重金屬檢查法

1、重金屬檢查法（2005年版二部） 附錄伽H重金屬檢查法本法所指的重金屬系指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜 質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水 50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖 勻，即得（每1ml相當(dāng)于10p g的Pb）。本液僅供當(dāng)日使用。配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。第一法除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量 與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml， 乙管中加入

2、各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml ；若供試液帶顏色，可 在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無(wú)干擾的有色溶液，使之與乙管一致； 再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙 上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時(shí)，可取該藥品項(xiàng)下規(guī) 定的二倍量的供試品和試液，加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使成30ml，將溶 液分成甲乙二等分，乙管中加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml ；甲管 中加入硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，經(jīng)濾膜（孔徑3p m）濾過(guò)，然后 甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量,加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的

3、溶劑使成25ml ；再分 別在乙管中加硫代乙酰胺試液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比較，即得。供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時(shí)，可取該藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的 供試品溶液，加抗壞血酸0.51.0g，并在對(duì)照液中加入相同量的抗壞血酸，再 照上述方法檢查。配制供試品溶液時(shí)，如使用的鹽酸超過(guò)1.0ml （或與鹽酸1.0ml相當(dāng)?shù)南←} 酸），氨試液超過(guò)2ml,或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，對(duì)照液 中應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml與水 15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋 成 25ml。第二法除另有規(guī)定外，取該品種熾

4、灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，加硝?.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸氣除盡后（或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷， 加硫酸0.51.0ml，使恰濕潤(rùn)，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500600C熾灼使完全灰化），放冷，加鹽酸 2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加 醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成 25ml ；另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一 定量，再用水稀釋成25ml

5、 ；照上述第一法檢查，即得。第三法除另有規(guī)定外，取供試品適量，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后， 置納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴，搖勻，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理 后的顏色比較，不得更深。第四法儀器裝置濾器由具有螺紋絲扣并能密封的上下二部，以及墊圈、濾膜 和尼龍墊網(wǎng)所組成。如圖。（圖略）A為濾器上蓋部分，入口處應(yīng)能與50ml注射器緊密連接；B為連接頭； C為墊圈（外徑10mm，內(nèi)徑6mm）； D為濾膜，直徑10mm，孔徑3.0p m，用前經(jīng)在 水中浸泡24小時(shí)以上；E為尼龍墊網(wǎng)（孔徑不限），直徑10mm； F為濾器下部， 出口處套上一合適橡皮管。標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量

6、，置小燒杯中，用水或各 藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成10ml，加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與硫代乙酰 胺試液1.0ml，搖勻，放置10分鐘，用50ml注射器轉(zhuǎn)移至上述濾器中進(jìn)行壓濾 （濾速約為每分鐘1ml），濾畢，取下濾膜，放在濾紙上干燥，即得。檢查法取按各藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試溶液10ml，照標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的 制備，自“加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml”起，依法操作，將生成的斑點(diǎn)與 標(biāo)準(zhǔn)鉛斑比較，不得更深。若供試溶液有顏色或渾濁，應(yīng)用濾膜進(jìn)行預(yù)濾，如濾膜上有污染，應(yīng) 換濾膜再濾，直至濾膜不再染色；然后取濾液10ml，照標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備，自 “加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml ”起，依

7、法操作，并照上述檢查法中所述比較， 即得。砷鹽檢查法（2005年版二部）附錄伽J砷鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備 稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧 化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度， 搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋 至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于川g的As）。第一法（古蔡氏法）儀器裝置 如圖1。（圖略）A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞， 上連導(dǎo)氣管C（外徑8.0mm，內(nèi)徑6.0mm）,全長(zhǎng)約180mm； D為具孔的有機(jī)玻璃旋塞， 其上部為

8、圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管C的內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo) 氣管C的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管C的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓 孔適相吻合。黏合固定；E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊 密吻合。測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為6080mm），再于旋塞 D的頂端平面上放一片漠化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋 上旋塞蓋E并旋緊，即得。標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml， 再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g， 立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密

9、塞于A瓶上，并將A瓶置2540C水浴中，反應(yīng) 45分鐘，取出漠化汞紙?jiān)?，即得。若供試品需?jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng) 下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑。檢查法取按各品種項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試品溶液，置A瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)砷斑 的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較， 不得更深。第二法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法）儀器裝置 如圖2。（圖略）A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞， 上連導(dǎo)氣管C（一端的外徑為8mm，內(nèi)徑為6mm；另一端長(zhǎng)180mm，外徑4mm，內(nèi)徑 1.6mm，尖端內(nèi)徑為1mm）。D為平底玻璃管（長(zhǎng)1

10、80mm，內(nèi)徑10mm，于5.0ml處 有一刻度）。測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg （裝管高度約80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液5ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后， 加鋅粒2g，立即將導(dǎo)氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導(dǎo)入D管中，并 將A瓶置2540C水浴中反應(yīng)45分鐘，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混勻， 即得。若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液。檢查法取照各藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試液，置A瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照 液的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將所得溶液與標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì) 照液同置白色背景上，從D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得 比標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液更深。必要時(shí)，可將所得溶液轉(zhuǎn)移至1cm吸收池中，照紫 外-可見(jiàn)分光光度法（附錄W A）在510nm波長(zhǎng)處以二乙基二硫代氨基甲酸 銀試液作空白，測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液按同法測(cè)得的吸光度比較， 即得?！靖阶ⅰ浚?）所用儀器和試液等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑，或至多生成僅可辯認(rèn)的斑痕