x射線測結(jié)晶度和晶粒尺寸

1、姓名：曹雅麗學(xué)號：11082101167射線測結(jié)晶度和晶粒尺寸、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒗蒙渚€衍射儀測結(jié)晶度及其計(jì)算方法;、掌握晶粒尺寸的計(jì)算方法和測試方法。二、實(shí)驗(yàn)原理射線衍射法的理論依據(jù)是：由，個(gè)原子所產(chǎn)生的總得相干散射強(qiáng)度是一個(gè)常數(shù)，而與這些原子相互間排列的有序程度無關(guān)。假設(shè)為兩相結(jié)構(gòu)，總相干散射強(qiáng)度等于晶區(qū)與非晶區(qū)相干散射強(qiáng)度之和。即s2I(s)dsas2I(s)ds=Js21(S)ds+JC式中和分別為晶相和非晶相的相干散射強(qiáng)度，設(shè)總原子數(shù)為，則,、分別為晶相和非晶相的原子數(shù)，于是，結(jié)晶度等于s2I(s)ds0cX，NccN+NCapAcpA+qAcas21(s)ds+Js21(s)ds0c0a

2、Ac(k，q)A+kApca,式中、分別為衍射曲線下，晶體衍射峰面積和無定形峰面積。、為各自的比例系數(shù)。在進(jìn)行相對比較時(shí)也可以認(rèn)為=貝U：AX，cx100%cA+Aca因此，只要設(shè)法將衍射曲線下所包含的面積分離為晶區(qū)衍射貢獻(xiàn)和非結(jié)晶區(qū)相干散射的貢獻(xiàn)，便可利用(3)式計(jì)算結(jié)晶度。按照兩相結(jié)構(gòu)理論，高聚物由晶相與非晶相所組成高聚物射線衍射譜圖由晶區(qū)衍射峰與非晶區(qū)散射峰疊加構(gòu)成從。疊加譜中劃分出晶區(qū)衍射貢獻(xiàn)計(jì)，算結(jié)晶度是有一定困難的。做了兩個(gè)假設(shè)()樣品中非晶散射曲線與完全無定形樣品散射譜相同。(2)指定某兩相鄰晶峰之間的峰谷為非晶散射強(qiáng)度，按相對高度法劃定兩相貢獻(xiàn)的分界線。這一方法所得結(jié)晶度值偏低

3、，主要是由于將部分微晶衍射及晶格畸變寬化劃歸非晶散射所致。完全無定形樣品的制備在一姓名：曹雅麗學(xué)號：11082101167定程度上改變結(jié)晶度值。法是射線衍射測定高聚物結(jié)晶度的各種方法中理論基礎(chǔ)較好的一種。由于熱振動和晶格畸變的存在，晶區(qū)的部分衍射貢獻(xiàn)落入譜圖非晶散射中，法對此進(jìn)行了相應(yīng)校正，以獲得合理的結(jié)晶度值。但在晶區(qū)衍射與非晶區(qū)散射分界的原始確定上仍存在有較大的任意性，這一方法使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)收取及處理過程復(fù)雜。使用計(jì)算機(jī)擬合法對纖維赤道譜進(jìn)行分峰，設(shè)定晶峰為高斯柯西混合型函數(shù)，非晶散射為多項(xiàng)式，用晶峰和非晶峰面積計(jì)算結(jié)晶度，消除了兩種衍射貢獻(xiàn)劃分上的任意性。但所得數(shù)值缺乏全反射球意義，結(jié)果值偏

4、高。相對指數(shù)法所得結(jié)晶度數(shù)據(jù)僅有相對意義，且由于標(biāo)樣的差異使得測定結(jié)果相差很大，數(shù)據(jù)沒有可比性?？紤]上述幾種測定方法的不足，我們提出一個(gè)滌綸纖維結(jié)晶度測定的實(shí)用方法。纖維“粉末”樣品的徑向散射譜圖上幾乎包含了全部晶區(qū)和非晶區(qū)的散射貢獻(xiàn)，具有較好的全反射球統(tǒng)計(jì)性。用纖維赤道譜分峰獲得非晶散射曲線函數(shù)式。設(shè)定粉末譜上角0在。至之間沒有晶區(qū)貢獻(xiàn)，利用這一區(qū)間粉末譜的強(qiáng)度計(jì)算非晶散射峰高，求出兩相散射各自分量，計(jì)算結(jié)晶度。本方法不需要制備任何標(biāo)樣，計(jì)真過程只涉及省時(shí)而易于收斂的簡單程序，獲得合理的結(jié)晶度值。三、實(shí)驗(yàn)步驟（一）樣品的制備：將滌綸長絲剪成粉末狀，然后用膠水均勻地粘在玻璃邊上，要保證其密實(shí)、

5、均勻。（二）樣品測定：1開）機(jī)前的準(zhǔn)備和檢查將制備好的試樣插入衍射儀樣品架，蓋上頂蓋關(guān)閉防護(hù)罩；開啟水龍頭，使冷卻水流通；光管窗口應(yīng)關(guān)閉，管電流管電壓表指示應(yīng)在最小位置；接通總電源，接通穩(wěn)壓電源。2）開機(jī)操作開啟衍射儀總電源，啟動循環(huán)水泵；待準(zhǔn)備燈亮后，接通光管電源。緩慢升高管電壓、管電流至需要值若為新光管或停機(jī)再用，需預(yù)先在低管電壓、管電流下老化后再用打開計(jì)算機(jī)射線衍射儀應(yīng)用軟件，設(shè)置合適的衍射條件及參數(shù)，使計(jì)數(shù)管在設(shè)定條件下掃描。姓名：曹雅麗學(xué)號：110821011673）停機(jī)操作測量完畢，緩慢順序降低管電流、管電壓至最小值，關(guān)閉光管電源；取出試樣；15分鐘后關(guān)閉循環(huán)水泵，關(guān)閉水龍頭；關(guān)閉衍射儀總電源、穩(wěn)壓電源及線路總電源。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果如附圖。先用軟件進(jìn)行擬合、分峰。得到晶相和非晶相，經(jīng)積分得到峰的面積，結(jié)果如附圖。由數(shù)據(jù)可計(jì)算滌綸的結(jié)晶度：AXX100%cA,Aca5.35009121.9