TRACE1300氣相色譜儀操作規(guī)程

1、TRACE1300氣象色譜操作規(guī)程儀器設(shè)備:11儀器組成a、TRACE1300GCb、氮?dú)馄縞JM-3型空氣發(fā)生器d、JM-3型氫氣發(fā)生器e、AI131自動(dòng)進(jìn)樣器1.2TRACE1300機(jī)身基本構(gòu)造a、儀器正面図2一芾狀毎廊扳的TRADE1300氣相色譜（X門(mén)把手-illmib、儀器背面:図3.TRACE13CQtilTHACE1310頂部廈后部視圖故熱風(fēng)扇啟前/啟尾吹1電廊開(kāi)關(guān)RJ45LANr以衣網(wǎng)上輔助序列圳口實(shí)苦運(yùn)葉階晝總覽邯面電子橈弓丄豎人吹空述那席通用信號(hào)空換門(mén)功辿:樣褂苗弓咬換屯纜周宦器磴流電輸人迪按粧來(lái)自Vac暗匕甫_座的屯誦銭爐箱放空aC、儀器內(nèi)部二，儀器基本操作:2.1色譜柱

2、安裝：a、進(jìn)口端安裝順序：帶上橡膠手套，取出紅色墊片、螺帽、石墨墊依次套入毛細(xì)管，毛細(xì)管插入進(jìn)樣端（分流進(jìn)樣留出10mm，不分流進(jìn)樣留出5mm），擰緊螺絲；b、出口端（接入檢測(cè)器），燒杯中倒入少量丙酮，將出口端插入丙酮，檢測(cè)是否有載氣流出（有氣泡出來(lái)說(shuō)明載氣通過(guò)），然后將螺帽、石墨墊依次傳入毛細(xì)管柱，用丙酮潤(rùn)濕的濾紙將毛細(xì)管柱前端擦拭干凈，將毛細(xì)管柱接入檢測(cè)器至頂，擰上螺絲（不可擰緊），將柱子抽回約2mm，擰緊螺絲。注意：如果是新色譜柱，可只接進(jìn)口端，出口端先不接入檢測(cè)器，已老化色譜柱，待老化完成后柱溫箱溫度降下來(lái)后再行接入。2.2開(kāi)機(jī)：a、打開(kāi)電腦，打開(kāi)載氣（氮?dú)猓ＷC載氣壓力在13.5M

3、pa,分壓在0.5-0.6Mpa，打開(kāi)主機(jī)電源（power），依次打開(kāi)氫氣、空氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)。b、在電腦主界面上,找到右下角的chromeleon服務(wù)管理器，在chromeleon服務(wù)管理器未打x”的前提下才能保證儀器啟動(dòng)。c、雙擊桌面上的Chromeleon7變色龍圖標(biāo)，進(jìn)入Chromeleomconsole界面在該界面下依次有ThermoScientificGCHome”、Sample”、Front-Inlet”、Oven”、“Channel-1”、“審計(jì)”、“隊(duì)列（Q）”；根據(jù)要求依次在各界面下設(shè)置相關(guān)參數(shù)。d、在“ThermoScientificGCHome下分別有:狀態(tài)診斷泄漏檢查柱設(shè)

4、置維護(hù)五個(gè)模塊，將實(shí)驗(yàn)所用參數(shù)分別在各項(xiàng)下進(jìn)行設(shè)置。儀器出現(xiàn)各種故障后，會(huì)發(fā)生“嘀嘀嘀”的報(bào)警聲，此時(shí)打開(kāi)診斷，查看“錯(cuò)誤”信息，找到故障點(diǎn)。e、在“Sample”界面下，點(diǎn)擊“進(jìn)樣器狀態(tài)”至綠色，連機(jī)成功。f、在“Oven”界面設(shè)置“初始溫度”。g、在“Channel-1”界面下，打開(kāi)氫氣、空氣、尾吹氣，并設(shè)定相應(yīng)的值依次為35.0ml/min、350.0ml/min、40.0ml/min；待設(shè)定溫度達(dá)到后開(kāi)始“點(diǎn)火”，即將“點(diǎn)火”開(kāi)關(guān)打開(kāi)，儀器開(kāi)始點(diǎn)火。h、在“審計(jì)”界面顯示“工作狀態(tài)”23、創(chuàng)建儀器方法：a、在左側(cè)導(dǎo)航圖中選擇“儀器”。在上面的工作欄中的“創(chuàng)建”中，選擇“儀器方法”。如下

