實驗二 氯化鈉的提純

1、基礎化學實驗 無機部分2022/8/131實驗二氯化鈉的提純 (Purification of NaCl)2實驗目的1、掌握提純NaCl的原理和方法。2、掌握常壓、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、 結晶干燥等操作。4、明確Ca2+、Mg2+和SO42-的檢驗方法。3、掌握沉淀溶解平衡的應用。2022/8/133常用的物質(zhì)提純方法(重)結晶、蒸餾、萃取等物理法：化學法：沉淀法、氣體法、灼燒法等只與雜質(zhì)反應；不引入新雜質(zhì)或新雜質(zhì)可在后續(xù)操作中除去；與雜質(zhì)反應產(chǎn)物與被提純物易于分離；提純過程步驟簡單、現(xiàn)象明顯；被提純物易恢復原態(tài)?；瘜W法除雜試劑選擇原則2022/8/134固液分離方法傾析法：離心法：過濾法：常壓

2、過濾、減壓過濾、熱過濾固體顆粒的密度或體積較大時沉淀量較少且難以沉降時2022/8/135常壓過濾注意：一貼二低三靠特點：操作簡便易行，但速度慢、濕度大2022/8/136減壓過濾特點：速度快、濕度小，但不適合較細顆粒固液分離2022/8/137熱過濾適用于溶解度對溫度極為敏感的物質(zhì)。2022/8/138實 驗 原 理粗鹽中主要雜質(zhì)過濾除之；轉化為沉淀過濾除之；不溶性雜質(zhì)：泥、沙可溶性雜質(zhì)：Ca2+、Mg2+、SO42 K+利用溶解性差異，趁熱減壓過濾除之。2022/8/139泥 沙 SO42 Ca2+ Mg2+ K+BaCl2(過量)常壓過濾泥、沙、BaSO4Ba2+ Ca2+ Mg2+ K

3、+NaOH-Na2CO3(過量)至pH=11 常壓過濾 CaCO3 BaCO3Mg2(OH)2CO3CO32- OH- K+HCl至pH=23 CO2、H2OK+趁熱減壓過濾除之T/0C20406080100SKCl34.040.045.551.156.7SNaCl36.036.637.338.339.12022/8/1310相關離子反應方程式Ca2+ + CO32-= CaCO3Ba2+ + CO32-= BaCO3Mg2+ 2OH- = Mg(OH)2SO42- + Ba2+= BaSO4Ksp1.110-105.010-92.610-95.610-12CO32- + 2H+ = H2O

4、+ CO2OH- + H+ = H2O2022/8/1311實驗步驟1. 溶解稱取10.0g粗鹽于小燒杯中+ 35mL水電爐上加熱攪拌，使之溶解。2. 除SO42-煮沸、攪拌+ 1mol/L BaCl2 23 mL檢驗方法：取下燒杯靜置于石棉網(wǎng)上，待沉淀沉降后，取上清液，加幾滴4mol/L HCl 和1mol/L BaCl2，觀察有無沉淀。注意：檢驗液可倒回。（ ？）檢驗除盡后，繼續(xù)煮沸5min，常壓過濾至另一小燒杯中。2022/8/13123. 除Ba2+、 Ca2+、Mg2+濾液煮沸攪拌檢驗方法： 取下燒杯靜置于石棉網(wǎng)上，待沉 淀沉降后， 取上清液，加幾滴 3 mol/LH2SO4，觀察有

5、 無沉淀。+ NaOH-Na2CO3至pH=11，再加1mL。 注意：檢驗液不可倒回。（ ？）檢驗除盡后，繼續(xù)煮沸5min，常壓過濾至已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿中。2022/8/13134. 除CO32- 、 OH-5. 蒸發(fā)濃縮繼續(xù)加熱，保持微沸，至出現(xiàn)晶膜且呈稠狀。6. 除K+7. 烘干將NaCl晶體轉移至蒸發(fā)皿中，小火烘至無水蒸汽逸出。將蒸發(fā)皿置于電爐上，加熱攪拌濾液，并逐滴加入6mol/L HCl，至溶液pH=23。趁熱減壓過濾。2022/8/1314SO42-：+6mol/L HCl 2d + 0.2mol/L BaCl234dCa2+：+2mol/L HAc1mL + 飽和草酸銨34d澄清：

6、無渾濁：有Mg2+：+ 鎂試劑34d紫色：無藍色：有實驗畢，帶6支檢驗試管及蒸發(fā)皿內(nèi)的產(chǎn)品、實驗報告送教師處評判簽字。8. 冷至室溫、稱重并計算產(chǎn)率、檢驗檢驗方法：分別稱取粗鹽、精鹽產(chǎn)品各1g， 分別加水5mL，各均分為三份，對照檢驗：2022/8/1315注意事項2. 用pH試紙時，應將小塊試紙放在潔凈的表面皿上， 用玻璃棒蘸取檢驗液滴在試紙上，30s內(nèi)與標準對 照。切不可將試紙投入溶液中。電爐遠離試劑架；溶液加熱時，沸騰前應大火 加熱、沸騰后應改用小火加熱。另滴管不可混用；3. 除雜順序不可改變；兩步常壓過濾不可合并；BaCl2、 Na2CO3、NaOH、HCl不可加入過多。( ? )2022/8/13166. 減壓過濾后，在布氏漏斗中的氯化鈉晶體，絕對 不能用水沖洗，以保證產(chǎn)率。4. 本實驗三次過濾所除去和保留的部分須弄清楚。 第一、二次是除去濾紙上的不溶性雜質(zhì)，保留 濾液。第三次(抽濾)是保留晶