃取罐溶劑靜態(tài)微波萃取系統(tǒng)動(dòng)態(tài)微波萃取系統(tǒng)（DMAE)1718密閉式微波萃取系統(tǒng)（PMAE)可自動(dòng)調(diào)節(jié)溫度，壓力。代測(cè)組分不易損失?？赏瑫r(shí)處理多個(gè)樣品。19開(kāi)罐式聚焦微波萃取系統(tǒng)(FMAE)只能實(shí)現(xiàn)溫度控制。一次處理的樣品數(shù)少。20動(dòng)態(tài)微波萃取系統(tǒng) 對(duì)萃取過(guò)程可以在線(xiàn)檢測(cè)。 萃取效率更高。Ericssion 等21微波萃取與其它萃取技術(shù)的聯(lián)用 微波萃取-固相微萃?。∕AE-SPME） 微波萃取-液相微萃?。∕AE-LPME） 微波萃取-固相萃?。∕AE-SPE）22微波萃取-固相萃?。∕AE-SPE）23微波萃取技術(shù)與分析檢測(cè)儀器的在線(xiàn)聯(lián)

8、用24微波萃取技術(shù)的應(yīng)用 在環(huán)境分析中的應(yīng)用。 在化工分析中的應(yīng)用。 在食品分析中的應(yīng)用。 在生化分析中的應(yīng)用。 在藥物分析中的應(yīng)用。 在天然產(chǎn)物成分提取中的應(yīng)用。25在環(huán)境分析中的應(yīng)用 萃取介質(zhì)： 土壤、食品、肉類(lèi)、蔬菜、油脂、蛋類(lèi)、奶制品、沉積物 萃取對(duì)象： 有機(jī)污染物。多環(huán)芳烴(PAHs)，多氯聯(lián)苯(PCBs)，石油烴(PHs)， 鄰苯二甲酸酯，酚類(lèi)，苯等。 重金屬，有毒元素及其化合物。錫，汞，砷，鉛。 農(nóng)藥殘留。殺蟲(chóng)劑，除草劑。 26微波萃取農(nóng)藥殘留農(nóng)殘含量很低（ppm-ppt） 微波萃取法同等樣品量只需用較少的萃取溶劑（約1/10）微波萃取不同基體中的農(nóng)藥殘留，需要選用與常規(guī)法不同的

9、萃取溶劑 用異辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮（2;1）、甲醇/醋酸、甲醇/正己烷、異辛烷/乙腈等作溶劑 27在天然產(chǎn)物成分提取中的應(yīng)用生物堿類(lèi)黃酮類(lèi)蒽醌類(lèi)皂苷類(lèi)有機(jī)酸類(lèi)多糖類(lèi)揮發(fā)油28 超聲波在傳遞過(guò)程中存在著的正負(fù)壓強(qiáng)交變周期，在正相位時(shí)，對(duì)介質(zhì)分子產(chǎn)生擠壓，增加介質(zhì)原來(lái)的密度；負(fù)相位時(shí)，介質(zhì)分子稀散，介質(zhì)密度減小。超聲波萃取儀 超聲波并不能使樣品內(nèi)的分子產(chǎn)生極化，而是在溶劑和樣品之間產(chǎn)生聲波空化作用，導(dǎo)致溶液內(nèi)氣泡的形成、增長(zhǎng)和爆破壓縮，從而使固體樣品分散，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，提高目標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì)速率。超聲波萃取分離法29 主要參考文獻(xiàn)：1. Basheer C.,

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