5、圖所示。SftrnKliEi屈咬工JLrmihiQ立険;HJi二QU右潘w.A?也敏iqu0.Wcricflnw-.SH孑ffilSiEIb、點(diǎn)擊后進(jìn)入以下界面此頁(yè)面是粗略的一個(gè)分析時(shí)間，不用管。直接點(diǎn)下一步進(jìn)入，烘箱設(shè)置界面Lamai1L下一hfronRI,buhd、下一步S/SL（前）設(shè)置C、設(shè)置程序升溫參數(shù)，點(diǎn)+號(hào)添加階乘。后邊幾個(gè)參數(shù)分別為烘箱最高溫度。后運(yùn)行時(shí)間，平衡時(shí)間等，以具體情況可以更改。點(diǎn)擊下一步進(jìn)入進(jìn)樣清洗設(shè)置：班樣菽I雷選擔(dān)抽oCo.is：j&IMW味瓶8-|.?tT=W=fcfBsirfc樣屆音旳叭is)i：中時(shí)rsI卑空補(bǔ)也站帕.弓陣節(jié)省涼里:也r梢式時(shí)間:n此栩er

6、而”5馬墊畋掃瞰斑.5.nliu.iii恒定的帰筮收掃:停止咬曲間.，S/SLmode為分流（split）還是不分流（splitless）模式，Carriermode（載氣類(lèi)型）一般選擇ConstantFlow（恒流模式）下面的參數(shù)分別為進(jìn)樣口溫度（Temperatuer）；分流流速（Splitflow）；分流比（splitratio）等。再點(diǎn)擊下一步進(jìn)入后進(jìn)樣口設(shè)置（略）。e、再下一步是前檢測(cè)器FID設(shè)置。f、下一步后是運(yùn)行表設(shè)置設(shè)置運(yùn)行表，最后完成命名方法并保存。在左上角要保存。點(diǎn)擊左上角保存按鈕出現(xiàn)下圖，-nrJ-補(bǔ)時(shí)f初肓去般:H：右七:-ChrandwnChtoriatcphi-Fg

7、Trttc-1-3IK_AS1確裁令務(wù)料u-J耳2=丁卻熄許JzYfa!n=JfU=t!S.UHPtCSpd-U.m注理7FJjZE_LS芻血眄鼻旺1RACEJJKIRACEJSW邊TRACE_L5D0濾SfiVSf=fi*th苗幷！蛾苦方垃注耳g、在數(shù)據(jù)管理倉(cāng)中選擇放在什么哪個(gè)文件夾，在右上角可以在自己命名的數(shù)據(jù)倉(cāng)中新建一些子目錄。保存以后關(guān)閉此頁(yè)面，回到儀器中。2.4創(chuàng)建處理方法a、首先在Chromeleomconsole左下側(cè)點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)b、在數(shù)據(jù)導(dǎo)航界面選擇樣品序列，當(dāng)點(diǎn)擊該序列后右邊工作區(qū)將顯示該序列所有標(biāo)準(zhǔn)品、樣品及空白信息c、雙擊序列中切換搭配色譜數(shù)據(jù)處理區(qū)Chromatograp

8、hystudio：上部功能區(qū)中有剪貼版，導(dǎo)航，預(yù)置，窗格四個(gè)區(qū)域在“預(yù)置”區(qū)中點(diǎn)擊“校準(zhǔn)和處理方法”可以對(duì)處理方法進(jìn)行優(yōu)化和完善。數(shù)搖畑1=nNi：t-更咀吊弓Lnkid牯選1蚩壬吏*衍擁品2i壬吏*片is編品a|壬吏*片15編品f壬暫*片屈陶s星壬然亦片胡陶e5壬然亦片胡陶11CbtutlJti-色匸占上冠隨天磴木片色劃旳匚脛派萬(wàn)亦課義割ii握J(rèn)hfoltjJOMiW2DOJW6.”f.隹SI紹金弟（5宦未識(shí)HW雷主邑il觀IT.高iBi幽siriKJCSAi：Ccb-sa孟亍5bp冋號(hào)-.aCd.甲軀苗9/白淀豳觀11溯俏筍：蚯請(qǐng)駟捐他：-簸世拠EOHE-HdS-J-Offln5.MWtf

9、HODCC-hirlSlLPQ9（18當(dāng)育亜iiDBIE1:百區(qū)題w嗣干D.1KJI%HS購(gòu)的樓止段骨SlfiitK斗擊這M鎖匚3粉腫Jtt刪復(fù)里航糕時(shí)倆-WbExPlm點(diǎn)擊“運(yùn)行Cobra向?qū)г趶棾龅拇翱谥锌梢来螌?duì)積分區(qū)域、基線(xiàn)和噪聲范圍、Cobra平滑寬度、最小峰面積、通道和進(jìn)樣類(lèi)型進(jìn)行設(shè)置。d、也可以在“檢測(cè)”界面下單擊“單擊這里添加Cobra參數(shù)”彈出的窗口可以對(duì)需要添加的檢測(cè)參數(shù)進(jìn)行一一設(shè)置。追加Cobra檢測(cè)參數(shù)保留時(shí)間:通道血:參頻值CV)默認(rèn)值:自動(dòng)范圉：自動(dòng)0.0000.1.OOOOe-l-OlS自動(dòng)TS1gnaZL*m1nndnJ進(jìn)樣類(lèi)型（N）:任意埜數(shù)售稱(chēng)&0.000取消

10、e、點(diǎn)擊色譜圖下方的“Componenttable組分表進(jìn)入組分表編輯界面。點(diǎn)擊“運(yùn)行組分表向?qū)А?，可以設(shè)置各個(gè)組分。完成后在組分表界面中就形成一個(gè)新的組分表:可以對(duì)該表進(jìn)行編輯（此功能可以用于制做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)）。f、點(diǎn)擊“Calibration校正”可以校正標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，對(duì)誤差較大的某個(gè)濃度選擇不參與校準(zhǔn)。g、整個(gè)數(shù)據(jù)處理編輯完成后可以點(diǎn)擊左上方變色龍圖標(biāo)保存。2.5報(bào)告模版的編輯a、在報(bào)告設(shè)計(jì)器分好幾頁(yè)顯示：總覽，積分，校準(zhǔn)，峰分析，SST（系統(tǒng)適用性），審計(jì)跟蹤，色譜圖。H刼各說(shuō)-I芒jpg11:$|班電牛51i1玦中EijjJ14UKi：i!2B)Ngr科皿巾MW和723-0MV7._9|rB

11、iii$IIiss.wijit題lttw.rm.匸49圭矗卄Hb、黃色區(qū)域可以對(duì)報(bào)告表頭進(jìn)行編輯，雙擊帶紅色角標(biāo)的單元格在彈出的對(duì)話(huà)框中可對(duì)顯示的參數(shù)進(jìn)行編輯修改。C、譜圖區(qū)域優(yōu)化：雙擊譜圖區(qū)域：在彈出的屬性對(duì)話(huà)框中可以對(duì)譜圖進(jìn)行設(shè)計(jì)。d、報(bào)告模版修改完成后可以報(bào)告模版編輯如果確定沒(méi)有問(wèn)題就可以對(duì)報(bào)告模版進(jìn)行保護(hù)，方法是單擊功能區(qū)的“保護(hù)工作表”通過(guò)對(duì)則此時(shí)模版的點(diǎn)擊是不能修改報(bào)告模版的，如果想再次編輯，需要再次點(diǎn)擊“保護(hù)工作表”進(jìn)行解鎖。2.6數(shù)據(jù)備份和導(dǎo)入a、首先在ChromeleonConsole界面選擇需要備份的文件或文件夾。b、點(diǎn)擊文件，選擇“發(fā)送到”點(diǎn)擊開(kāi)始備份，在隨后彈出的窗口中

12、選擇需要備份的路徑并命名，如果不命名，系統(tǒng)會(huì)默認(rèn)選擇以選擇的文件過(guò)文件夾的名字命名。苗另存為=$-_=F1克正+勾1爭(zhēng)尹疵牙P新言廠=辰崔-礬-r攻益艮W下盍亡sEd1IVJ閨片立儺:sr：，：AdrWnistraLor古網(wǎng)由Chromeleo-nJXfex_4(T.cmb*j桌面上產(chǎn)生如下文件:用該方法備份文件可以重新導(dǎo)入變色龍軟件中查看。C、另外一種導(dǎo)出方法，選擇序列右鍵選擇導(dǎo)出，彈出對(duì)話(huà)框：編輯保存的路徑及文件名，文件格式。用該種方法導(dǎo)出的文件將不能導(dǎo)入到變色龍軟件中查看，只能以所導(dǎo)出的格式查看。2.7創(chuàng)建序列:回到儀器中創(chuàng)建序列a、rR步SelectedInstrument:1310GCProcessingMethckd:DefaultsReportTemplate:、第一個(gè)調(diào)入自己剛剛新建的儀器方耳丄選擇Channel1,后進(jìn)樣口就選擇C于次進(jìn)入下一步/完成。最后保存在自1后點(diǎn)擊“ok”后就會(huì)進(jìn)入序列運(yùn)行：法第二個(gè)是處理方法，第三個(gè)是報(bào)告模版。最后的通道是前檢測(cè)器innel2.h己的路徑里，并命名ViewSettings:i。Channel1InstrumentsData*-通風(fēng)系統(tǒng)出現(xiàn)通風(fēng)故障。-氫氣